移液器使用、校準(zhǔn)和管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程新.

1、第 PAGE 6 頁 共 6 頁移液器使用、校準(zhǔn)和管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程【目的】本規(guī)程規(guī)定了移液器使用、校準(zhǔn)和管理的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，使操作人員和移液器的管理人員能夠有章可循，保證移液器的使用、校準(zhǔn)和管理符合 GLP 規(guī)范的要求。【規(guī)程】移液器的使用選擇量程合適的移液器：移液器只能在特定量程范圍內(nèi)準(zhǔn)確移取液體，如超出最低或最大量程，會(huì)損壞移液器并導(dǎo)致計(jì)量不準(zhǔn)；設(shè)定容量值粗調(diào)：通過調(diào)節(jié)旋鈕將容量值迅速調(diào)整至接近自己的預(yù)想值；細(xì)調(diào)，當(dāng)容量值接近設(shè)定值以后，應(yīng)將移液器刻度顯示窗平行放至自己的眼前，通過調(diào)節(jié)旋鈕慢慢地將容量值調(diào)至預(yù)想值，從而避免視覺誤差所造成的影響；設(shè)定容量值時(shí)的注意事項(xiàng)：在調(diào)節(jié)量程時(shí)，如果要

2、從大體積調(diào)為小體積，則按照正常的調(diào)節(jié)方法，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕即可。但如果要從小體積調(diào)為大體積時(shí)，則應(yīng)先順時(shí)針旋轉(zhuǎn)刻度旋鈕至超過量程的刻度，再回調(diào)至設(shè)定體積，這樣可以保證量取的最高精確度。在設(shè)定容量值的過程中，禁止將按鈕旋出量程，否則會(huì)卡住內(nèi)部機(jī)械裝置而損壞了移液器。吸液嘴（槍頭）的裝配：把白套筒頂端插入吸液嘴，在輕輕用力下壓的同時(shí)， 把手中的移液器按逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)至吸液嘴卡緊。切記用力不能過猛，更不能采取剁吸頭的方法來進(jìn)行安裝。吸液嘴卡緊的標(biāo)志是略為超過 O 型環(huán)，并可以看到連接部分形成清晰的密封圈。；預(yù)洗吸液嘴：在安裝了新的吸液嘴或增大了容量值以后，應(yīng)該把需要轉(zhuǎn)移的液體吸取、排放兩到三次，確保移

3、液工作的精度和準(zhǔn)度；吸液：先將四指并攏握住移液器上部，用拇指按住塞桿頂端的按鈕，向下按到第一停點(diǎn)，再將吸頭垂直浸入液面23mm，緩慢平穩(wěn)松開按鈕，吸上液體，并停留 12 秒鐘（粘性大的溶液可加長停留時(shí)間）；移液：緩慢抬起移液器取出吸液嘴，確保吸液嘴外壁無殘留液體。可用定性濾紙抹去吸嘴外面可能黏附的液滴。小心勿觸及吸液嘴口；目測吸入的液體體積是否合理；放液：將吸液嘴貼到容器內(nèi)壁并保持 20-40傾斜，平穩(wěn)地把按鈕壓到第一停點(diǎn)， 停 1-2s（粘性大的液體要加長停留時(shí)間）后，繼續(xù)按壓到第二停點(diǎn)，排出殘余液體。松開按鈕，然后將吸液嘴沿著內(nèi)壁向上移開；按吸頭彈射器除去吸頭，吸取不同樣本液體時(shí)必須更換吸

4、頭；移液器的校準(zhǔn)為保證取樣的準(zhǔn)確性，移液器應(yīng)定期校準(zhǔn)，本中心規(guī)定移液器一年校準(zhǔn)二次， 二次間隔不超過 7 個(gè)月，由后勤保障部統(tǒng)一完成。最大量程小于 10L的移液器送有資質(zhì)的單位校準(zhǔn)；計(jì)量性能要求：移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)，其容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)符合表 1 的要求；校準(zhǔn)條件校準(zhǔn)環(huán)境：移液器應(yīng)在室溫為（205）之間，且室溫變化不得大于 1/h 的條件下進(jìn)行；校準(zhǔn)介質(zhì)：使用超純水，提前 24h 放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使其溫度與室溫溫差不得大于 2；校準(zhǔn)設(shè)備：主要設(shè)備必須經(jīng)法定技術(shù)機(jī)構(gòu)鑒定合格且在鑒定周期內(nèi)。電子天平（測量范圍 200g；分度值 0.1mg）；溫濕度表；溫度計(jì)（測量范圍（050）；分度值

5、 0.1）；燒杯（50ml）1 個(gè)；燒杯（100ml）1 個(gè)；定性濾紙若干小塊（經(jīng)恒溫處理）；校準(zhǔn)方法打開電子天平，空載調(diào)零；將溫度計(jì)放置在盛放超純水的器皿內(nèi)；放入小燒杯待天平顯示穩(wěn)定后，按下歸零鍵歸零。給移液器上安裝相應(yīng)的吸液嘴，對(duì)移液器的槍頭進(jìn)行預(yù)洗，在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄當(dāng)前的環(huán)境溫濕度；將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn)；垂直的握住移液器，將按鈕旋轉(zhuǎn)至檢定位置，此時(shí)將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下13mm 處，緩慢放松按鈕，等待1s2s 后離開液面，如吸液嘴占有多余液體，則使用定性濾紙吸干（小心勿觸及吸液嘴口）；將吸液嘴流液口靠在天平秤盤上的燒杯內(nèi)壁，并與其成大約 45角，緩慢地

6、把按鈕按至第一停止點(diǎn)，等待 1s2s 后再將按鈕快速完全按下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。待天平顯示穩(wěn)定后，馬上讀取并在移液器校準(zhǔn)記錄表上記錄此時(shí)電子天平顯示出的數(shù)值。記錄完畢將電子天平復(fù)零；重復(fù) 5 次執(zhí)行（4）（6）條。記錄完畢，將移液器的容量調(diào)至下一被檢點(diǎn)繼續(xù)。被檢點(diǎn)遵循從小到大的原則進(jìn)行調(diào)整；數(shù)據(jù)處理移液器實(shí)際容量計(jì)算：將所測得的質(zhì)量值帶入以下公式，求得移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的實(shí)際容量值；V m K t 2020式中：V標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的移液器的實(shí)際容量，mL；m 被檢移液器所排出的超純水質(zhì)量， g；K(t) 測定值 m 和測定時(shí)超純水溫度的比例系數(shù)，列于附錄 2 中；移液

7、器的容量相對(duì)誤差計(jì)算：將換算得到的實(shí)際容量值帶入以下公式，求得移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的容量相對(duì)誤差；E V V 100%V式中：V 標(biāo)稱容量，L；V5 次測量的算數(shù)平均值，L；移液器的容量重復(fù)性計(jì)算：將換算得到的實(shí)際容量值帶入以下公式，求得移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度 20時(shí)的容量重復(fù)性；S n1V100%式中：n-1 標(biāo)準(zhǔn)偏差；n 測量次數(shù)；S 重復(fù)性；2.5.3 將計(jì)算結(jié)果填寫在移液器校準(zhǔn)記錄表上，并給出校準(zhǔn)結(jié)論。校準(zhǔn)結(jié)果處理經(jīng)校準(zhǔn)合格的移液器貼上校準(zhǔn)合格證標(biāo)識(shí)，注明校準(zhǔn)編號(hào)、單位、日期及有效期。校準(zhǔn)編號(hào)格式由 ZJ 年度-移液器編號(hào)-本年度校準(zhǔn)次數(shù)組成，如 2009 年001 號(hào)移液器的第一次校準(zhǔn)

8、的號(hào)為ZJ09-001-01，此標(biāo)識(shí)于每次校準(zhǔn)后更換；如測試的 3 個(gè)量程有 1 個(gè)量程的容量允許誤差和測量重復(fù)性超出表 1 要求， 應(yīng)清洗、修正并重新校準(zhǔn)。重新校準(zhǔn)仍不合格的，退回廠家修理或作廢棄處理；移液器的修正將移液器調(diào)整至最小量程，按照校準(zhǔn)方法得到當(dāng)前的實(shí)際容量值，根據(jù)與標(biāo)示容量值的差值，通過移液器上的調(diào)準(zhǔn)旋鈕進(jìn)行調(diào)整；當(dāng)調(diào)整后測得的實(shí)際容量值與標(biāo)示容量值符合表 1 要求時(shí)，將移液器容量調(diào)整至中間量程繼續(xù)測量。中間量程符合要求時(shí)，再調(diào)整至最大量程繼續(xù)測量。如果中間量程或者最大量程有一個(gè)不符合表 1 要求時(shí)，則需重新調(diào)整至最小量程繼續(xù)修正。直到 3 個(gè)量程的值都符合表 1 要求為止。修正

9、完畢的移液器，需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。最小量程低于 10L 的，不進(jìn)行修正。如果最大量程和中間量程符合校準(zhǔn)要求的，繼續(xù)使用，否則返廠維修。移液器的使用注意事項(xiàng)如長時(shí)間不使用，要把移液槍的量程調(diào)至最大值的刻度，使彈簧處于松弛狀態(tài)以保護(hù)彈簧；定期清潔移液槍外壁，可以用95%酒精或 60%的異丙醇，再用蒸餾水擦拭，自然晾干；使用時(shí)要檢查是否有漏液現(xiàn)象。方法是吸取液體后懸空垂直放置幾秒中，看看液面是否下降。如果漏液，則檢查吸液嘴是否匹配和彈簧活塞是否正常；當(dāng)移液器吸嘴內(nèi)有液體時(shí)，嚴(yán)禁將移液器水平或倒置放置，以防液體流入活塞室腐蝕移液器活塞；標(biāo)稱容量/L校準(zhǔn)點(diǎn)/L容量允許誤差測量重復(fù)性附表 1：移液器容量允許誤差和測量重復(fù)性(%)(%)212.06.020108.04.0204.02.058.04.050254.