芳香胺論文禁用偶氮染料檢測論文：提高禁用偶氮染料檢測準確性探討

1、論文發(fā)表專家一芳香胺論文禁用偶氮染料檢測論文：提高禁用偶氮染料檢測準確性探討摘要:采用hplc-dad法與gc/ms法結(jié)合，對禁用芳香胺可能存在的異構(gòu)體進行識別檢測，可降低采用單種方法分析可能存在的定性或定量結(jié)果的錯誤風(fēng)險，并通過對標準中采用的單點校正方法的適用條件分析，提出提高定量準確性的方法。關(guān)鍵詞：芳香胺；禁用偶氮染料；定性；定量可分解芳香胺染料因其可能存在的潛在致癌性，已成為我國強制性標準gb184012003國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范1中的一項重要安全性能。標準規(guī)定，對于檢出可分解芳香胺染料的紡織產(chǎn)品一律禁止生產(chǎn)和銷售。因此，提高該項目的檢測準確性，避免出現(xiàn)誤判和定量上的差錯，無論是

2、對于監(jiān)管部門還是生產(chǎn)企業(yè)都十分重要。由于gb184012003國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范規(guī)定限用的23種禁用芳香胺中，有20種可能存在一個或多個芳香胺類同分異構(gòu)體。這些同分異構(gòu)體是不被禁用的，但由于結(jié)構(gòu)上的相似造成色譜保留行為或質(zhì)譜圖上區(qū)別不大，在實際檢測中容易被當作禁用的芳香胺而檢出。gb/t175922006紡織品禁用偶氮染料的檢測2標準在制定時，已經(jīng)考慮到了異構(gòu)體的存在可能造成的影響，因此在標準中明確：“必要時，選用另外一種或多種方法對異構(gòu)體進行確認?！钡珜δ男┓枷惆窓z出時可能會因干擾物或異構(gòu)論文發(fā)表專家一體的存在而影響檢測結(jié)果的準確性卻沒有說明。之前雖然有很多關(guān)于禁用偶氮染料檢測中芳香

3、胺與異構(gòu)體的分離研究3-4，但都沒有給出系統(tǒng)、全面的解決方案。因此，各檢測機構(gòu)或檢驗人員在實施檢測時，有可能會因為忽視了這一點而采用單種方法定性而造成結(jié)果的錯誤，而且，要求所有的檢驗機構(gòu)都備齊所涉及的芳香胺的所有可能異構(gòu)體的標準物質(zhì)，以應(yīng)對定性確證的需要，既不現(xiàn)實也不必要。本文首先對可能存在的相似結(jié)構(gòu)芳香胺異構(gòu)體的13種芳香胺及其異構(gòu)體進行分析和試驗，并提出推薦的確證辦法。同時在定量方面，就標準中采用的單點校正方法的適用條件分析，提出提高定量準確性的方法。1試驗1.1儀器和試劑氣相色譜一質(zhì)譜儀：thermotracegcultra/dsqiimsd;液相色譜儀：waters2695hplc/2

4、697pad;22種禁用芳香胺混合標準溶液，50µg/ml（購自dr.ehrenstorfer）;27種芳香胺同分異構(gòu)體（純度均97%購自北京百靈威論文發(fā)表專家一科技有限公司）；甲醇（hplc級）1.2試驗條件本文所采用的儀器分析條件同gb/t175922006紡織品禁用偶氮染料的檢測中“6.3.1gc/ms分析方法”和“6.4.1hplc/dad分析方法”，采用的色譜柱分別為：db-5ms（30mx0.25mmx0.25µm）和watersc18（250mrW4.6mmx5µm）。2結(jié)果與討論2.1區(qū)分同分異構(gòu)體提高定性準確性芳香胺與其非芳香胺類異構(gòu)體，如鄰甲苯胺和n-甲基苯胺，因官能團上的差異會在質(zhì)譜圖中體現(xiàn)，因此一般可以通過質(zhì)譜圖進行鑒別。而對同屬芳香胺類的異構(gòu)體，如鄰甲苯胺和對甲苯胺，則因質(zhì)譜圖非常類似，必須借助色譜保留時間的差別來區(qū)分。本文主要研究了13種芳香胺與其芳香胺類異構(gòu)體在氣相色譜一質(zhì)譜和液相色譜中保留行為的不同。分析檢測結(jié)果見表1。結(jié)果表明：在1.2所列試驗條件下，當采用gc-ms法定性時，4-氨基聯(lián)苯、2-萘胺、4,4'-二氨基