原子吸收光譜儀實(shí)驗(yàn)課PPT

1、Agilent240G AA 試樣中待測元素的化合物，在高溫中被解離成基試樣中待測元素的化合物，在高溫中被解離成基態(tài)原子，基態(tài)原子吸收光源發(fā)出的特征譜線，在態(tài)原子，基態(tài)原子吸收光源發(fā)出的特征譜線，在一定條件下，被吸收的程度與基態(tài)一定條件下，被吸收的程度與基態(tài)原子濃度成正原子濃度成正比。即吸光度比。即吸光度A=KC，由此可以確定樣品中待測，由此可以確定樣品中待測元素的濃度元素的濃度。1.1原子吸收光譜分析基本原理作用：提供待測元素的特征光譜。作用：提供待測元素的特征光譜。 1.2.1 光源光源空心陰級燈的構(gòu)造空心陰級燈的構(gòu)造作用：作用：將試樣溶液中的待測組份轉(zhuǎn)變成原子蒸氣（基態(tài)原子）將試樣溶液中

2、的待測組份轉(zhuǎn)變成原子蒸氣（基態(tài)原子）原子化器是決定原子吸收分析法靈敏度、精密度、干擾情原子化器是決定原子吸收分析法靈敏度、精密度、干擾情況的關(guān)鍵部件況的關(guān)鍵部件常用的原子化方法：常用的原子化方法： 火焰原子化火焰原子化 石墨爐原子化石墨爐原子化 氫化物發(fā)生器原子化氫化物發(fā)生器原子化1.2.2 1.2.2 原子化器原子化器1.2.3 1.2.3 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)示意圖1-1-入射狹縫；入射狹縫；2-2-出射狹縫；出射狹縫；3-3-光電倍增管；光電倍增管；4-4-光柵光柵 檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 2 .1 定量分析方法定量分析方法 定義：對待測物質(zhì)分

3、析的元素給出一定的數(shù)值或范圍定義：對待測物質(zhì)分析的元素給出一定的數(shù)值或范圍分類：標(biāo)準(zhǔn)濃度法分類：標(biāo)準(zhǔn)濃度法 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法 內(nèi)標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)濃度法標(biāo)準(zhǔn)濃度法 A1A2A3A4A50c1c2c3c4c5cx適用于組成簡單試樣的分析適用于組成簡單試樣的分析 2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法1234cxcx+c0cx+2c0cx+3c0A0A1A2A3A0A1A2A30c02c03c0cx適適 用于組成復(fù)雜試樣的分析用于組成復(fù)雜試樣的分析u 樣品的前處理u工作表的建立 u優(yōu)化元素?zé)魎安裝與輔助系統(tǒng)的開啟u優(yōu)化光路u優(yōu)化信號u分析u關(guān)機(jī) 2.2.1 樣品的前處理濕法消解法消解中消解完

4、全2.2.4 安裝與輔助系統(tǒng)的開啟 2.2.5 優(yōu)化光路u火焰：把火焰：把“調(diào)節(jié)卡片調(diào)節(jié)卡片”放在燃燒頭中央，通過放在燃燒頭中央，通過爐頭左右上下按鈕調(diào)爐頭左右上下按鈕調(diào) 節(jié)光路，使得光斑剛好在節(jié)光路，使得光斑剛好在“調(diào)節(jié)卡片調(diào)節(jié)卡片”的圓圈內(nèi)的圓圈內(nèi)u石墨爐：通過爐頭左右上下按鈕調(diào)節(jié)光路，使石墨爐：通過爐頭左右上下按鈕調(diào)節(jié)光路，使得增益值得增益值 達(dá)到最低達(dá)到最低u氫化物：通過爐頭左右上下按鈕調(diào)節(jié)光路，當(dāng)氫化物：通過爐頭左右上下按鈕調(diào)節(jié)光路，當(dāng)光路通過矩管時(shí)，使得增益值達(dá)到最低光路通過矩管時(shí)，使得增益值達(dá)到最低2.2.6 優(yōu)化信號火焰：當(dāng)光路調(diào)試好后，測定前還要用合適濃度檢查信號值是火焰：當(dāng)

5、光路調(diào)試好后，測定前還要用合適濃度檢查信號值是否在分析手冊范圍內(nèi)，如果不在，需要調(diào)整信號在最優(yōu)狀態(tài)否在分析手冊范圍內(nèi)，如果不在，需要調(diào)整信號在最優(yōu)狀態(tài)氫化物：當(dāng)光路調(diào)試好后，以及三路蠕動(dòng)泵管進(jìn)液控制好后，氫化物：當(dāng)光路調(diào)試好后，以及三路蠕動(dòng)泵管進(jìn)液控制好后，測定前還要用合適濃度檢查信號值是否在分析手冊范圍內(nèi)，如測定前還要用合適濃度檢查信號值是否在分析手冊范圍內(nèi)，如果不在，需要調(diào)整信號在最優(yōu)狀態(tài)果不在，需要調(diào)整信號在最優(yōu)狀態(tài)石墨爐：當(dāng)光路調(diào)試好后，需要調(diào)整好進(jìn)樣器，空燒并老化石石墨爐：當(dāng)光路調(diào)試好后，需要調(diào)整好進(jìn)樣器，空燒并老化石墨管，通過視頻檢查石墨管的升溫全過程是否符合原子化的要墨管，通過視

6、頻檢查石墨管的升溫全過程是否符合原子化的要求求2.3 原子吸收的干擾及抑制原子吸收的干擾及抑制 3. 光光 譜譜 干干 擾擾 2. 化化 學(xué)學(xué) 干干 擾擾 1. 物物 理理 干干 擾（基體效應(yīng)）擾（基體效應(yīng)）如：石墨爐法測鉛加入加入磷酸二氫銨如：石墨爐法測鉛加入加入磷酸二氫銨（NH4H2PO4）如：通過氘燈進(jìn)行校正如：通過氘燈進(jìn)行校正如：通過標(biāo)準(zhǔn)加入法來抑制如：通過標(biāo)準(zhǔn)加入法來抑制化學(xué)干擾化學(xué)干擾產(chǎn)生：產(chǎn)生：待測元素與共存組分發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了難揮發(fā)或難待測元素與共存組分發(fā)生了化學(xué)反應(yīng)，生成了難揮發(fā)或難解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干擾。解離的化合物，使基態(tài)原子數(shù)目減少所產(chǎn)生的干

7、擾。特點(diǎn)特點(diǎn)：原子吸收分析的主要干擾來源，具有選擇性。原子吸收分析的主要干擾來源，具有選擇性。 如：石墨爐法加入加入磷酸二氫銨（如：石墨爐法加入加入磷酸二氫銨（NH4H2PO4）維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容：1.氣體供應(yīng)2.霧化室拆裝3.霧化器、霧化室和燃燒頭4.廢液的排放以及通風(fēng)系統(tǒng)的流暢5.儀器的日常及定期保養(yǎng)事項(xiàng)乙炔氣使用的注意事項(xiàng)：當(dāng)鋼瓶氣壓力小于700KPa時(shí)，不能再使用；l出口壓力不能高于100KPal一定不能使用黃銅管傳導(dǎo)乙炔（乙炔與銅作用生成的乙炔銅是一種引爆劑)。l使用乙炔氣的專用減壓閥。l霧化器可以完全拆下并組裝l可用0.5%左右的清洗劑進(jìn)行清洗l檢查撞擊球是否被腐蝕、是否有裂痕，是否斷裂