藥物分析試題庫610

1、第一章 緒 論一、填空題1我國藥品質(zhì)量標準分為 和 二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力。2中國藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。3目前公認的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 、 、 、 。4“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的 ；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的 ；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 。二、問答題1 藥品的概念？對藥品的進行質(zhì)量控制的意義？2 藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔任著主要的任務(wù)是什么？3 常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？4 中國藥典（2000年版）是怎樣編排的？第二章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題：1藥物中的重金屬是指（ ）A P

2、b2 B 影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 C 原子量大的金屬離子D 在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（ ）A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞 3檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是（ ）A B C D 4用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標準砷溶液為（ ）A 1ml B 2ml C 依限量大小決定 D 依樣品取量及限量計算決定5藥品雜質(zhì)限量是指（ ）A 藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量 B 藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量C 藥物中所含雜

3、質(zhì)的最佳容許量 D 藥物的雜質(zhì)含量6 氯化物檢查中加入硝酸的目的是（ ）A 加速氯化銀的形成 B 加速氧化銀的形成 C 除去CO、SO、C2O、PO的干擾 D 改善氯化銀的均勻度二、多選題：1用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應(yīng)注意（ ）A 供試管與對照管應(yīng)同步操作B 稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1%C 儀器應(yīng)配對D 溶劑應(yīng)是去離子水E 對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)2關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（ ）A 氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常B 氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少C 氯化物檢查是在酸性條件下進行的D 供試品的取量可任意E 標準NaCl液的取

4、量由限量及供試品取量而定3檢查重金屬的方法有（ ）A 古蔡氏法 B 硫代乙酰胺 C 硫化鈉法 D 微孔濾膜法 E 硫氰酸鹽法4關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（ ）A 反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑 B 加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷C 金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫D 加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E 在反應(yīng)中氯化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用5藥品的雜質(zhì)會影響（ ）A 危害健康 B 影響藥物的療效 C 影響藥物的生物利用度D 影響藥物的穩(wěn)定性 E 影響藥物的均一性三、填空題：1藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在_和_可能含有并需要控制的雜質(zhì)。2古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)

5、生_，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的_，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的_，與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。3砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用_。四、名詞解釋：1 一般雜質(zhì)：2 特殊雜質(zhì)：3 恒重：4 雜質(zhì)限量：5 藥物純度：五、判斷改錯題：1 含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計算。（ ）2 藥物檢查項目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。（ ）3 藥典中規(guī)定，乙醇未標明濃度者是指75乙醇。（ ）4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬（ ） 六、計算題：1

6、取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標準鉛溶液多少ml？（每1ml相當于Pb10g/ml）（2ml）2 檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml（每1ml相當于1g的As）制備標準砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？（2.0g）3依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)定含砷量不得超過1ppm，問應(yīng)取檢品多少克？（標準砷溶液每1ml相當于1g砷）（2.0g）4配制每1ml中10g Cl的標準溶液500ml，應(yīng)取純氯化鈉多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23）（8.24mg）3磷酸可

7、待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（910000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液 嗎啡2.0mg加HCl溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）第四章 巴比妥類藥物的鑒別一、選擇題1. 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：（ ）A 紫色 B 藍色 C 綠色 D 黃色 E 紫堇色2巴比妥類藥物的鑒別方法有：（ ）A 與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物B 與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物D 與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物E與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3巴

8、比妥類藥物具有的特性為：（ ）A 弱堿性 B 弱酸性 C易與重金屬離子絡(luò)和 D易水解 E具有紫外吸收特征4下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（ ）A與溴試液反應(yīng)，溴試液退色B與亞硝酸鈉硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定：（ ）A 非水滴定法 B 溴量法 C 兩者均可 D 兩者均不可二、填空題1巴比妥類藥物的母核為 ，為環(huán)狀的 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為 結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身 溶于水， 溶于乙醇等有機溶劑，其鈉鹽 溶于水而 溶于有機溶劑。2巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)

9、中含有 ，易發(fā)生 ，在水溶液中發(fā)生 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 。3硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成 ，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為 。4苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 。酸度檢查主要是控制 的量。5巴比妥類藥物的含量測定主要有： 、 、 、 四種方法。三、問答題1. 請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？2. 銀鹽鑒別反應(yīng)時，能不能加入過多的Na2CO3，為什么？3. 如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？ 4. 如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？四、計算題1. 取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10g/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試

10、品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）2. 取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/L）滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸銀相當于23.22mg的C12H22N2O3？（99.3%）第五章 芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題1. 亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（ ）A 添加Br B 生成NO

11、3;Br C 生成HBr   D 生產(chǎn)Br2 E抑制反應(yīng)進行2雙相滴定法可適用的藥物為：（ ）A 阿司匹林 B 對乙酰氨基酚 C 水楊酸 D苯甲酸 E 苯甲酸鈉3兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量180.16）的量是：（ ）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg4芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測定非水溶液滴定法的敘述，哪項是錯誤的？（ ）A 滴定終點敏銳 B 方法準確，但復(fù)雜 C 用結(jié)晶紫做指示劑 D 溶液滴定至藍綠色 E 需用空白實驗校正5下列那種芳酸或芳胺類藥物

12、，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A 水楊酸 B 苯甲酸鈉 C 對氨基水楊酸鈉 D 丙磺舒 E 貝諾酯6乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（ ）A 防止供試品在水溶液中滴定時水解 B防腐消毒 C 使供試品易于溶解 D控制pH值 E 減小溶解度二、填空題1芳酸類藥物的酸性強度與 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有 、 、 、 等電負性大的取代基，由于 能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 。2具有 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 反應(yīng)，生成 色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為 ，在強酸性溶液中配位化合物分解

13、。3阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 以及 檢查。4對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成 ，再被氧化成 ，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的 色。中國藥典采用 法進行檢查。5阿司匹林的含量測定方法主要有 、 、 。三、問答題1用反應(yīng)式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。2試述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？3如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？四、計算題1精密稱取丙磺舒0.6119g，按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1022

14、mol/L）滴定片10片，用去氫氧化鈉滴定液20.77ml，求丙磺舒的百分含量？（99.01%）2稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1023mol/L）滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）3取標示量為0.5g阿司匹林10片，稱出總重為5.7680g，研細后，精密稱取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量為標示量的多少？（98.75%）第

15、六章 胺類藥物的分析一、選擇題1對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計算，即得，若樣品稱樣量為W（g），測得的吸收度為A，測含量百分率的計算式為：（ ）A B C D E 2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（ ）A 重氮化-偶合反應(yīng) B 氧化反應(yīng)C 磺化反應(yīng)D 碘化反應(yīng)3不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（ ）A Ar-NH2B Ar-N

16、O2C Ar-NHCORD Ar-NHR4亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ ）A 使終點變色明顯B 使氨基游離C 增加NO+的濃度D 增強藥物堿性E 增加離子強度5亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（ ）A 電位法B 外指示劑法C 內(nèi)指示劑法D 永停法E 堿量法6關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有：（ ）A 對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B 水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C 芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽D 在強酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進行E 反應(yīng)終點多用永停法顯示二、填空題1芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為 和

17、。2對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有 結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有 結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于 影響，較 水解，故其鹽的水溶液比較 。4對乙酰氨基酚含有 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5分子結(jié)構(gòu)中含 或 基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有 基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的 在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成 的乳白色沉淀，可與具有 基的同類藥物區(qū)別。6鹽酸普魯卡因具有 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 ，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的 ，

18、放冷，加鹽酸酸化，即生成 的白色沉淀。7亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是 ；加入過量鹽酸的作用是 ，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為 。8重氮化反應(yīng)為 ，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端 ，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌 分鐘，再確定終點是否真正到達。9亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時，其靈敏度與反應(yīng)的體積 （有，無）關(guān)系。10苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有 的結(jié)

19、構(gòu)，顯 基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易 ，色漸變深，在 性溶液中更易變色。三、鑒別題用化學方法區(qū)別下列藥物1鹽酸普魯卡因 2鹽酸丁卡因3對乙酰氨基酚4腎上腺素四、問答題1 為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？2 對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？3 鹽酸普魯卡因注射液為什么會變黃？4 亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？5 苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理是什么？6 用溴量法測定苯乙胺類藥物含量時，溴液能否過量太多？為什么？第七章 雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題1用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有：（ ）A 茚三酮反應(yīng) B 戊烯二醛反應(yīng) C

20、坂口反應(yīng) D 硫色素反應(yīng) E 二硝基氯苯反應(yīng)2下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（ ）A 地西泮 B阿司匹林C 異煙肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥3硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（ ）A 紅色熒光 B橙色熒光 C 黃綠色熒光 D 淡藍色熒光 E 紫色熒光4下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（ ）A 地西泮 B 阿司匹林 C 異煙肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥5有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（ ）A 非水溶液滴定法 B 紫外分光光度法C 熒光分光光度法 D 鈀離子比色法 E pH指示劑吸收度比值法6異煙

21、肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（ ）A 還原性 B 與芳醛縮合呈色反應(yīng) C 弱堿性 D 重氮化偶合反應(yīng)7苯駢噻嗪類藥物易被氧化，這是因為（ ）A 低價態(tài)的硫元素 B 環(huán)上N原子 C 側(cè)鏈脂肪胺 D 側(cè)鏈上的鹵素原子二、填空題1異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生 反應(yīng)，產(chǎn)生 臭味。2鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去 個電子顯紅色，失去 個電子紅色消褪。三、問答題1 什么叫戊烯二醛反應(yīng)和2，4-二硝基氯苯反應(yīng)？這兩個反應(yīng)適用于什么樣的化合物？2 如何鑒別尼可剎米和異煙肼？3 如何鑒別酰肼基？4 異煙肼中游離肼是怎樣產(chǎn)生的？常用的檢查方法有哪些？5 異煙肼的氧化還原滴定法包括哪三種方法？各有哪些

22、優(yōu)缺點？6 苯駢噻嗪類藥物的非水堿量法為什么要加入抗壞血酸和醋酸汞？7 苯駢噻嗪類藥物的紫外吸收性質(zhì)是由什么結(jié)構(gòu)引起的？具有什么特點？其氧化產(chǎn)物和未取代苯駢噻嗪的紫外吸收有何差別？8 簡述鈰量法測定苯駢噻嗪類藥物的原理？9 簡述鈀離子比色法的原理？10如何鑒別氯氮卓和地西泮？氯氮卓中的有關(guān)物質(zhì)包括哪兩種？使用薄層色譜法檢查時，使用的顯色系統(tǒng)是什么？第八章 生物堿類藥物的分析一、選擇題1用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是（ ）A 增加酸性 B 除去雜質(zhì)干擾C 消除氫鹵酸根影響 D 消除微量水分影響 E 增加堿性2提取容量法最常用的堿化試劑為（ ）A 氫氧化鈉 B 氨水 C

23、碳酸氫鈉 D 氫氧化鉀 E 氯化銨3非水溶液滴定法測定生物堿含量時，通常加入溶劑為1030 ml，消耗0.1mol/L HClO4標準溶液（ ）mlA 8 B 5 C 9 D 4 E 74關(guān)于生物堿類藥物的鑒別，哪項敘述是錯誤的（ ）A 在生物堿類藥物分子中，大都含有雙鍵結(jié)構(gòu)，因此具有紫外特征吸收峰，據(jù)此用于鑒別。B 紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富，是更好的藥物鑒別方法。C 化學鑒別最常用的是沉淀反應(yīng)和顯色反應(yīng)。D 生物堿可用生物堿沉淀試劑反應(yīng)來進行鑒別。E 薄層色譜分離鑒別中生物堿必須以游離堿的形式存在。5常用的生物堿沉淀試劑有（ ）A 碘-碘化鉀 B 碘化鉍鉀 C 鉬硫酸 D 磷鉬酸 E

24、碘化汞鉀6常用的生物堿顯色試劑有（ ）A 硅鎢酸 B 濃硫酸 C 濃硝酸 D 苦味酸 E 鉬硫酸7咖啡因和茶堿的特征鑒別反應(yīng)是（ ）A 雙縮脲反應(yīng) B Vitali反應(yīng) C 紫脲酸銨反應(yīng)D 綠奎寧反應(yīng) E 甲醛-硫酸反應(yīng)8非水溶液滴定法測定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為（ ）A 冰醋酸-醋酐為溶劑 B 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定 C 1 mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應(yīng) D 僅用電位法指示終點 E 溴酚藍為指示劑9酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則（ ）A 能形成離子對B 有機溶劑提取能完全 C 酸性染料以陰離子狀態(tài)存在 D 生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在 E 酸性染料以分子狀

25、態(tài)存在二、 填空題1雙縮脲反應(yīng)為芳環(huán)側(cè)鏈具有 結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。2Vitali反應(yīng)為 類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH顯 色。3綠奎寧反應(yīng)為 衍生物的特征反應(yīng)，在 性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水，應(yīng)顯 色。4紫脲酸銨反應(yīng)為黃嘌呤類生物堿的特征反應(yīng)。本類藥物加 和 在水浴上共熱蒸干，殘渣遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，再加NaOH液顏色即 。5為使生物堿等堿性有機藥物在硅膠薄層板上順利展開，可采用下面兩種方法： 。6大多數(shù)生物堿的堿性較弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，應(yīng)采用非水堿量法滴定，當生物堿的Kb為 時，選用冰

26、醋酸作溶劑，Kb為 時，選用冰醋酸與醋酐的混合溶劑作溶劑，Kb 時，應(yīng)用醋酐作溶劑。7用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為 。8用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時，只能滴定至 這一步。9在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為 ，最常用的提取溶劑為 。在滴定時應(yīng)選用變色范圍在 區(qū)域的指示劑。10酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 。在影響酸性染料比色法的因素中 和 的影響是本法的實驗關(guān)鍵。三、鑒別題 麻黃堿 阿托品 奎寧 咖啡因四、問答題1 用TLC法鑒別生物堿類藥物常需加入堿性試劑，其目的是什么？2 常用的生物堿類藥物的含

27、量測定方法有哪些？3 試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件？4 試述提取酸堿滴定法的基本原理和方法？第九章 維生素類藥物的分析一、選擇題1下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（ ）A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素DE 維生素E2檢查維生素C中的重金屬時，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當于0.01mg的Pb）多少毫升？（ ）A 0.2ml B 0.4mlC 2ml D 1mlE 20ml3維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（ ）。A 硼酸 B 草酸C

28、丙酮 D 酒石酸E 丙醇4硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理及操作要點是（ ）A在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重求算含量B在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重求算含量C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重不算含量D在中性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，溶解，以標準液測定求算含量E 在堿性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，溶解，以標準液測定求算含量5使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當于維生素C的量為（ ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg E 1.761

29、mg6能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是（ ）A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素E E 煙酸7下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（ ）A 維生素A B 維生素B1C 維生素C D 維生素DE 維生素E 8維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（ ）A IU B gC ml D IU/gE IU/ml9測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（ ）A 保持維生素C的穩(wěn)定B 增加維生素C的溶解度C 使反應(yīng)完全D 加快反應(yīng)速度E 消除注射液中抗氧劑的干擾10維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有（ ）A 堿性酒石酸銅 B 硝酸銀C 碘化鉍鉀

30、D 乙酰丙酮E 三氯醋酸和吡咯 11對維生素E鑒別實驗敘述正確的是（ ）A 硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C 維生素E 0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收D FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子E FeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子122，6-二氯靛酚法測定維生素C含量（ ）A 滴定在酸性介質(zhì)中進行B 2，6-二氯靛酚由紅色無色指示終點C 2，6-二氯靛酚的還原型為紅色D 2，6-二氯靛酚的還原型為藍色13維生素C注射液碘量法定量時，常先加入丙酮，這是因為（ ）A 丙酮可以加快反應(yīng)速度B

31、丙酮與抗氧劑結(jié)合，消除抗氧劑的干擾C 丙酮可以使淀粉變色敏銳D 丙酮可以增大去氫維生素C的溶解度14維生素E的含量測定方法中，以下敘述正確的是（ ）A鈰量法適用于復(fù)方制劑中維生素E的定量B鈰量法適用于純度不高的維生素E的定量C鈰量法適用于純度高的維生素E的定量D鈰量法適用于各種存在形式的維生素E的定量15有關(guān)維生素E的鑒別反應(yīng)，正確的是（ ）A 維生素E與無水乙醇加HNO3，加熱，呈鮮紅橙紅色B 維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.C 維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.D 維生素E無紫外吸收E 維生素E本身易被氧化16維生素C與分析方法的關(guān)

32、系有（ ）A 二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B 與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)C 無紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性二、問答題1 維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點？2 簡述三氯化銻反應(yīng)？3 三點校正法測定維生素A的原理是什么？換算因數(shù)1830和1900的由來？4 三點校正法的波長選擇原則是什么？5 簡述維生素E的三氯化鐵-聯(lián)吡啶反應(yīng)？6 簡述鈰量法測定維生素E的原理？應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)？為什么？7 簡述維生素B1的硫色素反應(yīng)？8 硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理是什么？實驗操作要注意哪些問題？10維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)？因而使之具有哪三大性質(zhì)？11簡述碘量法測定維生素C

33、的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？12簡述2，6-二氯靛酚滴定法測維生素C的原理？與碘量法比較有何優(yōu)點？第十章 甾體激素類藥物的分析一、選擇題1四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（ ）A 可的松 B 睪丸素C 雌二醇 D 炔雌醇E 黃體酮2黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（ ）A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化鐵C 硫酸苯肼 D 異煙肼E 四氮唑鹽3可用四氮唑比色法測定的藥物為（ ）A 雌二醇 B 甲睪酮C 醋酸甲羥孕酮 D 苯丙酸諾龍E 醋酸潑尼松4Kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為（ ）A 鏈霉素 B 雌激素C 維生素B1

34、D 皮質(zhì)激素E 維生素C5雌激素類藥物的鑒別可采用與（ ）作用生成偶氮染料A 四氮唑鹽 B 重氮苯磺酸鹽C 亞硝酸鐵氰化鈉 D 重氮化偶氮試劑6符合四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（ ）A 在室溫或30恒溫條件下顯色B 用避光容器并置于暗處顯色C 空氣中氧對本法無影響D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑7可用于甾體激素鑒別的是（ ）A 紫外光譜 B 紅外光譜C 熔點 D 溶解度8有關(guān)甾體激素的化學反應(yīng)，正確的是（ ）A C3位羰基可與一般羰基試劑B C17-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)C C3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)D 4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)9四氮

35、唑比色法測定甾體激素含量（ ）A 用95%乙醇作溶劑B用無水乙醇作溶劑C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑E用碳酸鈉溶液作溶劑10Kober反應(yīng)測定雌激素：（ ）A 雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測定B 雌激素加硫酸乙醇共熱呈色，直接測定C 第一步呈紅色，第二步呈黃色D第一步呈黃色，第二步呈紅色E第一步加硫酸，第二步加乙醇二、填空題1甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在 和 共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。2. 許多甾體激素的分子中存在著 和 共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。三、問答題1. 甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點？2黃體酮的特征鑒別反應(yīng)是什么？3甾體激素

36、的官能團呈色反應(yīng)有哪些？4將甾體激素與一些試劑反應(yīng)，生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點進行鑒別？5甾體激素的紅外吸收光譜中，在30002860cm-1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起？ 3600cm-1對應(yīng)于什么結(jié)構(gòu)？在30003300cm-1對應(yīng)于哪些結(jié)構(gòu)？6四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么？堿和四氮唑鹽應(yīng)以何種順序加入？7異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么？一般而言，本反應(yīng)對什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性？8什么叫做Kober反應(yīng)？鐵酚試劑對Kober反應(yīng)有何影響？第十一章 抗生素類藥物的分析一、選擇題1 下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是 （ ）A四環(huán)素 B鏈霉素 C慶大霉素 D頭孢菌素2下列反

37、應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的（ ）A茚三酮反應(yīng) B麥芽酚反應(yīng) C坂口反應(yīng) D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)3下列關(guān)于慶大霉素敘述正確的是（ ）A在紫外區(qū)有吸收 B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng) C可以發(fā)生坂口反應(yīng) D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4青霉素具有下列哪類性質(zhì)（ ）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收 C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E具有堿性，不能與無機酸形成鹽5下列有關(guān)慶大霉素敘述正確的是（ ）A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應(yīng)D在堿性下穩(wěn)定，在氫氧化鈉液中回流兩小時，效價不變E在230nm處有紫外吸收6青

38、霉素的鑒別反應(yīng)有（ ）A紅外吸收光譜 B茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng) D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng) E三氯化鐵反應(yīng)7青霉素的含量測定方法有（ ）A銀量法 B 碘量法 C汞量法 D鈰量法 E溴量法8青霉素的結(jié)構(gòu)通性為（ ）A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后，-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（ ）有顯著變化A硫酸在冷時 B硫酸加熱后 C甲醛加熱后 D甲醛-硫酸加熱后10微生物檢定法測定抗生素效價敘述正確的是（ ）A供試品用量多 B方法靈敏度低 C方法靈敏度高

39、D步驟繁多費時 E簡便、快速準確11碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在（ ）A 強酸性中進行 B在強堿性中進行C pH=4.5緩沖液中進行 D中性中進行12-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中（ ）A 6APA B 6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈 C 7ACA及其側(cè)鏈 D-內(nèi)酰胺環(huán) E 氫化噻唑環(huán)二、填空題1 抗生素的常規(guī)檢驗，一般包括 、 、 、 等四個方面。2 抗生素的效價測定主要分為 和 兩大類。3 青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因為青霉素分子中含有 個手性碳原子，頭孢菌素分子含有 個手性碳原子。4 青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物 可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。5 鏈霉素的結(jié)構(gòu)

40、是由一分子 和一分子 結(jié)合而成的堿性苷。6 鏈霉素具有 類結(jié)構(gòu)，具有 和 的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。7 四環(huán)素類抗生素在 溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當pH 或pH 時差向異構(gòu)化速度減小。三、簡答題1簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH及溫度，并寫出兩步計算含量公式。2簡述酸堿滴定法測定青霉素類藥物的基本原理、方法，并寫出計算含量公式？3。簡述紫外法測定青霉素和頭孢菌素類藥物的基本原理與方法？第十二章 藥物制劑分析一、選擇題1片劑中應(yīng)檢查的項目有（ ）A 澄明度 B 應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項目C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項目D 檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E 重量差異2HPLC法與

41、GC法用于藥物復(fù)方制劑的分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（ ）A 測定拖尾因子 B 測定回收率C 測定保留時間 D 測定分離度E 測定柱的理論板數(shù)3藥物制劑的檢查中（ ）A 雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應(yīng)與輔料的檢查項目相同C 雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D 不再進行雜質(zhì)檢查E 除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進行制劑學方面的有關(guān)檢查4片劑中應(yīng)檢查的項目有（ ）A 澄明度 B 應(yīng)重復(fù)原料藥的檢查項目C 應(yīng)重復(fù)輔料的檢查項目 D 檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E 重量差異5當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是（ ）A 絡(luò)合滴定法 B 紫外分光光度法C 鈰量法 D 碘量法E 亞硝酸鈉法6片劑含量測定時，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細，混勻，供分析用。一般