儀器分析試題庫及答案VIP

1、儀器分析模擬考試試題（1）一、 填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_分子_光譜和_原子_光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_流動相_，另一相稱為_固定相_，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時，宜采用_ H2_作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時，宜用_ N2_作載氣。4在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的_選擇性_，兩峰間距離越_大_，則柱子的_選擇性_越好，組分在固液兩相上的_熱力學(xué)_性質(zhì)相差越大。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖_，另一種是_吸光度譜圖_。6紅外光譜法主要研究振動中有_偶極矩_變化的化合物，因此，除了

2、_單分子_和_同核分子_等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由_電熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是_原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷_。8影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_入射光的波長_。 9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長下吸光度有加合性_。10原子吸收光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。二、 選擇題：（每小題2分，共40分）（ A ）1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波（ D ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是 A. 保留時間 B.

3、 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積（ B ）3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ A ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 A. 調(diào)整保留時間B. 死時間 C. 相對保留值D. 保留指數(shù)（ C ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數(shù)D. 分配系數(shù)（ C ）6. 乙炔分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇類化合物中，OH伸縮振動

4、頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是 A. 溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動偶合（ A ）8. 下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡單？A. 鈉B. 鎳C. 鈷D. 鐵（ A ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為A. T2B. T/2 C. 2T D.（ C ）10. 用原子吸收光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度三、 簡答題：（每小題5分，共20分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？答：在液相色譜中

5、，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其CH伸縮振動頻率為3100 cm-1，對于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？答：根據(jù)公式：以及 可知，C2H伸縮振動頻率會發(fā)生改變，且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。（2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。（3）用原子線組成分析線對時，要

6、求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（4）所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。（5）若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近。（6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？答：銳線光源是指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。在原子吸收分光光度法中必須用銳線光源，這是由于原子吸收線的半寬度很小，要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分值，就需要有分辨率高達(dá)五十萬的單色器，這在目前的技術(shù)情況下還難以做到。因此只能采用銳線光源測量譜線峰值吸收的辦

7、法來加以解決。四、 計算題：（每小題10分，共20分）1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)=2.5×105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60，計算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知：M=125，=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根據(jù)：A = bc可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c c = 2.4×10-6 mol·L-1 2在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：21空氣1 min17 min14 min1 mi

8、n進(jìn)樣（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時間tR1及tR2；（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米？ 解：（1） （2）= tM = 171 = 16 min tM = 141 = 13 min （3）n有效H有效L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 當(dāng)R = 1.5時 儀器分析模擬考試試題（2）一、名詞解釋：（每小題4分，共20分）1. 助色團(tuán)：助色團(tuán)：能使吸收峰向長波長方向移動而產(chǎn)生紅移現(xiàn)象的雜原子基團(tuán)。2. 原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而產(chǎn)生的光譜3. 譜線的自吸與自

9、蝕：譜線的自吸與自蝕：原子在高溫時被激發(fā)，發(fā)射某一波長的譜線，而處于低溫狀態(tài)的同類原子又能吸收這一波長的輻射，這種現(xiàn)象稱為自吸現(xiàn)象；嚴(yán)重的自吸會使譜線從中央一分為二，稱為譜線的自蝕4. 多普勒變寬：多普勒變寬：原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動所引起的變寬，稱為熱變寬或多普勒變寬。5. 保留時間：5. 保留時間：從進(jìn)樣開始到色譜峰最大值出現(xiàn)時所需要的時間。 二、填空題：（每空1分，共20分）1按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為_分子_光譜和_原子_光譜。2色譜分析中有兩相，其中一相稱為_固定相_，另一相稱為_流動相_，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。3在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時，宜采用_ H2_作載氣，氫火焰

10、離子化檢測器進(jìn)行檢測時，宜用_ N2_作載氣。4尼柯爾斯基(Nicolsky)方程式, 其中被稱為_電位選擇性系數(shù) _, 它可以用來_估計干擾離子帶來的誤差_, 玻璃膜鈉電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為2×10-3, 這意味著電極對鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_500_倍。5紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是_透過率譜圖_，另一種是_吸光度譜圖_。6紅外光譜法主要研究振動中有_偶極矩_變化的化合物，因此，除了_單分子_和_同核分子_等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。7原子發(fā)射光譜是由_電熱能對氣態(tài)原子外層電子的激發(fā)_躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是_原子、離子外層電子產(chǎn)生的躍遷_。8

11、影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_入射光的波長_。 9多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于_各組分在同一波長下吸光度有加合性_。10原子吸收光譜是由_氣態(tài)物質(zhì)中基態(tài)原子的外層電子_的躍遷而產(chǎn)生的。1 11晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序為_ Cl-<Br-<I-_。三、選擇題：（每小題2分，共20分）（ A ）1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波（ D ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是 A. 保留時間 B. 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積（ B ）3

12、. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ A ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 A. 調(diào)整保留時間B. 死時間 C. 相對保留值D. 保留指數(shù)（ C ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A. 分離度B. 容量因子C. 塔板數(shù)D. 分配系數(shù)（ C ）6. 乙炔分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為 A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇類化合物中，OH伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是 A.

13、溶液極性變大B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大D. 易產(chǎn)生振動偶合（ D ）8. 在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測離子的濃度 A. 成正比B. 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 C. 的對數(shù)成正比D. 符合能斯特公式的關(guān)系（ A ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為A. T2B. T/2 C. 2T D.（ C ）10. 用原子吸收光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是A. 減小背景B. 釋放劑C. 消電離劑D. 提高火焰溫度四、 答題：（每小題5分，共20分）1在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么

14、？答：在液相色譜中，要提高柱效，必須提高柱內(nèi)填料的均勻性和減小粒度以加快傳質(zhì)速率。減小粒度是提高柱效的最有效途徑。2氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其CH伸縮振動頻率為3100 cm-1，對于氘代氯仿（C2HCl3），其C2H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？答：根據(jù)公式：以及 可知，C2H伸縮振動頻率會發(fā)生改變，且向低波數(shù)方向位移。3在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？答：（1）內(nèi)標(biāo)元素含量必須固定。內(nèi)標(biāo)元素在試樣和標(biāo)樣中的含量必須相同。內(nèi)標(biāo)化合物中不得含有被測元素。（2）內(nèi)標(biāo)元素和分析元素要有盡可能類似的蒸發(fā)特性。（3）用原子線

15、組成分析線對時，要求兩線的激發(fā)電位相近；若選用離子線組成分析線對，則不僅要求兩線的激發(fā)電位相近，還要求電離電位也相近。（4）所選線對的強(qiáng)度不應(yīng)相差過大。（5）若用照相法測量譜線強(qiáng)度，要求組成分析線對的兩條譜線的波長盡可能靠近。（6）分析線與內(nèi)標(biāo)線沒有自吸或自吸很小，且不受其它譜線的干擾。4某化合物的分子式為C3H3N，其紅外光譜圖如下，推測其結(jié)構(gòu)。 答：分子的不飽和度為： = 1 + n4 + (n3- n1)/2 = 1 + 3 + (1-3)/2 =3 根據(jù)其紅外光譜，其可能結(jié)構(gòu)為： 3主要基團(tuán)紅外吸收峰包括：-CH2 伸縮振動 <3000 cm-1； 碳氮叁鍵 2260 cm-1

16、碳碳雙鍵 1647 cm-1 2 端烯 990，935 cm-1五、 計算題：（每小題10分，共20分）1用新亞銅靈測定試液中的Cu()含量，配制50.00 mL中含25.3 g Cu()的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。解： 2 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5、3.5、4.8 min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2、0.8、1.0 min。計算(1) 丁烯在這個柱上的分配比是多少？(2) 丙烯和丁烯的分離度是多少？(3) 該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？解：（1）（2）（3）儀

17、器分析模擬考試試題（3）一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分）1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液 A 。A.體積要小，濃度要高B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑C.體積要小，濃度要低D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 A 。A.該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強(qiáng)B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長 C.該物質(zhì)的濃度越大D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長3.在下列化合物中，p®p*躍遷所需能量最大的化合物是 B 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-環(huán)已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯4.欲使萘及其衍生物

18、產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇 A 。A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 C 。A.峰值吸收系數(shù)的一半B.中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半C.在處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對應(yīng)的頻率的一半6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是 C 。A.13001000cm-1 B.30002700cm-1C.19501650cm-1 D.15001300cm-17. HF的質(zhì)子共振譜中可以看到 B 。A.質(zhì)子的單峰 B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F的兩個雙峰 D

19、.質(zhì)子的三重峰8. 某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為 C 。A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N29.兩色譜峰的相對保留值r21等于 B 。A. B. C. D. 10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時間tR將 A 。A. k和tR減小 B. k和tR增大C. k和tR不變 D. k增大，tR減小二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）1-4 DEABA.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜D.離子抑制色譜 E.離子對色譜1.在流動相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥

20、物得到很好的分離2.在流動相中加入一定濃度的離子對試劑，使離子型藥物得到很好的分離3.流動相的極性大于固定相的極性4.流動相的極性小于固定相的極性5-8 BAECA.發(fā)射光波長對熒光強(qiáng)度作圖B.吸收光波長對吸光度作圖C.激發(fā)光波長對熒光強(qiáng)度作圖D.吸收光頻率對吸光強(qiáng)度作圖E.吸收光波數(shù)對透光率作圖1. 吸收光譜2. 熒光光譜3. 紅外光譜4. 激發(fā)光譜9-12 BCEDA.主成分自身對照法B.雙波長分光光度法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.紅外光譜法E.質(zhì)譜法1.對紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測定時選擇2.原子吸收分光光度法定量分析時應(yīng)選擇3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇4.芳香族化合物取代類型的確定一

21、般選擇三、X型題（多項選擇題）（每題1分，共10分）1.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是 CD 。A.消除不對稱電位 B.消除液接電位 C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值 D.活化電極2.采用分光光度法進(jìn)行測定時，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有 ABCD 。A.雜散光 B.非平行光 C.非單色光 D.散射光和折射光3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的是 AD 。A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn)B.使測量中cT為線性關(guān)系C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有

22、 BCD 。A.=C¾H伸縮振動小于3000cm-1B.=C¾H面外彎曲吸收在900600cm-1，可以用來判斷苯環(huán)取代情況C.=C¾H面內(nèi)彎曲譜帶在12501000cm-1D.苯環(huán)的骨架振動，一般出現(xiàn)1600cm-1， 1500cm-1，和1450 cm-1等譜帶5.在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是 AD 。A.另選測定波長 B.用純度較高的單元素?zé)鬋.更換燈內(nèi)惰性氣體 D.用化學(xué)方法分離6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動的原因有 ABD 。A.氫鍵效應(yīng) B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng) D.誘導(dǎo)效應(yīng)7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合

23、物是 AB 。8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗要求 ABD 。A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù)B.分離度大于1.5 C.固定相和流動相比例適當(dāng)D.色譜峰拖尾因子在之間9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 AB 。A.分配比 B.分配系數(shù)C.擴(kuò)散速率 D.理論塔板數(shù)10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是 AD 。A.改善峰形 B.增加峰面積C.縮短柱長 D.改善分離度四、判斷題(正確的劃“”錯誤的劃“×”，共10分)1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數(shù)成正比。×2.若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。3.溶劑

24、的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。×4.在紅外光譜中CH，CC，CO，CCl， CBr鍵的伸縮振動頻率依次增加。×5.為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。×6.在原子吸收測定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。×7.符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。×8.熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。×9.在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場強(qiáng)度無關(guān)。10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板

25、高度最小。五、填空題（每空1分，16分）1.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij<1時，表明電極對i離子的響應(yīng)較對j的響應(yīng)_ 大 _；當(dāng)>1時，表明電極選擇性傾向_；j； _離子；當(dāng)Kij=1時，表明電極對i,j離子的響應(yīng) 相等 。2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長大小順序為 B>E2>E1 ，emax大小順序為 eB<eE2<eE1 _。3.在紫外-可見分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是 吸收最大 和 干擾最小 。4.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除 基體效應(yīng) 的干擾，但它不能消除_ 背景吸收 _的影響。5.熒光分光光度計中，

26、第一個單色器的作用是 掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光） ，第二個單色器的作用是 掃描發(fā)射光譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對熒光測定的干擾） 。6.母離子質(zhì)荷比（m/z）120，子離子質(zhì)荷比（m/z）105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為 91.9 。7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越_ 強(qiáng) ，組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越_ 遠(yuǎn) _ 。8. 在氣相色譜中，線速度較低時，范迪姆特方程 分子擴(kuò)散 項是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜采用_相對分子量較大的氣體 _作載氣，以提高柱效。六、問答題（每題6分，共18分）1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何

27、繪制？各有什么用途？答：吸收曲線：在紫外可見分光光度法中，以波長（）為橫坐標(biāo)，吸光度（A）為縱坐標(biāo)得到的曲線。其繪制方法是在吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長，即可得到吸收曲線。 工作曲線：在紫外可見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時，此關(guān)系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測定不同濃度（c）時的吸光度（A），以c為橫坐標(biāo)， A為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進(jìn)行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波長。工作曲線可進(jìn)行定量分析。2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。答：（1）a=

28、1.22ppm, b=1.30ppm或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。（2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個乙氧基不是等價的，有趣的是這種不等價只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。（3）e（7.59ppm）>d（7.30ppm）由于e同時受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場移動的結(jié)果。3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們在色譜分析中有什么意義？答：（1）保留時間或調(diào)整保留時間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計算題（共14分

29、）1. 精密稱取VB12對照品20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在361nm處測得A0.414。另取兩個試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，同樣條件下測得A0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測得A0.510。試分別計算VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻后在阿皮松柱（100）上進(jìn)行色譜分析，測得結(jié)果如下：組分 空氣 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保

30、留時間(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面積(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分別計算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）計算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。解：由VB12對照品計算361nm的百分吸收系數(shù)：ml×g-1×cm-1VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：VB12% =注射液VB12的濃度：g×ml-1=0.246 mg×ml-12.解：（1）分別計算正庚烷和正辛烷的含量。正庚烷的含量：正辛烷的含量：（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)：八、光譜綜合解析（共10分）利用以下光譜判斷化合物的

31、結(jié)構(gòu)。解：（1）IR：3030cm-1；16501450cm-1；20001660cm-1；1225955 cm-1； 900650cm-1出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。（2）13C-NMR：在=126142ppm出現(xiàn)126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；=68.1ppm，三重峰，為-CH2；=74.6ppm，兩重峰，為-CH；-CH2和-CH由于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場移動。（3）1H-NMR：在=7.2ppm附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；=

32、4.8ppm出現(xiàn)三重峰，=3.5ppm出現(xiàn)二重峰，可能為-CH-CH2-結(jié)構(gòu)；=3.8ppm附近出現(xiàn)胖而弱的小峰，進(jìn)行氘代后此峰消失，說明是活潑質(zhì)子-OH產(chǎn)生的共振峰。 （4）MS：分子離子峰強(qiáng)，且分子量為138；m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說明苯環(huán)的存在；所以分子碎片有：由分子量為138與碎片比較應(yīng)該有2個-OH結(jié)構(gòu)可能是：MS 驗證：綜合以上解析化合物為：儀器分析模擬考試試題（4）五、 名詞解釋：1. 生色團(tuán)：生色團(tuán)：凡能導(dǎo)致化合物在紫外或可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)。2. 原子發(fā)射光譜：原子發(fā)射光譜：當(dāng)基態(tài)原子吸收外界能量（如電能、熱能等）躍遷到激發(fā)態(tài)后，由高能態(tài)躍遷回基態(tài)而

33、產(chǎn)生的光譜。3. 銳線光源：銳線光源：指能發(fā)射出譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源。4. 相對保留值：相對保留值：相對保留值也稱選擇性因子，其定義為：式中和分別為組分2 與基準(zhǔn)組分1的調(diào)整保留時間。5. 條件電位：六、 條件電位：在一定條件下，某電對的氧化型總濃度和還原型總濃度均為1 mol·L-1時的實際電位。二、填空題：（每空1分，共20分）1光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的_輻射信號或輻射性質(zhì)所引起的變化_的分析方法。2氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測器作檢測器時，使用作_氮?dú)鈅載氣，檢測靈敏度_高_(dá)。3氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成：_氣路系統(tǒng)_，_進(jìn)樣系統(tǒng)_，_分

34、離系統(tǒng)_， 溫控系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。4高壓液相色譜儀的工作過程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入色譜柱_分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入_檢測器_，它將物質(zhì)的濃度信號變成_電信號_，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。5振動偶合是指當(dāng)兩個化學(xué)鍵振動的頻率_相等_或_相近_并具有一個_公共原子_時，由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個微擾，從而形成強(qiáng)烈的振動相互作用。6在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會產(chǎn)生_原子_線減弱，_離子_線增強(qiáng)。7在分光光度法中，為了保證誤差在2%以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為_0.20.7_。8原子線的自然寬度是由_原子在激發(fā)態(tài)

35、停留的時間_引起的，原子吸收光譜線的多譜勒變寬是由_原子熱運(yùn)動_而產(chǎn)生的。 9用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時, 應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_小_, 濃度要_高_(dá), 這樣做的目的是_保持溶液的離子強(qiáng)度不變_. 七、 選擇題：（每小題2分，共40分）（ A ）1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上A. 能量B. 頻率C. 波長D. 波數(shù)（ B ）2. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相（ B ）3. 在使用熱導(dǎo)池檢測器時，為了提高檢測器的靈敏度，常使用的載氣為 A. 氮

36、氣B. 氫氣C. 氧氣D. 氦氣（ B ）4. 俄國植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時是采用 A. 液液色譜法B. 液固色譜法 C. 凝膠色譜法D. 離子交換色譜法（ A ）5. 下列化合物中，C=C伸縮振動吸收強(qiáng)度最大的化合物為 A. RCH=CH2B. RCH=CHR (順式) C. RCH=CHR (反式)D. RCH=CHR (順式)（ D ）6. 羰基化合物RCR（1），RCCl（2），RCH（3），RCF（4）中，C=O伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為 A. (1)B. (2)C. (3)D. (4)（ C ）7. 原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于A. 輻射能使

37、氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷B. 能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷C. 能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷D. 空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷（ C ）8. 用普通分光光度法測得標(biāo)液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測定，以c1為參比，則試液的透光度為 A. 40%B. 50%C. 60%D. 70%（ D ）9. 單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計的區(qū)別在于A. 光源B. 原子化器C. 檢測器D. 切光器（ A ）10. 關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時間, 不正確說法的是 A. 濃試樣比稀試樣長; B. 光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應(yīng)時間;C. 共存離

38、子對響應(yīng)時間有影響;D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會縮短響應(yīng)時間八、 簡答題：（每小題5分，共20分）1攝譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？答：攝譜儀由照明系統(tǒng)、準(zhǔn)光系統(tǒng)、色散系統(tǒng)及投影系統(tǒng)組成；各組成部分的主要作用分別為：照明系統(tǒng)：是為了使被分析物質(zhì)在電極上被激發(fā)而成的光源每一點(diǎn)都均勻而有效地照明入射狹縫，使感光板上所攝得的譜線強(qiáng)度上下一致。準(zhǔn)光系統(tǒng)：使光線成為平行光束而投射到棱鏡上。色散系統(tǒng)：是使復(fù)合光分解為單色光，將不同波長的光以不同的角度折射出來，色散形成光譜。投影系統(tǒng)：包括暗箱物鏡及感光板。暗箱物鏡使不同波長的光按順序聚焦在物鏡焦面上，而感光板則放在物鏡焦面上，這樣就可得到一

39、清晰的譜線像光譜。2紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？ 答：結(jié)構(gòu)不同的化合物分子發(fā)生振動時有其獨(dú)特的紅外吸收光譜，譜圖上吸收峰的位置和強(qiáng)度則反映了各基團(tuán)的振動頻率和有關(guān)結(jié)構(gòu)因素的相互影響，據(jù)此可以區(qū)分由不同原子和不同化學(xué)鍵組成的物質(zhì)，甚至可以用于識別各種同分異構(gòu)體，這就是紅外光譜定性分析。3原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線？答：通常可選用共振線作分析線，因為這樣一般都能得到最高的靈敏度；測定高含量時，為避免試樣濃度過度稀釋和減少污染等問題，可選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線；對于As、Se、Hg等元素其共振線位于200 nm以下的遠(yuǎn)紫外區(qū)，因火焰組分對其有明顯的吸收，所以宜選用其

40、他譜線4簡要敘述電分析化學(xué)法的特點(diǎn)？答：（1）準(zhǔn)確度高 有的方法可測至10-11 mol·L-1的組分，庫侖分析法和電解分析法可用于原子量的測定。（2）靈敏度高 如離子選擇性電極法的檢測限可達(dá)10-7 mol·L-1，極譜分析法的檢測下限甚至可低至10-1010-12 mol·L-1。（3）分析速度快（4）選擇性好（5）所需試樣的量較少，適用于進(jìn)行微量操作（6）測定與應(yīng)用范圍廣（7）儀器設(shè)備較簡單，操作方便，易于實現(xiàn)自動化九、 計算題：（每小題10分，共20分）1摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)=2.5×105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 c

41、m吸收池中測量的吸光度A=0.60，計算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？解：已知：M=125，=2.5×105，b=1.0 cm，A=0.60，根據(jù)：A = bc可得：0.60 = 2.5×105×1.0×c c = 2.4×10-6 mol·L-1 2在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)：（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保留時間tR1及tR2；（3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米？21空氣1 min17 min14 min1 min進(jìn)樣解：（1） （2）= tM =

42、141 = 13 min tM = 171 = 16 min （3）n有效H有效L / n有效 = 3000/4096 = 0.73 mm 當(dāng)R = 1.5時 儀器分析模擬考試試題（5）一、 解釋下列儀器分析術(shù)語 （4×5）1. 色譜相對保留值色譜相對保留值：一種組分的的調(diào)整保留值與另一組分的調(diào)整保留值之比。2. 生色團(tuán)生色團(tuán)：凡能在紫外-可見區(qū)產(chǎn)生吸收的有機(jī)化合物基團(tuán)。3. 原子發(fā)射激發(fā)電位原子發(fā)射激發(fā)電位：原子外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)時所需要的能量。4. 參比電極參比電極：電化學(xué)池測量體系中，電極電位保持相對恒定的電極5. 原子吸收譜線輪廓原子吸收譜線輪廓：原子吸收譜線不是單色

43、的和無限窄的線，而是具有一定頻率范圍和形狀，譜線輪廓習(xí)慣上用譜線的半寬度來表示。二、選擇題 (每一小題只有一個答案是正確的, 請把你認(rèn)為正確的選項號, 填入題干的括號內(nèi)。2×10)1. 在紫外-可見分光光度計中, 用于紫外波段的光源是 ( C )A 鎢燈 B 鹵鎢燈C 氘燈 D 能斯特光源2. 下列說法正確的是 ( B )A透光率與濃度成直線關(guān)系 B摩爾吸收系數(shù)隨波長而改變C比色法測定FeSCN2+時，選用紅色濾光片 D玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū)3. 紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時，常采用 ( B ) A BaSO4壓片法 B KBr壓片法 C K2SO4壓片法 D BaBr2壓片

44、法4. 原子吸收光譜中光源的作用是 ( C ) A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量 B 產(chǎn)生紫外光 C 發(fā)射待測元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光5. 原子發(fā)射光譜分析中, 氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)? ( D ) A 氣體的壓力 B 原子的原子序數(shù) C 原子的揮發(fā)性質(zhì) D原子的電離電位6. 下列哪一種說法是正確的? 氟離子選擇電極的電位 ( D )A 隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化;B 隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化;C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān);D上述三種說法都不對7. 在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是 ( A )A 保留時間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積8.

45、下列氣體中, 不能用做氣相色譜法載氣的是 ( C )A 氮?dú)?B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣9. 在極譜分析中, 通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì), 目的是消除 ( B )A 極譜極大 B 遷移電流 C 充電電流 D 殘余電流10. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于 ( A )A紫外/可見光B近紅外光C微波D無線電波三、回答下列問題 （8 ×4）1 指出下列有機(jī)化合物可能產(chǎn)生的電子躍遷類型：甲醛 乙烯 三乙胺答C = O *， *，n *,n * H2C = CH2 *, * (CH3-CH2)3 N n *, * 2. 在原子吸收光譜分析中,譜線變寬產(chǎn)生的主要原因有哪些?答：原子吸收光譜分

46、析中，譜線變寬的主要因素有：1 譜線的自然寬度；2 多普勒變寬；3 碰撞變寬（壓力變寬）。3. 組分A，B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495，467，試問在分離時，哪個組分先流出色譜柱，說明理由。答：B組分先出峰，因為A的分配系數(shù)大，說明與固定相的作用力大，因而保留時間長。 4. H2C=CH2分子中的C=C對稱伸縮振動在紅外光區(qū)有無吸收？為什么？ 答： 乙烯分子中的C=C鍵對稱伸縮振動在紅外光區(qū)沒有吸收，因為乙烯的對稱伸縮振動沒有偶極矩的變化，是紅外非活性的。四、計算題（共3小題28分，分值分別為8，10，10分）1、某組分在OV-17色譜柱上的保留時間為2.5 min，半峰寬為10 s

47、，對該組分來說，色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？。：解： 5 2、用新亞銅靈測定試液中的Cu()含量，配制50.00 mL中含25.3 g Cu()的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。？解： 5 3、取某含有Cu2+的水樣10.0 mL，在極譜儀上測得擴(kuò)散電流高度為12.3 mm, 于其中加入0.10 mL 1.00×10-3 mol·L-1的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)試液后，量得擴(kuò)散電流高度增加了15.9 mm，求水樣中Cu2+的濃度。解：根據(jù)公式：C = CsVsh/H (V Vs) hV 5依題意，V = 10

48、.0 mL，Vs = 0.1 mL, Cs = 1.00×10-3 mol·L-1, h = 12.3 mm, H = (12.3 15.9) = 28.2 mm 2所以：C = 1.00×10-3×0.1×12.3/28.2（10.0 0.1） 12.3 ×10 = 7.6×10-3 mol·L-1儀器分析模擬考試試題（6）一、選擇題（2分´15）123456789101112131415BDCDACBBDCAADBA1氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于 B (A) 試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn) (B) 固定液的最高使用溫度(C) 試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值 (D) 固定液的沸點(diǎn) 2氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是 D(A) 堿金屬元素稀土元素 (B) 堿金屬和堿土金屬元