亞硝酸鹽含量測(cè)定方法

1、亞硝酸鹽測(cè)定1、原理樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與NI-1-蔡基乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。2、試劑實(shí)驗(yàn)用水為蒸儲(chǔ)水，試劑不加說(shuō)明者，均為分析純?cè)圐R心氯化鏤緩沖液：1L容量瓶中加入500mL水，準(zhǔn)確加入鹽酸，振蕩混勻，準(zhǔn)確加入50mL氫氧化鏤，用水稀釋至刻度。必要時(shí)用稀鹽酸和稀氫氧化鏤調(diào)試至。硫酸鋅溶液L）:稱取120g硫酸鋅（ZnSQ7H2O）,用水溶解，并稀釋至1L。氫氧化鈉溶液（20g/L）:稱取20g氫氧化鈉用水溶解，稀釋至1L。對(duì)氨基苯磺酸溶液：稱取10g對(duì)氨基苯磺酸，溶于700mL7k和300mL冰乙酸中，置棕色瓶中混勻

2、，室溫保存。N1蔡基乙二胺溶液（1g/L）:稱取1蔡基乙二胺，加60叱酸溶解并稀釋至100mL混勻后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周內(nèi)穩(wěn)定。顯色劑：臨用前將N1蔡基乙二胺溶液（1g/L）和對(duì)氨基苯磺酸溶液等體積混合。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于硅膠干燥器中干燥24h的亞硝酸鈉，加水溶解移入500mL容量瓶中，加100mLM化鏤緩沖液，加水稀釋至刻度，混勻，在4c避光保存。此溶液每毫升相當(dāng)于500pg的亞硝酸鈉。亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100m熔量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于pg亞硝酸鈉。3儀器小型粉碎機(jī)。分光光度計(jì)。4操作方法樣品處理稱取約10.00g

3、（糧食取5g）經(jīng)絞碎混勻樣品，置于打碎機(jī)中，力口70mLTk和12mL氫氧化鈉溶液（20g/L）,混勻，用氫氧化鈉溶液（20g/L）調(diào)樣品pHH8,定量轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中力口10mL硫酸鋅溶液，混勻，如不產(chǎn)生白色沉淀，再補(bǔ)加25mL氫氧化鈉，混勻。置60c水浴中加熱10min,取出后冷至室溫，加水至刻度，混勻。放置，用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL收集濾液備用。測(cè)定4.2.1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：吸取0,亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0,5,10,15,20,25Hg亞硝酸鈉），分別置于25mL帶塞比色管中。于標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入氯化鏤緩沖液，加之酸后立即加入顯色劑，加水至刻度，混勻，在暗處?kù)o置25min,用1cm比色杯（靈敏度低時(shí)可換2cm比色杯），以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。低含量樣品以制備低含量標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)系列為：吸取0,亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0,2,4,6,8,10pg亞硝酸鈉）。4.2.2 樣品測(cè)定：吸取上述濾液于25mL帶塞比色管中，自于標(biāo)準(zhǔn)管中分別加入氯化鏤緩沖液”起依法操作。同時(shí)做試劑空白。5計(jì)算式中：X樣品中亞硝酸鹽的含量，mg/kg;m樣品質(zhì)量，g;m測(cè)定用樣液中亞硝酸鹽的質(zhì)量