HYP-3系列消化爐說明書

1、一、概 述二、工作原理三、技術(shù)指標(biāo)四、安裝使用五、控溫儀操作說明六、消化爐示意圖七、消化爐接線圖八、故障及處理方法九、消化建議 十、注意事項(xiàng) 十一、隨機(jī)附件版本號： 20121126 一、概述 上海纖檢儀器有限公司生產(chǎn)的“華燁”牌定氮儀，是依據(jù)經(jīng)典凱氏定 氮法設(shè)計(jì)的樣品消化裝置和自動測氮蒸餾裝置，該儀器安裝、操作簡單； 使用安全、可靠、省時(shí)、省力；自動化程度高，適用于植物養(yǎng)份、水、沉 淀物測試、糧油、食品、飼料、氮肥，醫(yī)藥、制糖、乳制品、化工、煤炭、 橡膠等行業(yè)的分析、教學(xué)和研究，也可以作為提取其他元素的儀器，是實(shí) 驗(yàn)室操作人員的理想工具。HYP-3 系列消化爐有兩種導(dǎo)熱方式，一種為陶瓷爐芯，

2、一種為鋁錠。陶瓷爐芯的有 4孔 8孔兩種，可單排分組使用，省電節(jié)能。 本產(chǎn)品特點(diǎn)：爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào)，控溫精度高，控溫穩(wěn)定。 鋁錠一體加熱，溫差小，樣品消化均勻。 控制面板與爐體散熱隔離，杜絕爐體高溫輻射對控制系統(tǒng)的影響。 過熱保護(hù)：鋁錠超溫自動切斷加熱電源并報(bào)警。限溫保護(hù)：可設(shè)置溫度上限，若實(shí)際溫度超過上限溫度，儀器會自動 報(bào)警并切斷加熱電源，防止控溫系統(tǒng)失靈后溫度不斷上升而報(bào)廢樣 品。2.5 寸藍(lán)屏顯示：同時(shí)顯示實(shí)際溫度與保溫時(shí)間，并倒計(jì)時(shí)，到時(shí)后 自動停止加熱并報(bào)警。一定范圍內(nèi)可調(diào)節(jié)升溫速度，適用范圍更廣。 毒氣罩排氣，可不用將儀器置于通風(fēng)櫥中使用。 完善的周邊附件配置，方便使用者稱樣，擺

3、放等工作?！叭A燁”品牌的產(chǎn)品還有脂肪測定儀、粗纖維測定儀、黃曲霉毒素測定儀；詳細(xì)內(nèi)容請?jiān)L問公司主站 、工作原理蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使 氮分解，分解的氮與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼 酸吸收，再用已知摩爾濃度鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量計(jì)算氮 的含量，再乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。注解：消化過程的目的是要打破樣品中的氮的有機(jī)結(jié)合 , 并使所有類 型的氮都轉(zhuǎn)換成銨離子。硫酸是最佳選擇，但是當(dāng)單獨(dú)使用硫酸時(shí)，消化 速度很慢。因?yàn)橄俣炔粌H取決于酸的性能 , 還要取決于消化期間和消 化液的溫度。溫度越高，消化越快。若單獨(dú)使用硫酸 , 消

4、化溫度將受硫酸 的沸點(diǎn) （ 攝氏 338 度） 所限制 , 而氮的臨界分解溫度是攝氏 373 度，所以 消化時(shí)要根據(jù)樣品量加入適量的催化劑來加快消化速度。三、技術(shù)指標(biāo)1. 測定范圍： 0.1mg 240mg氮；2. 速 度： 45min/ 批；3. 控溫范圍：室溫 500；4. 控溫精度：± 1；5. 平均升溫速度： 30 /min ；6. 控溫方式：程序控制，曲線升溫與直線升溫兩種方式；7. 廢氣密封材料：聚四氟乙烯；8. 隔熱方式：分體風(fēng)道隔熱；9. 導(dǎo)熱方式：鋁合金一體；陶瓷爐芯；10. 安全功能：限溫保護(hù)，鋁錠過溫保護(hù)；11. 顯示： 2.5 寸液晶屏，同時(shí)顯示實(shí)際溫度與保溫

5、時(shí)間，并倒計(jì)時(shí)， 到時(shí)后自動停止加熱并報(bào)警；12. 電 源： 220（ V）± 10% 5060HZ；13. 使用環(huán)境：室溫 35功率、測定數(shù)量、尺寸、重量、消化管容量等指標(biāo)如下：規(guī)格每批測定額定外型尺寸重量標(biāo)配消化數(shù)量功率管容量HYP-3044個(gè)1200W432*209*450mm15kg300mlHYP-3088個(gè)2560W432*370*450mm19kg300mlHYP-31414 個(gè)2000W430*360*160mm25kg250mlHYP-32020 個(gè)2000W405*435*475 mm27kg250mlHYP-34040 個(gè)3000W150ml四、安裝使用1. 儀

6、器和用具：1.1 分析天平：感量 0.0001g1.2 實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)或研缽1.3 酸式滴定管： 25ml 或 10ml1.4 錐形瓶：容積 250ml1.5 分樣篩：孔徑 0.45mm（40 目）2. 試劑：2.1 鹽酸（ HCI）：分析純（ GB/T622）0.05mol/L 標(biāo)準(zhǔn)液，（ 4.2ml 鹽 酸，注入 1000ml 蒸餾水）碳酸鈉法標(biāo)定鹽酸。2.2 氫氧化鈉（ NaOH）：分析純（ GB/T629）、40%水溶液（ m/v）。2.3 硼酸（ H3BO3）：分析純（ GB628），2%水溶液（ m/V）。2.4 混合指示劑： 甲基紅（C15H15N3O2）（ HGB3958）溶于

7、乙醇配成 0.1% 乙醇溶液， 溴甲酚綠 C21H14Br4O5S（ HG3 1220）溶于乙醇配成 0.5%乙醇溶液， 二種溶液等體積混合，陰涼處保存（保存期三個(gè)月以內(nèi)） 。2.5 硫酸銅（ CuSO4· 5H2O）分析純（ GB/T665） 10g；硫酸鉀（ K2SO4） （ HG3 920）分析純 150g，分別研磨至粉狀，仔細(xì)混勻過 40 目篩，放入 瓶中備用（加速劑） 。2.6 濃硫酸 （H2SO4） 化學(xué)純（ GB/T625）（含量 98%、無氮）。3 樣品制備：3.1 選取有代表性的樣品，挑揀干凈，按四分法縮減取樣，粉碎至40 目篩通過，裝于密封容器中。 （取樣不少于

8、200g）。3.2 液體試樣，必須有代表性，取樣后，先放在消化管內(nèi)濃縮至體 積三分之一，再加入加速劑及硫酸進(jìn)行消化。4 操作步驟：4.1 安裝a. 將吸氣泵的螺口同水龍頭的內(nèi)螺紋連接牢固， （吸氣泵所適配為外 徑 20mm 標(biāo)準(zhǔn)水龍頭，如無標(biāo)準(zhǔn)水龍頭，可聯(lián)系廠家進(jìn)行特殊規(guī)格定制） 然后把毒氣罩（ 8）的膠管接在吸氣泵（ 16）的橫向出口處。吸氣泵下端 連接膠管并通往下水道（注：出水膠管長度不得超過30cm，并不能彎曲） ，必須在加熱前開足水龍頭，使吸氣泵有足夠的吸力。 （可參見本公司主站 視頻教程吸氣泵安裝）b. 檢查電源開關(guān)在關(guān)閉狀態(tài)，接通電源，再打開電源開關(guān)，按需要 設(shè)定預(yù)置溫度（見本書“

9、控溫儀操作” ），按運(yùn)行鍵即開始加熱。4.2 消化操作（根據(jù)說明書配合本公司主站視頻教程，更容易理解）a. 稱取 0.31g 試樣、液體 25ml 準(zhǔn)確至 0.0002g ，干凈無損失地 轉(zhuǎn)入清洗干凈的消化管中、 加入加速劑 （ 5 16g）再加入濃硫酸 （ 8 25ml）.b. 將裝有試樣的消化管（ 6）放在消化爐支架（ 5）上，套上毒氣罩， 壓下毒氣罩（ 8）鎖住二面拉鉤。c. 把支架連同裝有試樣的消化管一起移到電熱爐上保持消化管在電 爐中心，先設(shè)定低溫（如 200）保溫一段時(shí)間后再提高到 420保持消 化管中液體連續(xù)沸騰，沸酸在瓶頸部下冷凝回流。待溶液消煮至無微小碳 粒、呈蘭綠色時(shí)，再繼

10、續(xù)消煮一段時(shí)間。 （ 由于樣品的不同，消化時(shí)無固 定溫度時(shí)間，客戶根據(jù)樣品需要，可自行設(shè)置，也可聯(lián)系廠家進(jìn)行咨詢 ）d. 消化結(jié)束后，戴上手套，將毒氣罩及消化爐支架連同消化管一同移 回消化爐支架托座（ 17 ）上，冷卻至室溫。注意，在冷卻過程中，毒氣罩 必須保持吸氣狀態(tài)（切忌放入水中冷卻）防止廢氣溢出。4.3 蒸餾（詳見蒸餾裝置說明書）4.4 吸收氨后的吸收液，用標(biāo)定后的鹽酸溶液進(jìn)行滴定，溶液由蘭 綠色變?yōu)榛易仙珵榻K點(diǎn)。4.5 空白測定：用 0.1g 糖代替樣品或不加樣品作空白測定。4.6 測定結(jié)果計(jì)算：4.6.1 測定計(jì)算公式：A微量法：（V2-V1）× C× 0.014

11、0 ×K粗蛋白質(zhì) %= × 100 W× V÷ VB全量法：（V2-V1）× C× 0.0140 ×K粗蛋白質(zhì) %= × 100W式中： V2 滴定試樣時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）V1 滴定空白時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml ）V 試樣分解液總體積（ ml ） V試樣分解液蒸餾用體積（ ml ）C 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的 mol/L 濃度K 氮換算成粗蛋白質(zhì)的系數(shù) 6.25W 試樣重量（ g）0.0140 氮的毫克當(dāng)量數(shù)4.6.2 平行測定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)后二位。五、控溫儀操作說明1. 面板介紹：2. 按鍵介

12、紹：1) SET: 設(shè)置鍵 按一次設(shè)定溫度， 30 秒內(nèi)按第二次設(shè)定保溫時(shí)間。2) “+ - ”：數(shù)值調(diào)整鍵，在工作時(shí)按“ +”鍵，可查看設(shè)定的時(shí)間，再 按一次返回。按“ - ”鍵終止當(dāng)前階段，進(jìn)入后一階段。3) ：A.功能 1: 開始鍵，開始運(yùn)行程序；B. 功能 2: 光標(biāo)移位鍵：設(shè)定數(shù)值時(shí)可直接將光標(biāo)移到十位或百位， 再調(diào)整數(shù)值。4) PV: 顯示實(shí)際溫度。5) SV：A. 顯示設(shè)置溫度。B. 到溫后顯示保溫時(shí)間并倒計(jì)時(shí)。 所有參數(shù)出廠時(shí)均已設(shè)置好，用戶不必重新設(shè)置，只需設(shè)定所需溫度和保 溫時(shí)間即可。3. 操作舉例：1). 第一階段需要 50保溫 22分鐘；2). 然后第二階段 110保溫

13、 60分鐘；步驟： 安裝完畢后打開電源出現(xiàn)開機(jī)界面；開機(jī)畫面 大約 2 秒后停止在初始界面；初始界面 按一下 SET鍵；C”表示設(shè)定溫度界面 第一階段設(shè)置溫度 利用鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到 50 ； 再按一次 SET鍵；e”表示設(shè)定保溫時(shí)間第一階段保溫時(shí)間22；C”表示設(shè)定溫度界面第二階段設(shè)置溫度100；e”表示設(shè)定保溫時(shí)間 利用 鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到 再按 SET鍵； 利用 鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到 再按 SET鍵；第二階段設(shè)置保溫時(shí)間 利用 鍵和“ + - ”鍵將數(shù)值調(diào)到 60 ；? 按上述方法可設(shè)置 6個(gè)階段。如不滿六個(gè)階段， 需將后幾個(gè)不用的階段的時(shí)間都設(shè)置為“

14、0”；? 設(shè)置完畢后按住 SET保持 3 秒以上，直至回到初始界面；? 按 鍵開始運(yùn)行程序；數(shù)字閃動開始加熱，此時(shí) 按+鍵可查看設(shè)定的保溫 時(shí)間，再按 +鍵返回。 按-鍵終止當(dāng)前階段進(jìn)入 下一階段。? 全部運(yùn)行結(jié)束后，儀器將自動停止并報(bào)警。 （按任意鍵停止報(bào)警） 。4. 自整定 （出廠前已調(diào)試好，若更換控溫儀后，需重新自整定） ：1）. 先在階段 1 和 2 都設(shè)好需整定的溫度（一般為 420），將階段 3-6 的 時(shí)間均設(shè)為 0，按鍵開始運(yùn)行。2）. 在運(yùn)行界面安住“ +”鍵不放直到“嘀”一聲即開始自整定，此時(shí)出 現(xiàn) ，自整定標(biāo)志，待該標(biāo)志消失后自整定結(jié)束。5. 菜單列表字符名稱設(shè)定范圍說明

15、出廠設(shè)定值級菜單C-01設(shè)置階段溫度0-500 設(shè)置所需溫度e-01設(shè)定階段保溫時(shí)間0-999 分鐘設(shè)定保溫時(shí)間AL1上限溫度0-50 20級此溫度為限定加熱最高溫度。到此溫度報(bào)警，并停止加熱。低于此溫度菜后自動恢復(fù)。此數(shù)值是疊加數(shù)值。比如設(shè)置為5，設(shè)置溫度是 100 ，那么單上限溫度為 105。AL2無作用SC修正溫差0-100 修正溫度差值0P比例帶不得修改項(xiàng)|積分時(shí)間不得修改項(xiàng)d階段不得修改項(xiàng)HL斜率不得修改項(xiàng)OUt輸出功率限制0-100設(shè)置輸出功率百分比100LCy權(quán)限鎖不得修改項(xiàng)2六、HYP-3系列消化爐示意圖七、HYP-3系列消化爐接線圖 鋁錠消化爐接線圖HYP-308 接線圖當(dāng)使

16、用單排時(shí)，關(guān)閉扁開關(guān)即可（在儀器控制面板側(cè)面） 注意：更換傳感器時(shí)，傳感器頂端應(yīng)接觸到爐芯。HYP-304 接線圖當(dāng)更換可控硅時(shí)，連同 底座一起拆下。當(dāng)只使用一組時(shí)，關(guān)閉扁開關(guān)即可（在儀器控制面板側(cè)面）注意：更換傳感器時(shí)，傳感器頂端應(yīng)接觸到爐芯。八、故障及處理方法故障現(xiàn)象原因方法鋁錠消化爐有一排消化速度慢1. 放在通風(fēng)櫥中，吸風(fēng) 影響。1. 不要將消化爐放在通風(fēng)櫥里。2. 更換鋁錠2. 其中一根加熱管壞加熱不?？煽毓鑹母鼡Q可控硅數(shù)字亂跳熱電偶壞更換熱電偶整體不加熱1. 保險(xiǎn)絲燒斷2. 控溫儀壞更換保險(xiǎn)絲更換控溫儀毒氣罩小白管有液體流出1. 自來水抽氣壓力不 足2. 吸氣泵壞1. 加大自來水壓力

17、2. 更換吸氣泵3. 或者減慢升溫速度毒氣罩縫隙中有廢氣冒出毒氣罩內(nèi)排氣管破損更換排氣管消化時(shí)間長或消化不徹底1. 催化劑量不足2. 溫度不夠1. 按說明書要求足量配置催化劑2. 提高消化溫度短促報(bào)警 實(shí)際溫度大大高于設(shè) 置溫度1. 達(dá)上限溫度2可控硅壞加熱不停1. 上限溫度設(shè)置過低，重新設(shè)置2. 更換可控硅長鳴報(bào)警鋁錠溫度超過 500 度1. 可控硅壞加熱不停。更換。爐芯導(dǎo)熱的消化爐顯 示溫度上不去，但爐 體溫度很高。加熱絲斷將溫度設(shè)到 480 度，查看爐芯內(nèi)不發(fā) 紅發(fā)熱的即為加熱絲斷，需更換。九、樣品消化建議（內(nèi)容僅供參考 各行業(yè)依照官方要求為準(zhǔn)）農(nóng) 業(yè)飼料標(biāo)準(zhǔn)凱氏分析過程測試。對于干飼料

18、，可以使用盤式磨或旋風(fēng)磨直接制備。對于罐裝的寵物飼料，高的水分含量不宜使用平常的磨制備樣品。此時(shí)，刀式磨是最好的選擇。為了得到可靠和重復(fù)性好的結(jié)果，控制每一個(gè)樣品的水分是極其重 要的。土壤標(biāo)準(zhǔn)凱氏分析過程測試。為了得到可靠和重復(fù)性好的結(jié)果， 控制每一個(gè)樣品的水分是極其重要的。樣品不能烘干，否則 氨可能會被蒸發(fā)。高有機(jī)物含量的樣品在消化的開始可能產(chǎn) 生泡沫。升溫要慢。肥料這類樣品的制備可以使用盤式磨和旋風(fēng)磨。它們中的一些有 吸濕性，所以要注意控制它們的水分含量。注意消化過程， 依據(jù)不同的目的可以使用不同的技術(shù)。油料種子對大多數(shù)油料樣品的分析中的主要問題是怎樣得到一個(gè)均勻 的有代表性的樣品。在樣品

19、制備中，油份可能從樣品中分離 出來，以及在粉碎磨中會有油的殘?jiān)鼩埩?。使用刀式磨可?得到均勻的樣品。水/污水/污泥依據(jù)來源的不同，這三類樣品的特性會有很大的差異。分析 方法的選擇是由官方制定的，因?yàn)樗鼈兪黔h(huán)境保護(hù)計(jì)劃中的 一部分。在無污染水中的含氮量很低 , 所以要加大取樣體積。在消化期間水分必須預(yù)先蒸發(fā)掉，所以為了避免暴沸，必須 使用沸騰桿或其他方法。在消化的初期，在某些污水中高含 量的表面活性劑會產(chǎn)生大量泡沫。在使用自動流動分析系統(tǒng) 時(shí)，在消化的初期，控制酸的濃度是重要的。在許多流行的 流動分析方法中樣品與樣品間酸度的變化以及樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣 品間的酸度的變化都可能引起誤差。對氮的消化一般也可

20、以 用來測量磷。食 品 類飲料使用標(biāo)準(zhǔn)的凱氏法就可以了。因?yàn)轱嬃媳容^均勻，隨意取些樣品都具有代表性。但生牛奶是一個(gè)例外。由于許多種飲料 中的含氮量很低，所以需要加大取樣量。在消化期間水分必 須預(yù)先蒸發(fā)掉，為了避免暴沸，必須使用沸騰桿或其他方法。 在消化的初期，高含量的表面活性劑會引起泡沫。蔬菜水果這些產(chǎn)品可以使用標(biāo)準(zhǔn)凱氏法進(jìn)行分析。最大問題是制備過程，因?yàn)樗鼈兌己泻芨叩乃趾屠w維素，高纖維使得粉碎 它很困難，一般要使用旋刀磨。為了得到可靠的、重現(xiàn)性好的分析結(jié)果 , 控制樣品的水分含量是很重要的。 常用的方法是 分析預(yù)干燥樣品。肉魚對這些樣品進(jìn)行分析的最大問題是均勻性太差。普通的粉碎 磨不能使

21、用，要使用專門的粉碎肉的磨或勻漿磨。樣品的不 均勻意味著在樣品制備時(shí)要用大量的樣品，這樣才能得到有 代表性的分析樣品。 分析魚類樣品時(shí) , 一定要包括它所有的組 成部分 , 即要包括平常扔掉的皮。 高脂肪樣品在消化期間可能 會產(chǎn)生泡沫。加熱時(shí)逐漸升溫可以解決這一問題。精制食品這類樣品可以直接使用凱氏標(biāo)準(zhǔn)過程進(jìn)行消化。由于它們的 不均勻性，樣品制備是一個(gè)關(guān)鍵性的步驟。要取大量的樣品 進(jìn)行制備，以得到有代表性的樣品進(jìn)行分析?？梢允褂镁鶟{ 磨。奶制品這類樣品的一個(gè)普遍問題是脂肪從放置樣品中自然分離，尤 其是生牛奶樣品。必須有一個(gè)使樣品均勻的適當(dāng)?shù)倪^程。平 常，將樣品在水浴鍋內(nèi)加熱到攝氏 38 度以使塊狀的脂肪溶解。 若可能的話，還應(yīng)在轉(zhuǎn)移到試管之前先將均勻樣品冷卻到攝 氏 20 度。許多這類樣品都不穩(wěn)定， 所以對它們應(yīng)盡快的分析。 高脂肪樣品在消化期間可能會產(chǎn)生泡沫。加熱時(shí)逐漸升溫可 以解決這一問題。工業(yè)石油化工這些類型樣品的處理是相當(dāng)困難的。在消化的初期，高油含 量會引起產(chǎn)生大量的泡沫。通常對這些樣品采用低溫、慢加 熱的消化處理過程。當(dāng)?shù)亢艿停仨毤哟笕恿繒r(shí)，解 決泡沫問題也是很困難的。橡膠 塑料 聚合物標(biāo)準(zhǔn)凱氏分析過程測試。樣品的制備過程