《實(shí)驗(yàn)地球化學(xué)》實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、實(shí)驗(yàn)一、巖石氯仿瀝青“A”的測(cè)定一、基本原理和試劑使用技術(shù)規(guī)范1基本原理：利用氯仿對(duì)巖石中瀝青物質(zhì)的溶解性，能溶解于氯仿中的必為非極性的有機(jī)質(zhì)類化合物。在78的水浴中被加熱的氯仿變?yōu)檎魵夂?，?jīng)冷凝管冷卻在樣品的頂端形成液體從樣品粉末上淋過，使其中的有機(jī)質(zhì)類溶解于氯仿中。溶有樣品的氯仿現(xiàn)被加熱成為蒸氣。不斷循環(huán)往復(fù)的蒸淋，使樣品中的有機(jī)質(zhì)完全溶解在氯仿中。最后以質(zhì)量法求出從固體樣品中被氯仿溶解出的有機(jī)物的含量。2本方法以中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) SY/T 51181995 巖石中氯仿瀝青的測(cè)定脂肪抽提法為依據(jù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室具體條件制定的檢測(cè)方案。二、適用樣品及樣品的處理1樣品種類：巖心、巖

2、屑、土壤、植物等干燥后的固體樣品。2樣品用量：泥巖200g；灰?guī)r500g；煤或油頁巖：15-50g。3核對(duì)樣品：按樣品分析通知單核對(duì)樣品的編號(hào)、井號(hào)、井段、層位、巖性描述、樣品量、樣品外觀質(zhì)量（重點(diǎn)察看是否有污染）、分析項(xiàng)目。4凈化樣品：對(duì)樣品表面有污染的，應(yīng)進(jìn)行切削等凈化處理。使樣品保持原始面目。 5樣品干燥：樣品粉粹前在4045干燥4小時(shí)以上。6樣品粉粹：樣品在不超過50的條件下粉粹至粒徑為0.18mm（6080目）以下，并保持樣品的干燥。三、試劑與儀器設(shè)備1試劑：（所有有機(jī)試劑需經(jīng)脫水、蒸餾、無酸性反應(yīng)，色譜檢查合格。）銅片：銅含量應(yīng)大于99；使用前用細(xì)砂紙磨去表面氧化物，并用氯仿清洗干

3、凈。醫(yī)用脫脂棉：使用前用氯仿抽提至不發(fā)熒光。平底燒瓶：500ml、1000ml。量筒：250ml、500ml。錐形瓶：50 ml。氯仿；乙醇；氯化鈣；鹽酸；大張濾紙；2儀器設(shè)備：電熱恒溫水浴，四孔，量程：37100；電子分析天平：量程:0200g，感量：0.1mg；托盤天平：量程：0200g，分辨率0.1g；索氏脂肪抽提器：500ml、1000ml；電熱鼓風(fēng)干燥箱：量程：50250，分辨率1；試劑蒸餾提純裝置；分樣檢驗(yàn)篩；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。四、實(shí)驗(yàn)條件電源： 220±10V 50Hz。分析間溫度：室溫。稱量瓶恒重的條件：稱量瓶在常溫下放入干燥器中干燥后稱量，兩次稱量之差不得超過±

4、0.2mg。分析間保持清潔。有良好的抽風(fēng)設(shè)備。抽提設(shè)備必須有循環(huán)冷卻水。五、分析步驟1稱取粉碎后樣品（泥巖和灰?guī)r100200 g）；煤和油頁巖（550g）裝入經(jīng)抽提過的濾紙筒中。2在500ml的平底燒瓶內(nèi)加350ml400ml的氯仿，另加數(shù)塊銅片用于脫硫，然后將裝有樣品的抽提器和燒瓶安裝在支架上。3打開冷卻水，調(diào)節(jié)水的流量，在滿足冷卻冷凝管的前提下使冷卻水流量盡量??；接通電源，使水浴鍋里的水溫穩(wěn)定在80左右。4從第一次溶液回流開始計(jì)算有效抽提時(shí)間：灰?guī)r48小時(shí)；泥巖72小時(shí)；煤100小時(shí)。待抽提完成后，關(guān)閉電源停止加熱待燒瓶內(nèi)抽提液的溫度降至室溫后，取下抽提器，自然揮發(fā)或用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮抽提液

5、至1030ml。5取短頸漏斗一支，用抽提過的棉花過濾抽提液于100ml的錐形瓶中，用氯仿沖洗燒瓶和棉花，濾液收集在100ml的錐形瓶中。將錐形瓶中的濾液濃縮至35ml后，轉(zhuǎn)移到已恒重好的稱量瓶中。6將稱量瓶中的溶劑在不超過40的條件下?lián)]發(fā)至近干并放入干燥器中。7載物稱量瓶置于干燥器中冷卻30min，稱量，記錄載物稱量瓶重量。重復(fù)上述條件操作兩次?？瞻追Q量瓶兩次質(zhì)量之差0.0010g。8每批樣品要做一空白值。9結(jié)束分析，關(guān)好水、電、儀器設(shè)備等。 六、檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算和質(zhì)量要求1氯仿瀝青含量的計(jì)算公式： 式中：X：氯仿瀝青的百分含量，；G2：稱量瓶加氯仿瀝青“A”的質(zhì)量，g（或mg）；G1：稱量瓶的

6、質(zhì)量，g（或mg）；G3：氯仿瀝青“A”空白值，g（或mg）；m ：樣品質(zhì)量，g（或mg）。 所得結(jié)果應(yīng)修約到四位小數(shù)。 2質(zhì)量要求： 樣品平行分析結(jié)果的誤差應(yīng)符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 51181995巖石中氯仿瀝青的測(cè)定脂肪抽提法的規(guī)定；具體標(biāo)準(zhǔn)如下。 樣品平行分析結(jié)果允許誤差氯仿瀝青含量范圍（%）允許雙差（%）氯仿瀝青含量范圍（%）允許雙差（%）0.50000.02000.05000.01000.00500.50000.10000.01000.01000.00200.10000.05000.0075雙差：D=A-B，其中A為第一次測(cè)定值，B為第二次測(cè)定值。3每批樣品按10進(jìn)行平行測(cè)定，如果有8

7、0%的平行測(cè)定樣品超差，則整批樣品需重新測(cè)定，如果80%的平行測(cè)定樣品超差，則超差樣品重新取樣測(cè)定。七、注意事項(xiàng)1檢測(cè)前儀器設(shè)備檢查 檢查冷卻水管、接頭有無滴漏；水浴鍋加熱是否正常；抽提器、冷凝管和平底燒瓶的磨口是否密封不漏氣；檢查天平的狀態(tài)、零點(diǎn)等。2分析樣品登記、分析樣品編號(hào)。3檢測(cè)中儀器設(shè)備檢查 檢查冷卻水是否流暢；水浴的加熱溫度是否穩(wěn)定，是否要補(bǔ)充氯仿；脫硫是否完全（如果銅片完全變黑應(yīng)再加一些銅片）等。4檢測(cè)后儀器設(shè)備檢查 關(guān)好水龍頭；關(guān)閉水浴電源；關(guān)閉天平電源。5檢測(cè)后的剩余樣品、氯仿瀝青“A”、 抽提后的殘?jiān)嘶卣{(diào)度。6平行檢測(cè)結(jié)果超差時(shí)，應(yīng)立即查找原因，重新取樣分析。7如因操作不

8、當(dāng)、玻璃儀器損壞或偶然發(fā)生的污染等，造成樣品失真，應(yīng)重新取樣分析。8在抽提過程中，如果中途停電、停水，應(yīng)立即關(guān)好電源和水龍頭，等來電、水后繼續(xù)抽提，且應(yīng)加上因停電、停水所耽誤的時(shí)間。載物稱量瓶恒重樣品接收、檢查、登記、編號(hào)、樣品清洗、樣品及粉粹稱樣，包裝樣品，裝入脂肪抽提器連續(xù)抽提取下樣品，并回收氯仿過濾，轉(zhuǎn)移抽提液，揮發(fā)溶劑載物稱量瓶+樣品恒重?cái)?shù)據(jù)輸入，數(shù)據(jù)處理檢查檢測(cè)數(shù)據(jù)，審核結(jié)果，發(fā)出檢測(cè)報(bào)告交還未測(cè)試原樣，氯仿瀝青及抽提后巖樣殘?jiān)恕z測(cè)流程框圖實(shí)驗(yàn)二、巖石可溶有機(jī)物和原油族組分分離一、基本原理和使用技術(shù)規(guī)范1基本原理：根據(jù)液 固吸附平衡的原理，被分離的混合組分預(yù)先吸附在柱內(nèi)的固定相（

9、氧化鋁或硅膠）上，然后用不同極性的溶劑按被分離組分極性的大小順序，依次從固定相上洗脫下來，定量收集淋洗液后即便得到不同種類的餾分。2本方法遵照中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5119-1995巖石可溶有機(jī)物和原油族組分柱層析分析方法，作為巖石可溶有機(jī)物和原油族組份分離方法的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。二、適用樣品和樣品的處理1本方法適用于巖石可溶有機(jī)物和原油的族組份柱層析分離。2原油或其它液體有機(jī)樣品均要先經(jīng)干燥脫水處理后方可進(jìn)行后續(xù)分析步驟。三、試劑及儀器設(shè)備1試劑和材料：試劑：所用試劑均需精餾純化，并用色譜或紫外光（200400nm）檢測(cè)器檢查無雜質(zhì)方可使用。其中正已烷與3060石油醚可互換。 正

10、已烷：分析純； 3060石油醚：分析純； 二氯甲烷：分析純； 無水乙醇：分析純； 氯仿：分析純。硅膠：篩取粒徑為0.1770.149mm(80100目)的層析硅膠，用氯仿抽提至不發(fā)熒光，烘干后在140150電熱干燥箱中活化8小時(shí)，在干燥器中冷卻后裝入磨口瓶中備用。使用前再活化4小時(shí)。氧化鋁：篩取粒徑為0.1490.074mm（100200目）的中性層析氧化鋁，在400450馬福爐中活化4小時(shí)，取出稍冷，移入干燥器中冷卻后裝入磨口瓶中，置于干燥器中保存?zhèn)溆?。脫脂棉：?jīng)氯仿抽提至不發(fā)熒光。層析柱：玻璃柱，內(nèi)徑712mm，長400500mm。2儀器設(shè)備：分析天平：量程：081 mg，感量0.01mg

11、。電熱干燥箱： 10200,分辨率1。真空干燥箱：量程20300，分辨率1。真空度：1.33Pa。馬福爐；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。四、實(shí)驗(yàn)條件1分析室內(nèi)溫度：1030；相對(duì)濕度：<65%。室內(nèi)避光。2分別用洗液、蒸餾水洗凈層析柱，烘干。使用前用二氯甲烷清洗兩遍。3用洗液和蒸餾水洗凈稱量瓶，烘干、以二氯甲烷清洗后編號(hào)，（每個(gè)樣品須用4個(gè)稱量瓶）。4稱量瓶在40、真空度0.04MPa下的真空干燥箱中保持30min，取出放入干燥器中30min后稱量，兩次稱量之差不得超過±0.20mg。五、分析步驟1稱取0.02g0.05g樣品于編好號(hào)的50ml具塞三角瓶中，在不斷搖蕩下加入30ml左右正已烷（或

12、3060石油醚），放置12小時(shí)，沉淀瀝青質(zhì)。2用塞有脫脂棉的短頸漏斗過濾瀝青質(zhì)，用100ml三角瓶承接濾液，以正已烷（或3060石油醚）洗滌三角瓶及脫脂棉至濾液無色為止。濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸餾濃縮35ml。3換上恒重的稱量瓶，用氯仿溶解三角瓶及漏斗中脫脂棉上的瀝青質(zhì)，洗滌至濾液無色，揮干溶劑。4層析柱應(yīng)安裝在1030的通風(fēng)柜中，在層析柱底部填塞少量脫脂棉，先加入3g硅膠，再加入2g氧化鋁，輕擊柱壁，使吸附劑填充均勻，并立即加入6ml正已烷（或3060石油醚）潤濕柱子。5潤濕柱子的正已烷（或3060石油醚）液面接近氧化鋁層頂部界面時(shí)，將樣品濃縮液（35ml）轉(zhuǎn)入層析柱，以每次5ml正已烷或3060

13、石油醚共6次淋洗飽和烴，用恒重好的稱量瓶承接飽和烴餾分。6當(dāng)最后一次5ml正已烷（或3060石油醚）淋洗液液面接近氧化鋁層頂部界面時(shí)，以每次5mL 2:1的二氯甲烷:正已烷（或3060石油醚）混合溶劑共4次淋洗芳香烴。當(dāng)?shù)谝淮?ml二氯甲烷與正已烷（或3060石油醚）混合溶劑流進(jìn)柱內(nèi)3ml時(shí)（原油樣為2ml），取下承接飽和烴的稱量瓶，換上承接芳香烴的稱量瓶。7在最后一次5ml二氯甲烷與正已烷（或3060石油醚）混合溶劑液面接近氧化鋁層頂部界面時(shí)，先用10ml無水乙醇，后用10ml氯仿淋洗非烴。當(dāng)無水乙醇流進(jìn)柱內(nèi)3ml時(shí)，取下承接芳香烴的稱量瓶，換上承接非烴的稱量瓶。8將載物稱量瓶中的溶劑在不超

14、過40的條件下?lián)]發(fā)至近干。9載物稱量瓶置于在真空干燥箱40、真空度0.04MPa下保持30min后，取出置于干燥器中30min，稱量，記錄載物稱量瓶量。重復(fù)上述條件操作23次，取最后的稱量值。10每批樣品要做一空白值。11結(jié)束分析，關(guān)好水、電、儀器設(shè)備等。 六、檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算及質(zhì)量要求1檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算（1）各組分相對(duì)百分含量的計(jì)算公式： 式中：CA：組分A（飽和烴、芳香烴、非烴或?yàn)r青質(zhì)）的百分含量，；GA：分離所得組分A（飽和烴、芳香烴、非烴或?yàn)r青質(zhì)）的質(zhì)量。m：用于分離的氯仿瀝青“A”或原油樣品的質(zhì)量，g（或mg）；（2）族組份分離回收率計(jì)算公式： 式中： M：族組份分離的回收率，%；G飽、

15、G芳、G非和G瀝：經(jīng)分離得到的組分飽和烴、芳香烴、非烴和瀝青質(zhì)的質(zhì)量，g（或mg）；m：氯仿瀝青“A”或原油樣品的質(zhì)量，g（或mg）； 所得結(jié)果應(yīng)修約到四位小數(shù)。 2質(zhì)量要求：(1) 各組份要分離完全，以保證其它分析的順利進(jìn)行。(2) 樣品中飽和烴、芳香烴、非烴和瀝青質(zhì)4個(gè)組分總收率要達(dá)到85.00%105.00%，低于上述規(guī)定應(yīng)作平行樣分析。(3) 樣品平行分析結(jié)果允許誤差D應(yīng)符合表2規(guī)定。表2 樣品平行分析允許誤差組分含量范圍（%）允許誤差值（%）組分含量范圍（%）允許誤差值（%）<3.003.0010.00>10.0030.00<0.80<1.50<2.50

16、>30.0050.00>50.0070.00>70.00<3.50<4.50<5.00雙差：D=A-B，其中A為第一次測(cè)定值，B為第二次測(cè)定值。七、注意事項(xiàng)1在淋洗每一組份時(shí)，淋洗劑要少量多次地倒入柱內(nèi)，每一次加淋洗液時(shí)要等前一次所加液體剛流至吸咐劑表面后才能倒入。2經(jīng)活化后的硅膠和氧化鋁保存期不能超過兩周。3組份收集瓶切換時(shí)不能讓液滴遺灑在收集瓶外。4用于分離的樣品量少于20mg時(shí)，柱填料及淋洗劑要適當(dāng)減少。瀝 青 質(zhì)沉 淀 物交還未測(cè)試原樣樣品接收、檢查登記稱20-50mg樣品濾 液蒸至3-5ml過濾Al2O3 2g硅膠3g飽和烴石油醚30ml芳 烴非

17、烴二氯甲烷：石油醚(20mL 2:1)乙醇10ml氯仿10ml氯仿樣品+稱量瓶衡重?cái)?shù)據(jù)輸入，數(shù)據(jù)處理檢查數(shù)據(jù)，審核結(jié)果發(fā)出檢測(cè)報(bào)告沉淀瀝青質(zhì)30ml正已烷八、檢測(cè)流程圖實(shí)驗(yàn)三、巖石氯仿抽提物和原油中飽和烴氣相色譜分析一、基本原理和使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范1基本原理：飽和烴樣品注入進(jìn)樣器蒸發(fā)，被載氣帶入色譜柱后，各組分在固定相和流動(dòng)相之間不斷地反復(fù)地進(jìn)行分配。由于不同的化合物在兩相中的分配系數(shù)不同，隨著反復(fù)分配次數(shù)增加，最終各組分從色譜柱出口流出的時(shí)間就不一樣，從而達(dá)到對(duì)飽和烴樣品中各正、異構(gòu)組分進(jìn)行分離的目的。2該分析方法以中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5120-1997巖石氯仿抽提物及原油中

18、飽和烴氣相色譜分析方法為依據(jù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室具體條件制定的檢測(cè)方案。二、適用樣品和樣品的處理1該方法適用于巖石（或土壤）氯仿抽提物、原油或其它可溶有機(jī)物中飽和烴的正構(gòu)烷烴、姥鮫烷、植烷的分離和分析。2樣品經(jīng)正已烷溶解，用微量注射器定量抽取直接注入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離和分析。三、試劑及儀器設(shè)備1試劑和材料：正己烷，分析純。 高純氮?dú)猓杭兌?9.9 以上。氫氣：氫氣發(fā)生器純度99.9 以上。壓縮空氣：經(jīng)過濾器凈化，干燥。除去固體污染物及有機(jī)質(zhì)。色譜標(biāo)樣：nC18、nC17、nC8nC44或經(jīng)分析鑒定過的樣品。2日本島津 GC-17A氣相色譜儀，CLASS-GC10色譜工作站。技術(shù)指標(biāo)：量程：09999

19、mV，相對(duì)誤差：840%；注射器：1mL、1L注射器。色譜柱 25m×0.25mm×0.25m SE-54彈性石英毛細(xì)柱。四、實(shí)驗(yàn)條件1工作環(huán)境：電源：220±10V，50Hz。溫度：室溫；室內(nèi)清潔無塵。2檢測(cè)儀器條件：毛細(xì)柱色譜；分流進(jìn)樣系統(tǒng)；分流比：50：1。進(jìn)樣溫度：300。檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），溫度：300。柱溫：初溫100，恒溫1min，以4/min的升溫速率升至300，恒定1520min。檢測(cè)所用氣體：高純氦氣或高純氮?dú)猓?9.9998%），柱內(nèi)流速1.5mL/min。助燃?xì)猓嚎諝猓?00mL/min；燃燒氣：氫氣，50 mL/min。

20、五、分析步驟1檢測(cè)前樣品檢查：對(duì)照樣品分析通知單檢查樣品的編號(hào)、井號(hào)、井段、層位、巖性描述、樣品量、樣品外觀質(zhì)量（重點(diǎn)是是否有污染）、分析項(xiàng)目。樣品內(nèi)有無雜質(zhì)，溶劑是否揮發(fā)干凈等。分析樣品登記、編號(hào)。2檢測(cè)前儀器設(shè)備檢查：操作前檢查氣路、設(shè)置條件、穩(wěn)定儀器，排除漏、堵，然后按最佳操作條件調(diào)好儀器。3樣品檢測(cè)：(1) 一定要在儀器“ready”指示燈亮?xí)r方可進(jìn)樣。(2) 用清潔的微量注射器將樣品注入汽化室后，迅速按下主機(jī)的Start鍵（數(shù)據(jù)采集器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集），儀器自動(dòng)記錄分析結(jié)果，分析流程見流程圖。(3) 分析結(jié)束后儀器的檢查檢查儀器條件是否正常，各氣路氣體流量是否正常，在儀器記錄簿上對(duì)

21、當(dāng)天的分析檢測(cè)過程進(jìn)行登記。(4) 檢測(cè)后樣品檢查對(duì)照原始記錄檢查樣品編號(hào)、數(shù)量、描述及樣品量。檢測(cè)過的樣品送交樣品室保管。(5) 待當(dāng)天的樣品做完后，依次關(guān)閉主機(jī)、計(jì)算機(jī)電源、最后關(guān)閉所有氣源開關(guān)。六、檢測(cè)結(jié)果的計(jì)算及質(zhì)量要求1結(jié)果計(jì)算：(1) 定性：利用色譜標(biāo)樣(nC18、nC17、nC8nC44或經(jīng)分析鑒定過的樣品)的保留時(shí)間對(duì)樣品中的組分進(jìn)行定性.(2) 定量計(jì)算：以峰面積歸一化法計(jì)算某正構(gòu)烷烴各組分和姥鮫烷、植烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：Ci：正構(gòu)烷烴某組分、姥鮫烷、植烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%Ai：正構(gòu)烷烴某組分、姥鮫烷、植烷的峰面積；fi：正構(gòu)烷烴某組分、姥鮫烷、植烷的質(zhì)量校正因子。因正構(gòu)烷烴各組分、姥

22、鮫烷和植烷的質(zhì)量校正因子接近于1，故上式可簡化為：2質(zhì)量要求：(1) 色譜圖：a) 要求出峰范圍包括C13C40的正、異構(gòu)烷烴，并且正構(gòu)烷烴的色譜峰形對(duì)稱；b) 最高峰的高度應(yīng)占記錄紙高度的60%90%（特殊樣品除外）；c) nC17烷與姥鮫烷的峰高分離度不應(yīng)小于90%（以低峰高度為準(zhǔn)）。 (2) 準(zhǔn)確度：色譜標(biāo)樣三次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)符合下表規(guī)定。質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍相對(duì)誤差1.005.00155.0010相對(duì)誤差的計(jì)算公式：式中：Ri：相對(duì)誤差，%；Si：標(biāo)樣中某組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)；Ai：實(shí)測(cè)標(biāo)樣中某組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的平均值。(3) 精密度：同一樣品平行測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性應(yīng)符合下表規(guī)定。質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍相對(duì)

23、偏差0.10.5400.51.00201.005.00155.0010.001010.008按下式計(jì)算相對(duì)偏差：式中：d：相對(duì)偏差，%x：實(shí)測(cè)值；A：平均值。七、注意事項(xiàng)1一定要在“Ready”指示燈滅時(shí)方可進(jìn)樣。2注射樣品前要用二氯甲烷清洗注射器數(shù)十次，以保證不受殘留物質(zhì)的影響，杜絕交叉污染。3注射樣品前先將針頭用濾紙擦凈，注射器插入進(jìn)樣器時(shí)速度要快，之后迅速按下主機(jī)的啟動(dòng)鍵。4芳烴樣品應(yīng)放置于冰箱內(nèi)保存，防止易揮發(fā)組分損失。5在儀器運(yùn)行過程中，要經(jīng)常檢查儀器及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)次，以保證不受其它因素的影響。6結(jié)果超差時(shí),首先檢查樣品有無污染或其它不符合檢測(cè)的情況；其次重新檢查儀器和實(shí)驗(yàn)條件，及時(shí)

24、糾正錯(cuò)誤。待檢查完畢后，再重新檢測(cè)。7在儀器運(yùn)行過程中如突然停電，應(yīng)先關(guān)機(jī)后關(guān)氣，來電后重新驗(yàn)測(cè)。8如果儀器受到意外損壞時(shí)，應(yīng)馬上關(guān)機(jī)、關(guān)氣，及時(shí)向?qū)嶒?yàn)室老師匯報(bào)，再作詳細(xì)的檢查和維修。GC-17A主機(jī)設(shè)定分析條件接受樣品開電源，開機(jī)，開氣Class-GC10工作站聯(lián)機(jī)設(shè)定分析程序樣品制備烷烴、芳烴樣品檢查不合格交還調(diào)度進(jìn) 樣色譜氣化室分 流毛細(xì)管柱分離檢測(cè)器檢測(cè)數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)處理校核報(bào)告發(fā)出檢測(cè)報(bào)告樣品返還調(diào)度、資料歸檔八、檢測(cè)流程圖實(shí)驗(yàn)四、巖石氯仿抽提物和原油中芳香烴的氣相色譜分析一、基本原理和使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范1基本原理：經(jīng)預(yù)分離后的芳香烴樣品注入進(jìn)樣器，汽化并被載氣帶入色譜柱后，各組分在固定相

25、和流動(dòng)相之間不斷地反復(fù)地進(jìn)行分配。由于不同的化合物在兩相中的分配系數(shù)不同，隨著反復(fù)分配次數(shù)增加，最終各組分從色譜柱出口流出的時(shí)間就不一樣，從而達(dá)到對(duì)芳烴樣品中各組分進(jìn)行分離的目的。2該分析方法以中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 6196-1996巖石氯仿抽提物和原油芳烴氣相色譜分析方法為依據(jù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室具體條件制定的檢測(cè)方案。二、適用樣品及樣品的處理1該方法適用于巖石（或土壤）氯仿抽提物、原油或其它可溶有機(jī)物中芳香烴的萘、甲基萘、菲、甲基菲、二甲基菲及屈系列化合物的分離和分析。2樣品經(jīng)二氯甲烷溶解，用微量注射器定量抽取直接注入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離和分析。三、試劑及儀器設(shè)備1試劑和材料：

26、二氯甲烷，分析純。 高純氮?dú)猓杭兌?9.9 以上。氫氣：氫氣發(fā)生器純度99.9 以上。壓縮空氣：經(jīng)過濾器凈化，干燥。除去固體污染物及有機(jī)質(zhì)。色譜標(biāo)樣：萘、菲、蒽、屈系列標(biāo)準(zhǔn)或經(jīng)分析鑒定過的樣品。2日本島津 GC-17A氣相色譜儀，CLASS-GC10色譜工作站。技術(shù)指標(biāo)：量程：09999mV，分辯率：1mV，相對(duì)誤差：1018%；注射器：1mL、1L注射器。色譜柱 30m×0.25mm×0.25m，DB-5彈性石英毛細(xì)柱。四、實(shí)驗(yàn)條件1工作環(huán)境：電源：220±10V，50Hz。溫度：室溫；室內(nèi)清潔無塵。2檢測(cè)儀器條件：毛細(xì)柱色譜；分流進(jìn)樣系統(tǒng)；分流比：50：1。進(jìn)

27、樣溫度：300。檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），檢測(cè)溫度：300。柱溫：初溫100，恒溫1min，以3/min的升溫速率升至300，恒定1520min。檢測(cè)所用氣體：高純氦氣或高純氮?dú)猓?9.9998%），柱內(nèi)流速1.5mL/min；助燃?xì)猓嚎諝猓?00mL/min；燃燒氣：氫氣，50 mL/min。五、分析步驟1檢測(cè)前樣品檢查：對(duì)照樣品分析通知單檢查樣品的編號(hào)、井號(hào)、井段、層位、巖性描述、樣品量、樣品外觀質(zhì)量（重點(diǎn)檢查是否有污染）、分析項(xiàng)目。樣品內(nèi)有無雜質(zhì)，溶劑是否揮發(fā)干凈等。芳烴樣品量不應(yīng)少于1mg。2檢測(cè)前儀器設(shè)備檢查：操作前檢查氣路、設(shè)置條件、排除堵漏、儀器待穩(wěn)定后按最佳操作條件

28、調(diào)節(jié)好儀器。程序升溫色譜基線穩(wěn)定。 3樣品檢測(cè)(1) 一定要“ready”批示燈亮?xí)r方可進(jìn)樣。(2) 用清潔的微量注射器將樣品注入汽化室后，迅速按下主機(jī)的Start鍵（數(shù)據(jù)采集器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集），儀器自動(dòng)記錄分析結(jié)果，分析流程見流程圖。4檢測(cè)后儀器檢查：檢查儀器條件是否正常。5待當(dāng)天的樣品做完后，關(guān)主機(jī)，其次關(guān)計(jì)算機(jī)，切斷電源，最后關(guān)閉所有氣源開關(guān)。六、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算和質(zhì)量要求1定性判斷：一般根據(jù)菲、3-甲基菲、2-甲基菲、9-甲基菲、1-甲基菲的特征峰確定菲與二甲基菲。2定量計(jì)算：依照 SY/T 61961996 9第9條。3質(zhì)量要求：按照SY/T 61961996巖石氯仿抽提物和原油芳烴

29、氣相色譜分析方法第10條：七、注意事項(xiàng)1一定要在“Ready”指示燈滅時(shí)方可進(jìn)樣。2注射樣品前要用二氯甲烷清洗注射器數(shù)十次，以保證不產(chǎn)生樣品的交叉污染及殘留物質(zhì)的影響。3用清潔的微量注射器將樣品注入汽化室后，迅速按下主機(jī)的Start鍵（數(shù)據(jù)采集器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集），儀器自動(dòng)記錄分析結(jié)果，分析流程見流程圖。4芳烴樣品應(yīng)放置于冰箱內(nèi)保存，防止易揮發(fā)組分損失。5在儀器運(yùn)行過程中，要時(shí)刻檢查儀器及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)若干次，以保證不受其它因素的影響。6結(jié)果超差時(shí),首先檢查樣品有無污染或其它不符合檢測(cè)的情況；其次重新檢查儀器和實(shí)驗(yàn)條件，及時(shí)糾正錯(cuò)誤。待檢查完畢后，再重新檢測(cè)。7在儀器運(yùn)行過程中如突然停電，應(yīng)先

30、關(guān)機(jī)后關(guān)氣，來電后重新驗(yàn)測(cè)。8如果儀器受到意外損壞時(shí)，應(yīng)馬上關(guān)機(jī)、關(guān)氣，并向及時(shí)向?qū)嶒?yàn)室老師接受樣品開電源，開機(jī)，開氣GC-17A主機(jī)設(shè)定分析條件Class-GC10工作站聯(lián)機(jī)設(shè)定分析程序樣品制備芳 烴樣品檢查不合格交還調(diào)度進(jìn) 樣色譜氣化室分 流毛細(xì)管柱分離檢測(cè)器檢測(cè)數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)處理校核報(bào)告發(fā)出檢測(cè)報(bào)告樣品返還調(diào)度、資料歸檔八、檢測(cè)流程框圖實(shí)驗(yàn)五、巖石可溶有機(jī)物和原油棒薄層色譜分析一、基本原理和使用標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)范1基本原理：棒狀薄層色譜儀的基本構(gòu)成原理，是將以往的板薄層變成棒薄層，即將擔(dān)體按一定厚度涂在圓柱體表面上，形成薄層棒（見圖1）作為組份分離工具，與氣相色譜常用的氫火焰離子化檢測(cè)（

31、見圖2）技術(shù)相組合。將常溫下不揮發(fā)，在火焰中燃燒可溶性的有機(jī)樣品，用溶劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，除去溶劑后放入相應(yīng)的展開槽中，由溶劑作為流動(dòng)相在一定的飽和蒸氣壓的環(huán)境條件下攜帶樣品自下而上地移動(dòng)，進(jìn)行展開分離。由于不同組分在硅膠表面的吸附分配系數(shù)不同而造成移動(dòng)速度的差異。致使在玻璃棒的不同位置處有不同組分。經(jīng)過展開后的薄層棒按順序進(jìn)入到氫火焰檢測(cè)器中，選擇一定的掃描速度，進(jìn)行燃燒離化后得到對(duì)應(yīng)的組份離子流圖。2該分析方法是以中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 63381997巖石可溶有機(jī)物和原油族組分棒薄層火焰離子化分析方法為依據(jù)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室具體條件制定的檢測(cè)方案。二、適

32、用樣品及樣品的處理1適用樣品：用于各類生油巖、儲(chǔ)集巖中可溶有機(jī)物及原油的族組分分析，不適用于凝析油的分析。2樣品的處理：樣品為生油巖、儲(chǔ)集巖中可溶有機(jī)物和原油。三、試劑及儀器設(shè)備1 試劑：正己烷，二氯甲烷，三氯甲烷，異戊醇（所有試劑均為分析純）。2 儀器設(shè)備：IATROSCAN MK-5型 TLC/FID棒色譜儀：靈敏度：0.01g以下，穩(wěn)定時(shí)間5min，使用環(huán)境溫度：540；電源：240V，5060Hz；IATROCODER TC-21 型積分記錄儀：使用環(huán)境溫度：540；電源：90260V，50/60Hz；Chromard-S型色譜棒：使用環(huán)境溫度540；使用環(huán)境濕度65%，重復(fù)使用次數(shù)5

33、0100次；空氣流量計(jì)：儀器附件 量程3003000mL/min，誤差：±5mL/min；氫氣流量計(jì)：量程0 mL/min200 mL/min，誤差：±1.3mL/min；微量點(diǎn)樣器：5.0L、1.0L 層析缸、恒濕缸：相對(duì)濕度保持在65%；氫氣發(fā)生器。四、實(shí)驗(yàn)條件1實(shí)驗(yàn)環(huán)境：電源電壓允許范圍 220/240V，50/60Hz。室溫：20-30，相對(duì)濕度：65%。2分析條件：空氣流量：2000mL/min。氫氣流量：180 mL/min。掃描速度：30s/次。五、分析步驟1實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備恒濕缸：稱45.60g NaOH于燒杯中，加入155mL的蒸餾水,待完全溶解后，轉(zhuǎn)入恒濕缸內(nèi)

34、。恒濕缸內(nèi)的濕度均勻，其相對(duì)濕度為65%。層析棒的準(zhǔn)備：新開包的色譜棒使用前在氫火焰上灼燒至基線平穩(wěn)。使用過的色譜棒使用前也要在氫火焰上灼燒至基線平穩(wěn)，如果不能達(dá)到要求，色譜棒要在20%的鉻酸溶液中浸泡8小時(shí)以上，沖洗干凈后，繼續(xù)檢查基線，如果此時(shí)基線仍不合要求，說明色譜棒需要更換。2棒色譜分析儀操作步驟(1)儀器設(shè)備的檢查：開機(jī)前應(yīng)先檢查氣路，排除漏堵，然后按最佳分析條件調(diào)節(jié)好儀器。然后打開氫氣瓶主閥和儀器面板上氫氣開關(guān)，調(diào)節(jié)氫氣流量，點(diǎn)火。打開穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后依次打開記錄儀、主機(jī)，調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量。(2)樣品棒薄層分離：a取一定量的巖石可溶有機(jī)物或原油(210以上)樣品，用三氯甲烷

35、溶解，并配制成濃度為1020mgmL的溶液。b用微量點(diǎn)樣器抽取l.0L的樣液，分56次點(diǎn)到活化過的硅膠層析棒離末端約0.5cm處。c硅膠層析棒置于恒濕缸內(nèi)保持10min。d將該硅膠層析棒放入第1個(gè)層析缸內(nèi)，用正己烷展開，使溶劑上升10cm。e在室溫下放置2min，揮發(fā)溶劑。f硅膠層析棒于恒濕缸內(nèi)保持10min。g再放入第2個(gè)層析缸內(nèi)，用正己烷:二氯甲烷（1:1 V/V)二元溶劑展開，使溶劑上升5cm。h依次重復(fù)e和f分析步驟。i最后在第3個(gè)層析缸內(nèi)，用正己烷：異戊醇(90：10 V/V)的二元溶劑展開，使溶劑上升2.0cm。j已分離好的硅膠層析棒在室溫下放置510min，揮發(fā)溶劑。k將已分離好

36、的硅膠層析棒放入儀器內(nèi)檢測(cè)。分析結(jié)果由計(jì)算機(jī)記錄儀給出。(2) 樣品色譜分析a打開棒薄層火焰離子化分析儀的電源總開關(guān)和其他開關(guān)，并調(diào)節(jié)該儀器的各個(gè)部件。b將已分離好樣品的硅膠層析棒放入儀器內(nèi)檢測(cè)。分析結(jié)果由記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)給出。(3) 待樣品分析完以后，先關(guān)氫氣，至氫火焰自動(dòng)熄滅后再依次關(guān)計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理儀、主機(jī)、穩(wěn)壓電源，并填寫儀器設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)記錄。六、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算和質(zhì)量要求1試樣中各組分的含量按下列各公式計(jì)算：式中：(S)飽和烴的百分含量； As飽和烴的峰面積； (A)芳烴的百分含量； AA芳烴的峰面積； (N)非烴的百分含量； AN非烴的峰面積； (B)瀝青質(zhì)的百分含量； AB瀝青質(zhì)的峰面積

37、； FS飽和烴的質(zhì)量校正系數(shù)； FA芳烴的質(zhì)量校正系數(shù)； FN非烴的質(zhì)量校正系數(shù)； FB瀝青質(zhì)的質(zhì)量校正系數(shù)；3質(zhì)量要求：樣品平行分析結(jié)果允許雙差D值應(yīng)符合下表的規(guī)定：樣品平等分析允許雙差D值表質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍雙差D值52520320505508 雙差：D=A-B，其中A為第一次測(cè)定值，B為第二次測(cè)定值。七、注意事項(xiàng)1將色譜棒放置在主機(jī)掃描架上時(shí)應(yīng)注意不要碰到檢測(cè)器，以免觸電和弄污檢測(cè)器。2進(jìn)樣前一定要用二氯甲烷清洗點(diǎn)樣器（至少5次），以保證不受殘留物質(zhì)的影響。3自配管理樣品在每批樣品分析前,都要分析驗(yàn)證,如果發(fā)現(xiàn)結(jié)果與配制濃度不符,要檢查原因后重新分析。否則,不得進(jìn)行樣品分析。4組份含量不同的樣

38、品,展開高度應(yīng)有區(qū)別。與含量高的組份相鄰的組份要遠(yuǎn)離含量高的組份。5要及時(shí)觀察儀器運(yùn)行情況，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)匯報(bào)或維修。樣品制備開 機(jī)設(shè)定分析條件點(diǎn) 樣色譜棒活化溶劑展開檢 測(cè) 器Iatroscan MK-5主機(jī)TC-21 數(shù)據(jù)處理儀樣品檢查聯(lián)機(jī)設(shè)定分析程序數(shù)據(jù)采集、處理打印分析報(bào)告殘樣返回調(diào)度、資料上繳歸檔八、檢測(cè)流程框圖實(shí)驗(yàn)六、沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定一、基本原理和使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范1將樣品磨碎至粒徑小于0.2mm(80目)，用稀鹽酸溶解完全去除樣品中的無機(jī)碳化合物。然后將樣品在高溫氧氣流中燃燒，使所有有機(jī)碳化合物轉(zhuǎn)化成二氧化碳，再經(jīng)熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)，所得結(jié)果即為總有機(jī)碳的含量。2本實(shí)施細(xì)則執(zhí)行中華人民

39、共和國國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T19145-2003沉積巖中總有機(jī)碳含量的測(cè)定。二、適用樣品及樣品的處理1樣品類型：巖芯、巖屑等固體樣品。2樣品制備：固體樣品粉碎后過篩。用1:7（體積比）鹽酸在不超過80時(shí)浸泡2小時(shí)以上，用以去除無機(jī)碳元素。待反應(yīng)完成后，用蒸餾水沖洗干凈。于恒溫干燥箱內(nèi)在7080的溫度下將樣品烘干，便可用有機(jī)碳分析儀器進(jìn)行總有機(jī)碳的測(cè)定。三、試劑及儀器設(shè)備1試劑和材料鹽酸溶液：用分析純鹽酸按1:7（體積比）配制。無水高氯酸鎂（分析純），堿石棉，玻璃纖維，脫硫棉，鉑硅膠；鐵屑助熔劑（C<0.002%，S<0.002%），鎢粒助熔劑（C<0.001%,S<0.00

40、05%，粒徑為0.350.83mm）；各種碳含量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣。氧氣：純度為99.5%。2儀器和設(shè)備美國LECO公司W(wǎng)R-112碳測(cè)定儀：測(cè)量范圍（每克樣品）：0.00-99.9% ；靈敏度：0.0001%；準(zhǔn)確度：±0.75%。抽濾器、橡膠圈、有機(jī)碳分析專用瓷坩堝：直徑 25mm,高25mm。真空泵，馬福爐，電熱板，瓷盤，100ml燒杯，空氣壓縮機(jī)。電熱恒溫干燥箱： 10200,分辨率1。電子天平：量程為0200g，感量為0.1mg。四、實(shí)驗(yàn)條件工作環(huán)境：交流電：220V±10%溫度1538。相對(duì)濕度小于75%。因儀器質(zhì)量較大，應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺(tái)上。五、分析步驟1樣品的預(yù)處

41、理(1) 樣品粉碎后用小于0.2mm的篩子過篩;(2) 根據(jù)樣品巖性、顏色用天平稱0.01001.0000g樣品于坩堝或燒杯中，按順序排放;(3) 沿?zé)诼尤?:7（體積比）鹽酸，以不沒過坩堝為準(zhǔn)，浸泡2小時(shí)以上;(4) 將燒杯放在電熱板上加熱，控制溫度不超過80，直到滴入1:7鹽酸，樣品不反應(yīng);(5) 把坩堝放在抽濾器上，用蒸餾水沖洗干凈，取下按順序放在金屬坩堝架上(6) 將樣品放入恒溫干燥箱內(nèi)，在7080以內(nèi)將樣品烘干待用。2WR-112碳測(cè)定儀操作步驟(1)檢測(cè)前準(zhǔn)備工作a 打開空氣壓縮機(jī)電源及氧氣瓶開關(guān)，將壓力分別調(diào)至0.27MPa，穩(wěn)定10min。b 開主機(jī)電源穩(wěn)定半小時(shí)或更長

42、時(shí)間；打開高頻感應(yīng)爐電源。(2) 校正儀器a 空白試驗(yàn)：取一經(jīng)過高溫（900）處理的瓷坩堝加入鐵助熔劑1.0g、鎢助熔劑1.0g，結(jié)果碳含量應(yīng)不大于0.005%。b 選取不同含量的鋼標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果的誤差不得超過鋼標(biāo)樣規(guī)定的允許值，否則調(diào)整校正系數(shù)重新測(cè)定標(biāo)樣，直到所有標(biāo)樣均符合要求。(3) 樣品測(cè)定a 手動(dòng)輸入樣品重量，分別向烘干的樣品瓷坩堝中加入鐵助熔劑1.0g、鎢助熔劑1.0g，將瓷坩堝順序放在自動(dòng)進(jìn)樣器上，選擇自動(dòng)分析方式、按分析鍵開始進(jìn)行樣品分析測(cè)定。b 按設(shè)定清掃時(shí)間，刷燃燒管，并插入標(biāo)樣檢測(cè)儀器，標(biāo)樣測(cè)定結(jié)果的誤差不得超過標(biāo)樣規(guī)定的允許值，否則，重新標(biāo)定儀器。(4) 關(guān)機(jī)a

43、 關(guān)高頻感應(yīng)爐電源、主機(jī)電源；關(guān)空氣壓縮機(jī)電源。b 關(guān)氧氣瓶閥門。六、檢測(cè)結(jié)果計(jì)算和質(zhì)量要求1總有機(jī)碳測(cè)定儀可直接給出樣品總有機(jī)碳值TOC ；2質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：按照GB/T 19145-2003沉積巖中總有機(jī)碳的測(cè)定之規(guī)定：每批樣品測(cè)定應(yīng)有10的平等樣，兩次或兩次以上測(cè)定結(jié)果（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）的重復(fù)性就符合下表規(guī)定。總有機(jī)碳含量范圍(%)相對(duì)偏差(%)絕對(duì)偏差0.100.03>0.100.3015>0.300.5010>0.501.008>1.003.005>3.003七、注意事項(xiàng)1當(dāng)燃燒管內(nèi)壁噴濺物太厚時(shí)要進(jìn)行清洗。2洗滌樣品時(shí)將手洗凈，以免污染樣品。3氣路

44、中的過氯酸鎂、堿石棉結(jié)塊時(shí)要及時(shí)更換。4儀器發(fā)生報(bào)警后，必須分析查找原因，排除故障后方可分析樣品。5嚴(yán)禁將分析過程中產(chǎn)生的廢酸液倒入下水道，廢液由實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一收集交科研處實(shí)驗(yàn)科處理。八、檢測(cè)流程框圖樣 品 前 處 理CO+CO2加熱釋放CO2樣品接收、登記編號(hào)高 頻 感 應(yīng) 爐凈 化 催 化分子篩U形管吸收CO2CO2熱 導(dǎo) 檢 測(cè)打印、校核結(jié)果發(fā)出檢測(cè)報(bào)告剩余樣品交還調(diào)度實(shí)驗(yàn)七、油氣層評(píng)價(jià)儀分析方法實(shí)施細(xì)則一、基本原理和使用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范本實(shí)實(shí)驗(yàn)執(zhí)行石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T186022001，為此標(biāo)準(zhǔn)的儀器操作部分的細(xì)化或補(bǔ)充。二、適用樣品及樣品的處理本方法適用泥巖、碳酸鹽巖及砂巖中的氣態(tài)烴、液態(tài)

45、烴、熱解烴、最高熱解溫度和殘余碳的測(cè)定，也適用于其它巖石熱解分析。三、試劑及儀器設(shè)備1試劑氫氣：純度：99.99%，工作壓力0.200.30MPa；壓縮空氣：工作壓力0.300.40MPa；氦氣：純度:99.99%，工作壓力0.200.30MPa；無水硫酸鈣、變色硅膠、二氧化碳吸附劑、二氧化硫吸附劑。2儀器設(shè)備OGE -II油氣評(píng)價(jià)工作站、電子天平，0.0001g。四、實(shí)驗(yàn)條件1工作環(huán)境交流電：220V±10%，50Hz±3Hz。室溫：10-30。濕度：相對(duì)濕度RH80%以下。儀器應(yīng)安裝在平穩(wěn)的工作臺(tái)上，同時(shí)盡量減少儀器間的灰塵。2程序升溫速率：50/min。熱解初溫為90

46、。熱解終溫為600。五、分析步驟1檢測(cè)步驟：(1) 打開總電源開關(guān)。(2) 開空氣壓縮機(jī)開關(guān)，將工作壓力調(diào)至0.300.40MPa。(3) 開氫氣發(fā)生器開關(guān)，將工作壓力調(diào)至0.200.30MPa。(4) 開氦氣鋼瓶上的氣閥，將工作壓力調(diào)至0.3MPa。(5) 依次打開主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)電源開關(guān)，儀器進(jìn)入人機(jī)對(duì)話狀態(tài)。(6) 輸入指令，儀器預(yù)熱5min。(7) 標(biāo)樣分析：稱100mg標(biāo)樣，輸入指令，進(jìn)行標(biāo)樣分析，且S2響應(yīng)值的雙差必須符合SY/T 51171996標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍。方可做樣品測(cè)定。(8) 空白分析：輸入指令做空白分析，儀器的S3、S4空白雙差應(yīng)符合SY/T 51171996標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍。儀器的S4空白雙差不超過15%。(9) 用標(biāo)樣標(biāo)定儀器：開機(jī)后先校驗(yàn)儀器，根據(jù)所分析巖樣的熱解烴（S2）含量（mg烴/g巖石）選定國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)“巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”GBW（E）070037GBW（E）070039三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之一作為校驗(yàn)標(biāo)樣。稱取5100mg標(biāo)準(zhǔn)