2019高考化學一輪浙江版加試題增分練集訓2第31題化學實驗綜合探究Word版含解析

1、化學專題，精選資料集訓2第31題化學實驗綜合探究類型一物質(zhì)制備定性分析實驗探究1 .氨基甲酸俊(NH2COONH4)是一種白色固體，易分解、易水解，可用作肥料、滅火劑、洗 滌劑等。某化學興趣小組模擬制備氨基甲酸俊，反應的化學方程式：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s) H = - QkJ mol1(Q>0)制備氨基甲酸錢的裝置如下圖所示，把氨氣和二氧化碳通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸俊小晶體懸浮在四氯化碳中。當懸浮物較多時，停止制備。液體仃就鼓泡瓶液體行蛤鼓泡瓶注：四氯化碳與液體石蠟均為惰性介質(zhì)。(1)發(fā)生器用冰水冷卻的原因是 (答兩點)。(2)液體石蠟鼓泡

2、瓶的作用是 。(3)從反應后的混合物中分離出產(chǎn)品的實驗方法是 (填操作名稱)。為了得到干燥產(chǎn)品 ,應采取的方法是 (填序號)。a.常壓加熱烘干b.高壓加熱烘干c.真空40 c以下烘干(4)尾氣處理裝置如圖所示。濃硫酸的作用： .(5)取因部分變質(zhì)而混有碳酸氫錢的氨基甲酸錢樣品0.7820g,用足量石灰水充分處理后，使碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥，測得質(zhì)量為 1.000g。則樣品中氨基甲酸錢的 物質(zhì)的量分數(shù)為。2. FeBr2是一種黃綠色固體，某學習小組制備并探究它的還原性。I .實驗室用如圖所示裝置制取澳化亞鐵。其中A為CO2發(fā)生裝置，D和d中均盛有液澳，E為外套電爐絲的不銹鋼管，

3、e是兩個耐高溫的瓷皿，其中盛有細鐵粉。實驗開始時，先將鐵粉加熱至 600700C,然后將干燥、純凈的 CO2氣流通入D中，E管中 反應開始。不斷將d中液濱滴入溫度為100120c的D中。經(jīng)過幾小時的連續(xù)反應，在鋼管 的一端沉積有黃綠色鱗片狀澳化亞鐵。(1)若在A中盛固體CaCO3, a中盛6mol 1一1鹽酸。為使導入D中的CO?為干燥純凈的氣體，則 圖中B、C處的裝置和其中的試劑應是：B為, C為。為防止污染空氣，實驗時應在 F處連接盛有 的尾氣吸收裝置。(2)反應過程中要不斷通入 CO2,其主要作用是 , n .探究FeBr2的還原性(3)實驗需要90mL0.1mol L - 1FeBr2

4、溶液，配制FeB2溶液除燒杯、量筒、膠頭滴管、玻璃棒外,還需要的玻璃儀器是 。(4)取10mL上述FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振蕩后溶液呈黃色。某同學對產(chǎn)生黃色的原因提出了假設：假設1: BL被Cl2氧化成Br2溶解在溶液中；假設2： Fe2+被Cl2氧化成Fe3+。設計實驗證明假設2是正確的：(5)請用一個離子方程式來證明還原性Fe2+>Br : O(6)若在40mlt述FeBr2溶液中通入3X10 3molc1 2,則反應的離子方程式為3. (2018*H)氨基磺酸饃Ni(H 2NSO3)2是工業(yè)電鍍饃所必需的化工原料，某科研小組先用尿素、SO3合成中間體氨基磺酸(H2

5、NSO3H),再用氨基磺酸、金屬饃和雙氧水反應來合成氨基磺酸饃。已 知磺化制氨基磺酸反應原理和整個過程的流程圖如下：i容液CO(NH 2”(s)+ SO3(g)H2NCONHSO 3H(s) H<0 H2NCONHSO 3H(s) + H2SO4(aq)2H2NSO3H(s) + CO2(g)已知物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：物質(zhì)溶解性穩(wěn)定性酸堿性氨基磺酸溶于水、不溶于乙醇pH較低時發(fā)生水解生成 NH4強酸性HSO4氨基磺酸饃溶于水、乙醇高于110 c時分解酸性請回答:(1)操彳A的名稱是 ,液體1的主要成分是 (填化學式)。(2) “磺化”過程的溫度與產(chǎn)率的關系如下圖。溫度高于80c時氨基磺酸的

6、產(chǎn)率會降低，原因一是升高溫度平衡逆向移動，原因二是 。40 50 60 7U HO Uh HM) 堤度/七(3)寫出制備氨基磺酸饃的化學方程式：。(4)寫出固體2洗滌的操彳過程：。(5)流程圖中“天藍色溶液”需要調(diào)節(jié)pH=56的原因是4.用Skraup法合成8-羥基唾咻的原理和流程如下：已知水蒸氣蒸儲原理：在難溶或不溶于水的有機物中通入水蒸氣，使難溶或不溶于水的有機 物和水一起蒸出。物質(zhì)熔點/C沸點/C溶解性某些化學性質(zhì)鄰氨基苯酚177153可溶于水：能溶于強酸、 強堿；易溶于乙醇兩性鄰硝基苯酚45216微溶于水，能隨水蒸氣揮 發(fā)；易溶于乙醇甘油20290.9與水、乙醇混溶；能吸潮8-羥基嗤咻

7、76257難溶于水，能溶于強酸、 強堿；易溶于乙醇兩性主要實驗裝置如下:圖1反應裝置安全管水蒸氣蒸 水蒸氣WM 導人管(1)圖1中儀器a的名稱為 ;圖2中儀器b的作用是 。(2)甘油中水量大于5%會影響產(chǎn)量，需要新配。下列說法合理的是 。A.將普通甘油置于蒸發(fā)皿加熱至180c去水后，立即放入干燥器中(圖3)d處備用B.為了增強干燥器的干燥效果，可在磨口邊緣涂極薄的一層凡士林C.當干燥器內(nèi)變色硅膠(干燥劑，含有C0CI2)顏色為淺粉紅色時，需要更換干燥劑D.取用甘油時，手握干燥器蓋頂圓球向上拉，取下蓋子正著放置，取用甘油(3)第一次水蒸氣蒸儲主要除去的雜質(zhì)是 。(4)剩余液調(diào)節(jié)pH =7的作用是

8、 。(5)第二次儲出物經(jīng)過一系列操作可以獲得高純度的產(chǎn)品，下列說法正確的是A.第二次水蒸氣蒸儲的儲出物經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥可以獲得粗產(chǎn)品B.粗產(chǎn)品加入4 ： 1的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到顆粒較細的晶體C.將重結(jié)晶過濾后的母液收集起來進行適當處理，可提高產(chǎn)率D.可以用測產(chǎn)品熔點判斷產(chǎn)物的純度類型二物質(zhì)制備定量分析實驗探究1. (2018 杭州市學軍 中 學高三選考前適應性練 習)次硫酸氫鈉甲醛(NaHSOzHCHO 2H2O)俗稱吊白塊，在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中有 廣泛應用。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：(已知：次硫酸氫鈉甲醛易溶于

9、水，微溶于乙醇，具有強還原性，且在120 c以上發(fā)生分解。)步驟1:在三頸燒瓶中加入一定量 Na2so3和水，攪拌溶解，緩慢通入 SO2,至溶液pH約為4, 制得NaHSO3溶液。步驟2:將裝置A中導氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在 8 090c下，反應約3h,冷卻至室溫，抽濾。步驟3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。AB(1)裝置B的燒杯中應加入的溶液是 ;冷凝管中冷卻水從 (填“a” 或“b”)口進水。(2)A中多孔球泡的作用是 。冷凝管中回流的主要物質(zhì)除 H2O外還有(填化學式)。(4)寫出步驟2中發(fā)生反應的化學方程式： 。(5)步驟3中在真空容器中蒸發(fā)濃縮的原

10、因是 。(6)為了測定產(chǎn)品的純度，準確稱取 2.0g樣品，完全溶于水配成 100mL溶液，取20.00mL所配 溶液，加入過量碘完全反應后 (已知I2不能氧化甲醛，雜質(zhì)不反應 )，加入BaCl2溶液至沉淀完 全，過濾、洗滌、干燥至恒重得到白色固體0.466g,則所制得的產(chǎn)品的純度為 。2. (2018 余 姚 中 學 高 二 下 學 期 期 中)三氯化六氨合鉆(出)是一種重要的化工產(chǎn)品，實驗中采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化錢存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co()氧化為Co(I),來制備三氯化六氨合鉆 (出)配 活性炭 合物，反應式為 2(CoC12 6H2。)+I0NH3+2NH4CI+

11、H2O2= 2Co(NH3)6C13+14H2O,流程圖如下:CoC12 6H2O10mLK溫熱溶解溶液濃氨水冷卻至室溫Co(NH 3)6C12冷卻至10C滴入H2O2粗產(chǎn)品60 C恒溫20min冷卻至0 c抽濾50m用水2mLt鹽酸操彳ANH4C1濾液缶口曰從洗滌、烘干后玨、口 廣品日日體 > 專巳慶!7mlM鹽酸0C已知：Co(NH 3)6Cl3在不同溫度下水中的溶解度曲線如圖:溫度比制備過程中可能用到的部分裝置如下：1I活塞d水龍頭裝置I裝置II裝胃口 I;步驟中要冷卻至10 c再加入H2O2溶液(1)原料NH4C1的主要作用是,這樣操作的目的是 (2)步驟中保持60 c的加熱方法

12、是 ，恒溫20分鐘的目的是 (3)步驟是減壓抽濾(見上圖裝置H ),當抽濾完畢或中途停止抽濾時，防止自來水倒吸入抽 濾瓶的操作是。(4)操彳A的名稱為 。若操作過程中，發(fā)現(xiàn)漏斗尖嘴處有少量晶體析出，處理 方法是。(5)步驟進行洗滌時要用到兩種試劑，應該依次用 (填字母)洗滌。A.飽和氯化鈉溶液B.無水乙醇C.濃鹽酸3. (2018 紹 興 市 新 高 考 選 考 適 應 性 考 試)鋅灰是煉鋅廠的煙道灰，含 ZnO35%以上，還含有少量的氧化鎰 (MnO)、氧化銅、鐵的氧 化物和不溶于酸的雜質(zhì)，工業(yè)上常用酸浸法回收ZnS04 7H2。已知ZnS04 7H2O晶體易溶于水，難溶于酒精，某興趣小組

13、實驗室模擬回收ZnS04 7H20晶體，流程如下：請回答:（1）分析步驟n中的操作和原理，回答下列問題：結(jié)合表1、2,分析選擇的pH值及溫度分別是 ,其中，可以采用加入 來 調(diào)節(jié)pH值。表1pH又ZnSO4 7H2O回收量及純度影響pH值ZnSO4 7H2?；厥樟浚╣）產(chǎn)品中F盼量（%）產(chǎn)品中其他重金屬含量（）1114.320.7500.0592114.40.0860.0563113.680.0340.0544113.600.0100.0505112.430.0100.050表2溫度對ZnSO4 7H2O回收量及純度影響溫度（C）ZnSO4 7H2O回收量(g)產(chǎn)品中F給量（）產(chǎn)品中其他重金屬

14、含量（%）20111.450.0110.05240112.890.0100.05160113.300.0100.05080113.800.0100.05090114.400.0910.048該過濾時采用減壓過濾，操作過程中是否可以使用濾紙并說明理由:酸性KMnO 4溶液將溶液中的Fe2+氧化，生成兩種沉淀；同時，過量的高鎰酸鉀在微酸性 的條件下能自動分解生成 MnO2沉淀。試寫出在該環(huán)境下，KMnO 4溶液氧化Fe2+的反應方程式： 。若用稀硝酸作氧化劑，除了 產(chǎn)物中可能含有 Zn（NO3）2外，還可能的缺點是 。（2）在整個實驗過程中，下列說法正確的是 （填字母）。A.濾渣B的主要成分為Cu

15、B.為了檢驗濾液B中是否含有鐵元素，可選擇 KSCN溶液進行測定C.步驟V進行洗滌時，可以選擇酒精作為洗滌劑，對晶體洗滌2欷D.步驟IV溶液冷卻時，若未見晶體析出，可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁2K4Fe(為測定ZnS04 7H2。晶體的純度，可用K4Fe(CN)6標準液進行滴定。主要原理如下：CN)6+ 3ZnSO4=K2Zn3Fe(CN) 6】2 J + 3K2SO4準確稱取5.000gZnS04 7H2。晶體，用蒸儲水溶解并定容至 250mL,準確移取該溶液25.00mL至錐形瓶中，用0.0500mol L 1K4Fe(CN)6溶液進行滴定，所得數(shù)據(jù)如下表：頭驗次數(shù)調(diào)定刖讀數(shù)/mL調(diào)定后讀數(shù)/

16、mL10.1019.9221.3421.1230.0019.80則ZnS。4 7H2。晶體的純度是 (以質(zhì)量分數(shù)表示)。4.無水四氯化錫(SnCl4)常用作有機合成的氯化催化劑。實驗室可用熔融的錫(熔點231.9C)與Cl2反應制備SnCl4,裝置如下圖所示。已知：SnC在空氣中極易水解生成 SnOzxHzO;SnCl2、$門04有關物理性質(zhì)如下表:物質(zhì)顏色、狀態(tài)熔點/C沸點/CSnCl2無色晶體246652SnCl4無色液體-33114回答下列問題：(1)儀器a的名稱是,其中發(fā)生反應的離子方程式為 。(2)裝置B、C中盛裝的試劑分別是、。(3)當觀察到裝置F液面上方出現(xiàn) 現(xiàn)象時才開始點燃酒精

17、燈，待錫熔化后適當增大氯氣流量，繼續(xù)加熱。此時繼續(xù)加熱的目的有：加快氯氣與錫反應， (4)E裝置中b的作用是 。(5)若制得產(chǎn)品中含有少量 C12,則可采用下列 (填字母)措施加以除去。A .加入NaOH萃取分液B.加入足量錫再加熱蒸儲C.加入碘化鉀冷凝過濾D.加入飽和食鹽水萃取(6)可用滴定法測定最后產(chǎn)品的純度。準確稱取該樣品mg加入到適量濃鹽酸溶解，然后再加水稀釋至250mL,用移液管移取25.00mL稀釋后的溶液于錐形瓶中，加入兩滴淀粉溶液作指 化學專題，精選資料示劑，用cmol LT的KIO3標準溶液進行滴定，平行滴定 3次，平土消耗VmL的標準溶液。已知滴定時發(fā)生的反應為Sn2 IO

18、3+ H+>Sn4+ + l2+H2O(未配平)、Sn2+ + I2>Sn2+I一(未配平)?；卮鹣铝袉栴}：判斷達到滴定終點的現(xiàn)象為。產(chǎn)品中SnCl2(摩爾質(zhì)量為Mg mol 1)的含量為 %(用含m、c、V、M的代數(shù)式表示)答案精析類型一1. (1)降低溫度提高反應物轉(zhuǎn)化率；防止因反應放熱造成產(chǎn)物分解；防止NH3和CO2逸出，增大NH3和CO2的溶解度(答出任意兩點即可)(2)通過觀察氣泡，調(diào)節(jié) NH3與CO2通入比例為2： 1(3)過濾c(4)吸收多余氨氣、防止空氣中的水蒸氣進入反應器使氨基甲酸銨水解 (5)80.00%2. (1)盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶盛有濃 H2S

19、O4的洗氣瓶NaOH溶液(2)用CO2把反應器中的空氣趕盡將澳蒸氣帶入E管中(3)100mL容量瓶(4)取適量黃色溶液，向其中加入少量KSCN 溶液，若溶液變血紅色，則證明假設2正確(5)2Fe2 Br 2=2Fe3 2Br(6)4Fe 2Br 3Cl 2=4Fe Br2 6Cl解析 (1)裝置 B 用于除去二氧化碳中的氯化氫氣體，可以用盛有飽和NaHCO 3溶液的洗氣瓶洗氣；裝置C的作用是干燥二氧化碳，可以用盛有濃H2SO4的洗氣瓶干燥；浪蒸氣有毒，不能排到空氣中，可用堿液吸收，實驗時應在F 處連接盛有堿液如氫氧化鈉溶液的尾氣吸收裝置。(2)反應過程中要不斷地通入CO2,其主要作用：反應前將

20、容器中的空氣趕凈，避免空氣中的氧氣干擾實驗；反應過程中要不斷通入CO2,還可以將澳蒸氣帶入反應器E中，使澳能夠與鐵粉充分反應。(5)由還原性：Fe2+>Br ,則氯化亞鐵溶液中加入12滴濱水發(fā)生氧化還原反應生成Fe3+,反應為2Fe2 Br2=2Fe3 2Br 。(6)40 mL 0.1 mol L1FeBr2溶液含有 FeBr2 的物質(zhì)的量為 0.004 mol,還原性：Fe2+ > Br , FeB2與Cl2以4： 3反應，由電子守恒可知，亞鐵離子全部被氧化，澳離子部分被氧化，則反應的離子方程式為4Fe2 2Br 3Cl2=4Fe3 Br2 6Cl 。3. (1) 過濾(或抽濾

21、)H2SO4(2)溫度過高，SO3氣體逸出加快，使反應轉(zhuǎn)化率降低(3)Ni H2O2 2H2NSO3H=Ni(H 2NSO3)2 2H2O(4)關小水龍頭，向布氏漏斗中加入乙醇的水溶液至浸沒沉淀，讓其慢慢流下，重復23次(5)pH較低時氨基磺酸易發(fā)生水解，產(chǎn)物中含有NiSO4、(NH4)2SO4等雜質(zhì)，造成產(chǎn)物純度降低4. (1)冷凝管防止內(nèi)壓過大(2)BC(3) 鄰硝基苯酚(4)將鄰氨基苯酚和8-羥基喹啉的硫酸鹽轉(zhuǎn)化為鄰氨基苯酚和8-羥基喹啉，讓產(chǎn)物容易蒸出(5)ACD類型二1 (1)NaOH 溶液 a(2)增大氣體與溶液的接觸面積，加快吸收速率(3)HCHO(4)NaHSO3+HCHO +

22、Zn+H2O=NaHSO2 HCHO +Zn(OH) 2(5)防止溫度過高使產(chǎn)物分解，也防止氧氣將產(chǎn)物氧化(6)77.00%解析(1)該實驗是以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛，SO2作為尾氣不能排放到空氣中，裝置 B 的作用是吸收SO2， 所以裝置B 的燒杯中應加入的溶液是NaOH溶液。 A 為三頸燒瓶，冷凝水從下口進水冷凝效果更好，所以冷卻水從a 口進水。(2)為了增大氣體與溶液的接觸面積，加快氣體的吸收速率，A 中放置了多孔球泡。(3)HCHO具有揮發(fā)性，在8090 C條件下會大量揮發(fā)，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流，提高 HCHO 的利用率。(5)次硫酸氫鈉

23、甲醛具有還原性，在敞口容器中蒸發(fā)濃縮，可以被空氣中的氧氣氧化變質(zhì)，為了防止溫度過高使產(chǎn)物分解，也防止氧氣將產(chǎn)物氧化，在真空容器中進行蒸發(fā)濃縮。(6)根據(jù)硫元素守恒得關系式NaHSOzHCH。2H 2OBaSO4化學專題，精選資料154 233x g 0.466 g列方程解得：x= 0.3080.308 1 000 mL則所制得的產(chǎn)品的純度為20.000mLx 100%= 77.00%。2. (1)NH4Cl溶于水電離出的NH 4會抑制NH 3 H2O的電離防止溫度過高 H2O2分解(2)水浴加熱保證反應完全(3)慢慢打開活塞d,然后關閉水龍頭(4)趁熱過濾往漏斗中加入少量熱水CB3. (1)4

24、,60CZnO不可以，因為濾液 B中含有KMnO4溶液，具有強氧化性，會腐蝕濾紙 ,此時可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗MnO4+ 3Fe2+ + 7H2O=MnO2 J + 3Fe(OH)3 J + 5H+產(chǎn)生氮氧化合物污染環(huán)境(2)BCD(3)85.24%解析結(jié)合表1、2,分析選擇的pH = 4, ZnSO4 7H2O的回收量較高，F(xiàn)ek含量較低；溫 度60 C時，ZnSO4 7H2O的回收量較高，F(xiàn)e*含量較低，與溫度 80 C時ZnSO4 7H2O的回收 量差不了多少。用 ZnO來調(diào)節(jié)溶液的pH不會增加新雜質(zhì)，同時降低了酸性。該過濾時采用減壓過濾，操作過程因為濾液B中含有KMnO4溶液，具

25、有強氧化性，會腐蝕濾紙，所以不能用濾紙，可以用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。(2)A項，濾渣B的主要成分為Fe(OH)3,錯誤；B項，檢驗Fe"的試劑是KSCN溶液，現(xiàn)象 變血紅，正確；C項，步驟V進行洗滌的是ZnS04 7H2O晶體，因為它易溶于水，所以可以選擇酒精作為洗滌劑，對晶體洗滌23次，正確；D項，步驟IV溶液冷卻時，若未見晶體析出，可用玻璃棒輕輕地摩擦器壁，目的是靠摩擦在燒杯內(nèi)壁產(chǎn)生微小的玻璃微晶來充當晶核， 細小的顆粒即具有較大曲率，容易誘導結(jié)晶，這與加入少量析出晶體(俗稱加晶種)來加速晶體析出相似，正確。(3)由于三次消耗的體積相差不大，取三次的平均值。所以V= 19.80 mL,根據(jù)滴定原理：2K4Fe(CN)63ZnSO4130.050 0 mol