核磁各種譜圖介紹

1、一維氫譜： 一維碳譜：二維譜：異核相關(guān)譜： HSQC, HMQC, HMBC異核相關(guān)譜特別是13C-HSQC(HSQCE比一般一維碳譜要靈敏的多，同時(shí)還能區(qū)分與奇數(shù) 或偶數(shù)相連的碳，結(jié)合 HMBC,能有效監(jiān)測(cè)碳的化學(xué)位移并節(jié)省時(shí)間。建議做1維碳譜的同學(xué)，做13C-HSQC和13C-HMBC和一維氫譜。同時(shí)也可以作 15N-HSQC， 15N-HMBC。同核相關(guān)譜： dqfCOSY, NOESY, TOC，SYROESY對(duì)于小分子COSY通過(guò)化學(xué)耦合常數(shù)觀測(cè)三鍵相連的氫-氫相關(guān)，NOESY主要用來(lái)測(cè)量氫-氫的距離相關(guān)，對(duì)于小分子可以采用長(zhǎng)的混合時(shí)間通常是大于300毫秒；TOCSY主要用來(lái)檢測(cè)氫-

2、氫通過(guò)耦合常數(shù)耦合并在一定混合時(shí)間內(nèi)達(dá)到全程相關(guān)，可 以用來(lái)觀測(cè)長(zhǎng)于三鍵的氫-氫相關(guān)。ROESY與 NOESYW似，對(duì)于分子量在 1000-2000道爾 頓的化合物，ROESYE較理想?？紤]到不同課題組的研究?jī)?nèi)容不同，有些需要在水溶液或者在D2O里做，這就要考慮溶劑峰的壓制。激發(fā)雕蝕壓水比較理想，可以利用此技術(shù)來(lái)壓制溶劑峰。通常的一維和二維 實(shí)驗(yàn)都要采取壓制溶劑峰的脈沖序列。交換實(shí)驗(yàn)：用NOESY勺脈沖序列，只是改變交換混合時(shí)間d8,做一系列實(shí)驗(yàn)二維實(shí)驗(yàn)?；瘜W(xué)交換實(shí)驗(yàn)可以測(cè)定化合物兩種構(gòu)象之間的交換速率，同時(shí)也能區(qū)分同一組成中的兩種 構(gòu)象。對(duì)于對(duì)映體的區(qū)分比較有用。同時(shí)有可能觀測(cè)到交換過(guò)程中的

3、中間體。下面是三臺(tái)核磁儀器上的實(shí)驗(yàn)參數(shù)名稱核磁 402:1. 2DNOESYi nD2O此實(shí)驗(yàn)主要利用壓水的脈沖序列，如果有水存在樣品，可以考慮用此參數(shù)。對(duì)于小分子化合物，建議設(shè)置 d8 在 500ms-800ms 范圍內(nèi)。同時(shí)此脈沖可 以用來(lái)在有水存在下作交換實(shí)驗(yàn)，類似EXSY。2. 1Di nD2O:壓水的1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質(zhì)峰以下3. dqfCOSY雙量子過(guò)濾的COSYTOCSYi nD2O在有水存在下的TOCSY實(shí)驗(yàn)，水峰可以達(dá)到理想的壓制4. NOESY或EXSY梯度相敏的NOESY實(shí)驗(yàn)，可以在非水溶劑里使用。參數(shù)調(diào)節(jié)混合 時(shí)間 d8 如上.5. 13C_HSQC一般

4、的 HSQC譜。6. 13HSQCED比實(shí)驗(yàn)6更為重要的13C-HSQC實(shí)驗(yàn)，并且可以區(qū)分與奇數(shù)和偶數(shù)質(zhì) 子相連的碳，結(jié)合 HMBC,此實(shí)驗(yàn)比簡(jiǎn)單的1維碳要靈敏的多。建議我們以后采用 此實(shí)驗(yàn)。7. 13HMBC多鍵相關(guān)譜8. ROESYinD2O帶有壓水的ROESY實(shí)驗(yàn)核磁 4011. 1DinD2O: 1 維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質(zhì)峰以下2. NOESY, EXS二維氫-氫相關(guān)實(shí)驗(yàn)，或氫-氫交換實(shí)驗(yàn)，兩種實(shí)驗(yàn)也是主要調(diào)節(jié)d8EXSY需要做一系列d8.3. TOCSY:4. COSY:5. 13CHMQC_TOCSY:6. HMQC:13C多量子相關(guān)譜7. 13CHSQC簡(jiǎn)單的二維碳-氫譜8. 13CHSQCED: 13C-HSQ實(shí)驗(yàn)，并且可以區(qū)分與奇數(shù)和偶數(shù)質(zhì)子相連的碳9. HMBC:13C-HMBC核磁 4031. 1DinD2O: 1 維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質(zhì)峰以下2. NOESY:3. TOCSY4. COSY5. 13CHSQCED: 13C