鉛鉍混合液中鉍與鉛的連續(xù)測定

1、鉛鉍混合液中鉍與鉛的連續(xù)測定鉛鉍混合液中鉍與鉛的連續(xù)測定 pH 12 pH 56 pH 10通常分三通常分三組組酸效應(yīng)曲線和金屬離子滴定的最高酸度酸效應(yīng)曲線和金屬離子滴定的最高酸度 M - - XO 二甲酚橙（二甲酚橙（Xylenol Orange，XO） 3,3 -雙雙N,N -二二(羧甲基羧甲基)氨甲基氨甲基-鄰鄰-甲酚磺酞甲酚磺酞 pKa=6.3H7In+ H3In- H2In4- In5- 黃黃 紅紅 pH 5 6 時滴定時滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等等 pH 1 2 時滴定時滴定Bi3+ pH 6.3 混合離子準(zhǔn)確滴定的基本條件混合離子準(zhǔn)確滴定的基本條件（控制酸度連

2、續(xù)滴定） Bi2+最高允許酸度：pH=0.7；pH=2時， Bi2+水解，Pb2+開始絡(luò)合。所以，pH=0.71.5 Pb2+最高允許酸度：pH=46ClgKMMYPb2+、Bi3+連續(xù)滴定Pb2+、Bi3+ 離子均與EDTA形成穩(wěn)定的1 1絡(luò)合物，其logK分別為18.04和27.94。兩者的logK值相差很大，所以可以利用酸效應(yīng)，控制不同的酸度，分別進(jìn)行滴定。在滴定中，以二甲酚橙為指示劑。先調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH1，以EDTA溶液對Bi3+ 進(jìn)行滴定，滴至溶液由紫紅色突然變?yōu)辄S色，即為終點(diǎn)；然后用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液pH至56，此時溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，再以EDTA溶液繼續(xù)進(jìn)行Pb2+的滴定，

3、直至溶液突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。實驗內(nèi)容1. 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制2. EDTA溶液濃度的標(biāo)定 3. 鉛鉍混合液中鉍、鉛的含量測定 天平使用 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 定量轉(zhuǎn)移 滴定操作相關(guān)操作：1.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)鋅粒約0.33g于150ml燒杯中，加入11 HCl溶液5ml，立即蓋上表面皿。溶解后，加入適量水稀釋，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻，即為0.02mol/L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。計算其濃度。2. EDTA溶液濃度的標(biāo)定溶液濃度的標(biāo)定 移取鋅標(biāo)準(zhǔn)液25ml三份于250ml錐形瓶中，加入二甲酚橙指示劑12滴，用20%六次甲基四胺溶液調(diào)至紫紅色后，再過量5ml，

4、以EDTA溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。 計算EDTA溶液的濃度。 3. 鉛鉍混合液中鉍、鉛的含量測定鉛鉍混合液中鉍、鉛的含量測定取適量的鉛鉍混合試液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。移取上述試液25ml三份于250ml錐形瓶中，加二甲酚橙指示劑12滴，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)辄S色（微帶橙），即為終點(diǎn)。計算試液中Bi3+的含量（g / 250ml）。于滴定完Bi3+的試液中，加入20% 六次甲基四胺至溶液呈現(xiàn)紅色后，再過量5ml，此時溶液pH值約為56，再以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。計算試液中Pb2+的濃度（

5、g / 250ml）。 實驗關(guān)鍵實驗關(guān)鍵1.慢滴強(qiáng)搖，勿過頭。2.滴定終點(diǎn)：標(biāo)定EDTA-紫紅色突變?yōu)榱咙S色測定Bi-紫紅色變?yōu)辄S色（微帶橙）測定Pb-紫紅色變?yōu)榱咙S色3.測Bi3+時，滴定前及滴定初期，不要多用水沖洗錐形瓶口，以防Bi3+水解。 4.標(biāo)定EDTA溶液和測定Pb2+含量時，終點(diǎn)不明顯可加熱至5060，使終點(diǎn)易于辨別。測Pb2+含量時，在滴定Bi3+后調(diào)節(jié)pH值，滴加EDTA溶液至近終點(diǎn)再加熱，然后小心滴至鉛的終點(diǎn)。否則，可能出現(xiàn)白色沉淀，影響終點(diǎn)的判斷。 思思 考考 題題 1.配制鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液時，未定量轉(zhuǎn)移Zn2+溶液對EDTA溶液濃度的標(biāo)定有何影響？對鉛、鉍測定結(jié)果的影響又如何？ 2.滴定Pb