農(nóng)殘前處理方法匯總

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上前處理方法原理分析方法分析對(duì)象萃取相優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)振蕩漂洗法將待測樣品浸泡于提取溶劑中，若有必要可加以振蕩以加速擴(kuò)散對(duì)附著在樣品表面的農(nóng)藥以及葉類樣品中的非內(nèi)吸性農(nóng)藥勻漿萃取法將一定量的樣品置于勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鐘，然后過濾出提取溶劑凈化后進(jìn)行分析。有時(shí)為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時(shí)可先將大量樣品勻漿，然后稱取一定量的勻漿后的樣品用萃取溶劑萃取。尤其適用于葉類及果實(shí)樣品簡便、快速、效果好，普遍采用索氏提取法（Soxhlet extraction）大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑提取使樣品中

2、的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中，再凈化濃縮即可分析適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品無水乙醚或石油醚等溶劑提取效率高，操作簡便提取時(shí)間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對(duì)象液-液萃取法向液體混合物中加入某種適當(dāng)溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質(zhì)由原溶液轉(zhuǎn)移到萃取劑的過程向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振蕩等方法來輔助提取試樣中的溶質(zhì)適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水不需要昂貴的設(shè)備和特殊儀器，操作簡便常用到大體積的溶劑，而在振蕩分配過程中則要

3、控制溶劑體積，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，容易引起誤差超聲波提?。ǔ暡ㄝo助萃取法，Ultrasonic extraction）超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產(chǎn)生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農(nóng)藥提取出來將樣品放在超聲波清洗機(jī)，利用超聲波來促進(jìn)提取適合液態(tài)樣品，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等簡便，提取溫度低、提取率高，提取時(shí)間短。在中藥材農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用甚廣。超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對(duì)容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用，難以應(yīng)用到大規(guī)模生產(chǎn)上固相萃取法（Solid-PhaseExtraction）利用吸附劑對(duì)待測組分與干擾雜質(zhì)的吸附能力

4、的差異在層析柱中加入一支或幾種吸附劑，再加入測樣本提取液，用淋洗液洗脫分離保留性質(zhì)差別很大的化合物氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等操作簡單，適用面廣有機(jī)溶劑的使用量較大，且不適于大批量樣品的前處理固相微萃取法(SPME)1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構(gòu)成，萃取頭是涂有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本原則是“相似相溶原理”2.用極性涂層萃取極性化合物，用非極性涂層萃取非極性化合物。1.集采集、濃縮于一體，簡單、方便、無溶劑，不會(huì)造成二次污染2.若在樣品中加入適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析，其重現(xiàn)性和精密度都非常好。超臨界流體萃取（SFE，super fluid extraction）利用超臨界流

5、體高密度、粘度小、滲透能力強(qiáng)等特點(diǎn)，能快速、高效將被測物從樣品基質(zhì)中分離先通過升壓、升溫使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，在該狀態(tài)下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集后分析對(duì)熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)性的烴類，非極性脂溶化合物二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等可進(jìn)行族選擇性萃取，萃取物不會(huì)改變其原來的性質(zhì)，萃取過程簡單易于調(diào)節(jié)萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和極性較強(qiáng)的物質(zhì)自制提取裝置將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結(jié)合起來超聲波提取，再通過固相萃取柱來純化濃縮樣品中的物質(zhì)分離保留性質(zhì)差別很大的化合物，或經(jīng)過其他方法溶劑提取后的液態(tài)基二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等；氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等集合了超聲波提取和固相

6、萃取兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，適合多樣品的同時(shí)處理需要定時(shí)清洗微波輔助萃取法（MAE,microwave-assisted extraction）1.微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發(fā)生位移和偶極矩，其中有機(jī)物受微波輻射使其分子排列成行，又迅速恢復(fù)到無序狀態(tài)。這種反復(fù)進(jìn)行的分子運(yùn)動(dòng)，讓樣品液迅速加熱。2.微波穿透力強(qiáng)，能深入機(jī)體內(nèi)部，輻射能迅速傳遍整個(gè)樣品液，而不使其表面過熱。內(nèi)部的分子運(yùn)動(dòng)溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。土壤、食品、飼料等固體物中的有機(jī)物，植物及肉類食品中的農(nóng)殘?zhí)崛『啽?、快速該法在縮短萃取時(shí)間和提高萃取效率的同時(shí)也使萃取液中干擾物質(zhì)的濃度增大，加重了凈化步驟的負(fù)擔(dān)加速溶劑

7、萃取法（ASE，accelerated solvent extraction）該法是在較高溫度（20200OC）和壓力條件（10.320.6MPa）下，用有機(jī)溶劑萃取1.固體和半固體樣品2.在食品分析中有廣泛的應(yīng)用3.提取復(fù)雜的生物基質(zhì)中有機(jī)氯農(nóng)藥4.處理中毒樣品1.有機(jī)溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）2.樣品處理時(shí)間短（1220min）3.回收率好4.處理中毒樣品，如氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)，更顯示出其萃取快速的優(yōu)越性，能為及時(shí)搶救贏得時(shí)間基質(zhì)固相分散萃取法（MSPD，matrix solid phase dispersion）此技術(shù)使分析者能同時(shí)制備、萃取和凈化樣品該技術(shù)包括在玻璃研缽中將

8、鍵合相載體和組織基質(zhì)混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質(zhì)分散的組織細(xì)胞和基質(zhì)成分。組織與涂以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產(chǎn)生半固體物質(zhì)，將半固體物質(zhì)填充于柱中。根據(jù)不同分析物在聚合物/組織基質(zhì)中的溶解度不同進(jìn)行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再處理。1.特別適合于食品中藥物、污染物及農(nóng)殘分析2.幾乎囊括了所有的固體樣品3.對(duì)于很難勻漿和均質(zhì)的樣品，尤其適于處理凝膠滲透色譜（GPC，gel permeation chromatography）應(yīng)用于農(nóng)殘分析中脂類提取物與農(nóng)藥分離的快速凈化技術(shù)，是含脂類樣品農(nóng)殘分析的主要手段1.省時(shí)、方便、環(huán)境污染少、可有效去除色素和脂肪等大分子2.可提高

9、對(duì)食品樣品中蛋白以及油脂等大分子雜質(zhì)的去除效率處理樣品的成本高，所以在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用不廣泛膜萃取技術(shù)（ME）基于非孔膜進(jìn)行分離富集，主要有支載液體膜萃取、連續(xù)流動(dòng)膜萃取、微孔膜液-液萃取、聚合物膜萃取等模式高富集倍數(shù)、凈化效率高、有機(jī)溶劑用量少、成本低以及易于與分析儀器在線聯(lián)用。膜萃取技術(shù)被認(rèn)為是選擇性最高及處理后最“干凈”的樣品前處理技術(shù)。衍生化技術(shù)通過化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測的目標(biāo)化合物定量轉(zhuǎn)化成另一易于分析檢測的化合物，通過后者的分析檢測對(duì)可疑目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析一 有關(guān)溶劑1. 加速溶劑萃取與現(xiàn)有萃取技術(shù)相比，ASE使用的溶劑量很少，例當(dāng)萃取10g樣品時(shí)，索氏提取法所用溶劑約為200500ml，自動(dòng)索氏提取法約為20100ml，超聲波輔助萃取法所用溶劑量約為150200ml，微波輔助萃取法約為2550ml，而加速溶劑萃取法所用溶劑量僅為1545ml。2. 膜萃取技術(shù)聚合物膜萃取技術(shù)可不用溶劑，而支載液體膜萃取技術(shù)中用于液膜的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑的量則可以忽略。在連續(xù)流動(dòng)膜萃取和