離子色譜儀操作規(guī)程-王學(xué)軍

1、IC-2800離子色譜儀操作規(guī)程1、 淋洗液的配制1.0.5mol/l無(wú)水碳酸鈉溶液：稱取5.30g優(yōu)級(jí)純無(wú)水碳酸鈉與一個(gè)干燥的100ml容量瓶中加入超純水溶解并定容到100ml刻線，搖勻備用。2.0.5mol/l碳酸氫鈉溶液：稱取4.20g優(yōu)級(jí)純碳酸氫鈉與一個(gè)干燥的100ml容量瓶中加入超純水溶解并定容到100ml刻線，搖勻備用。3.取上面配置的0.5mol/l無(wú)水碳酸鈉溶液4.80ml，0.5mol/l碳酸氫鈉溶液12ml于同一個(gè)1000ml容量瓶中，加入超純水溶解并定容至1000ml刻線搖勻，在溶劑過(guò)濾器上用0.45m濾膜抽濾，濾液倒入淋洗液儲(chǔ)液瓶中用超聲波清洗器超聲10min以上除氣泡

2、。4.將洗液管及溶劑過(guò)濾頭放入淋洗液儲(chǔ)液瓶中，溶劑過(guò)濾頭必須放到瓶底。5.配置標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液：（1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度和儲(chǔ)備液濃度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)取樣量，然后按照計(jì)算好的體積取樣至同一個(gè)100ml容量瓶中，加超純水定容至刻線搖勻。（2）標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：分別取五個(gè)不同體積的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液與五個(gè)50ml容量瓶中，加超純水定容至刻線搖勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液與標(biāo)準(zhǔn)工作液配制參考表離子類型標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度取樣體積儲(chǔ)備液濃度體積F-1000g/l0.55mg/l100mlCl-1000g/l110mg/l100mlNO2-1000g/l0.55mg/l100mlNO3-1000g/l0.55mg/l100ml

3、Br-1000g/l0.55mg/l100mlPO43-1000g/l220mg/l100mlSO42-1000g/l220mg/l100ml2、 開(kāi)機(jī)步驟1.先打開(kāi)插板總電源，再打開(kāi)高壓恒流泵、檢測(cè)器電源，打開(kāi)電腦，雙擊桌面ACE離子色譜工作站圖標(biāo)。儀器自檢，儀器狀態(tài)處顯示連接正常，并顯示實(shí)際數(shù)值，未連接則點(diǎn)擊檢測(cè)，儀器自動(dòng)檢測(cè)鏈接。2.拍氣泡：如果吸液管中有氣泡，或者是基線波動(dòng)較大，在電流設(shè)為0，流量為0 的情況下先將排氣閥逆時(shí)針擰松。3.然后雙擊“儀器條件”，設(shè)置“新流量”為“0.5”，待泵壓力穩(wěn)定后，設(shè)置“新流量”為“1”，待泵壓力再次穩(wěn)定后，設(shè)置“新流量”為“1.5”，等無(wú)氣泡從排氣

4、口排除，或均勻滴液后，將“新流量”改為“0”點(diǎn)“設(shè)置”，再將排氣閥順時(shí)針擰緊。4.雙擊“儀器條件”，輸入新流量“0.5”，點(diǎn)“設(shè)置”，等泵壓力比較穩(wěn)定后，設(shè)置新流量“1.0”，點(diǎn)“設(shè)置”，在輸入新電流“60”點(diǎn)“設(shè)置”，設(shè)置檢測(cè)器溫度“20度”點(diǎn)“設(shè)置”，設(shè)置泵最大壓力“12”點(diǎn)“設(shè)置”，點(diǎn)“確定”。5.點(diǎn)“啟動(dòng)A”，點(diǎn)“顯示網(wǎng)格”，待基線走平，點(diǎn)“結(jié)束A”。3、 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣，先潤(rùn)洗針頭，再加過(guò)濾膜潤(rùn)洗，（用所進(jìn)的樣品潤(rùn)洗）吸取樣品并排出氣泡，將進(jìn)樣針加入進(jìn)樣口，清洗定量環(huán)一到兩次（只進(jìn)樣，不扳閥）進(jìn)樣時(shí)快速注射完樣品后將進(jìn)樣閥擰平。（等出峰快完成時(shí)拔出進(jìn)樣針，并將進(jìn)樣閥復(fù)位）

5、等出峰完畢，基線平穩(wěn)后，點(diǎn)“結(jié)束”。進(jìn)第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度，依次測(cè)完標(biāo)準(zhǔn)樣品。2.譜圖積分，放大峰，點(diǎn)“絕對(duì)積線”，從峰的起點(diǎn)到終點(diǎn)畫(huà)基線，依次積完所有峰，如果畫(huà)錯(cuò)點(diǎn)“刪除峰”，將畫(huà)錯(cuò)的部分選中刪除，點(diǎn)“文件”，“存儲(chǔ)譜圖數(shù)據(jù)”并重命名譜圖保存。3.選中標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品濃度1的譜圖，點(diǎn)“方法”“組分表”更新組分表，全部更新組分表內(nèi)容，輸入組分名（F-、Cl-、NO2-等），輸入濃度，點(diǎn)“均值校正”，濃度1數(shù)據(jù)自動(dòng)導(dǎo)入，修改統(tǒng)計(jì)次數(shù)，同一個(gè)濃度樣品測(cè)幾次寫(xiě)幾次，改完點(diǎn)擊“修改”。選中濃度2峰面積下面空白框，打開(kāi)濃度2譜圖，在圖上空白處點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇“將積分結(jié)果導(dǎo)入校準(zhǔn)表”，依次導(dǎo)入其他標(biāo)準(zhǔn)濃度數(shù)據(jù)，點(diǎn)

6、擊“校正曲線”，選“一次曲線過(guò)零點(diǎn)”（保證線性數(shù)值在0.999以上）點(diǎn)擊“返回”，關(guān)閉窗口，點(diǎn)擊“文件”“保存方法”，重命名保存。4、 測(cè)試水樣1.先將水樣用0.45m濾膜抽濾。2.將過(guò)濾后的水樣同進(jìn)標(biāo)樣的方法一樣進(jìn)樣，等待出峰完成，點(diǎn)擊“結(jié)束A”，譜圖積分后點(diǎn)“分析計(jì)算”，點(diǎn)“計(jì)算結(jié)果”，即可算出水樣中各離子含量3.點(diǎn)“文件”，“存儲(chǔ)譜圖數(shù)據(jù)”，重命名保存，便于下次查看。5、 打印報(bào)告1.打開(kāi)需要打印的譜圖并計(jì)算完結(jié)果，點(diǎn)“方法”，“樣品信息”，修改含量單位為“mg/l”，并修改其他需要的參數(shù)，修改完點(diǎn)擊“確定”。2.點(diǎn)“分析計(jì)算”，設(shè)置“報(bào)告格式”，選擇需要的結(jié)果選項(xiàng)和報(bào)告選項(xiàng)，結(jié)果選項(xiàng)里

7、面必須選擇“含量”，選擇完點(diǎn)擊“確定”。3.再點(diǎn)“分析計(jì)算”，“打印報(bào)告”，雙擊放大預(yù)覽報(bào)告后，無(wú)誤后點(diǎn)打印。6、 關(guān)機(jī)步驟：1.清洗進(jìn)樣閥。用超純水清洗2-3次。2.點(diǎn)“結(jié)束”，點(diǎn)“儀器條件”將“新電流”、“新流量”改成“0”點(diǎn)“設(shè)置”。3.關(guān)閉計(jì)算機(jī)，再關(guān)閉檢測(cè)器電源，關(guān)閉高壓恒流泵電源。7、 注意事項(xiàng)及維護(hù)1.每周開(kāi)機(jī)一次，新配淋洗液，設(shè)置新流量時(shí)由小到大，新流量“0.5”點(diǎn)“設(shè)置”，等泵壓力比較穩(wěn)定后，設(shè)置新流量至“1.5”，再輸入新電流“60”點(diǎn)“設(shè)置”，走基線30-60分鐘。結(jié)束關(guān)閉新電流、新流量，關(guān)機(jī)。（如果長(zhǎng)期不用可只給電流，不給流量，但下次使用時(shí)穩(wěn)定時(shí)間會(huì)增加）。2.淋洗液做

8、樣時(shí)，要新配。必須過(guò)濾超聲，水樣也必須經(jīng)過(guò)0.45m濾膜抽濾。3.儀器使用一段時(shí)間以后，高壓泵壓力會(huì)逐漸變大，正常壓力在9Mpa左右，當(dāng)壓力高于10Mpa以后應(yīng)當(dāng)將入口篩板取出放入小燒杯，燒杯中加入少量純水，放入超聲波清洗器清洗十分鐘左右，然后按好。4.管路如果由于壓力高，或者因?yàn)闆](méi)有擰緊而崩開(kāi)時(shí)，先關(guān)閉抑制電流器，在關(guān)閉泵流量，然后將管路接好擰緊即可，不要過(guò)緊。5.冬天室內(nèi)溫度應(yīng)保持在15以上，防止抑制器和色譜柱凍壞。6.水樣濃度太高出現(xiàn)平頭峰時(shí)應(yīng)當(dāng)將水樣稀釋合適的倍數(shù)后再做。7.廢液瓶中的廢液高于一半時(shí)應(yīng)及時(shí)倒掉。8.未用完的淋洗液次用需過(guò)濾超聲，一次配制的淋洗液不得使用兩天以上。9.泵不應(yīng)在沒(méi)有溶液時(shí)空轉(zhuǎn)，否則容易造成活塞與泵缸的磨損而漏液，如果有，排除漏液點(diǎn)或更換接頭重新連接。連接時(shí)，所有接口的螺釘都先用手?jǐn)Q緊，發(fā)現(xiàn)有漏液時(shí)，再用扳手旋緊約四分之一圈