取樣技術及試料基本性質測定

1、5 取樣技術及試料根本性質測定5.1 取樣技術5.1.1 取樣的目的及分類每進行一項冶金科學實驗，都必須對研究對象有足夠的了解，選取有代表性的試料作為 研究對象，經過實驗后，又要選取有代表性的試料送去化驗分析，從而得到實驗研究的結果， 這二者都是不可或缺的，否那么實驗研究工作的價值不大或者實驗結果需要重新審議，所以取 樣必須合理并且具有代表性。取樣方法從統(tǒng)計學觀點出發(fā)，可分兩種：無區(qū)別隨意式取樣和按比例代表式取 樣。1無區(qū)別取樣法。對均勻物料可用此法，為消除人為因素的影響，可來用以下方法避 免： 1把一定數量的試料分成假設干小份，并按一定次序排列，然后按一定號碼取出結定的數 量作為樣品。 2對

2、溶液、礦漿和有顯著不同粒級的固體物料，可采用機械裝置取樣，對溶液 可用移液管，對礦漿可用取樣勺、取樣壺或泥漿泵；對粒級不同的物料可用溝槽取樣器。3試樣必須徹底混合，并防止發(fā)生離析現象。 2按比例取樣法。 對于那些在組成上存在明顯差異的試樣， 為了能給出較大的代表性， 而采用按比例取樣法，使所得樣品中的各組份能代表試料內的各相應組分。如：對一桶液體 假定上下不均勻取樣，可按不同高度各取出一定數量的溶液，合成樣品。5.1.2 取樣方法1固體取樣方法固體有三種方法：四分法、溝槽法、鉆取法。1四分法。固體物料取樣，一般包括磨碎、篩分、混合、縮分等過程。磨碎和篩分的目 的是為了對試料的顆粒按比例進行取樣

3、。通常多用專門設備加工，對少量試樣，也可采用手 工方法。常用的混合方法有：堆錐法、環(huán)錐法及滾移法，其目的在于將試樣混合均勻?？s分 過程是將磨碎、篩分和混合均勻的物料，通常用四分法分割至較小的數量，以適應試驗或分 析使用。將試樣在平板上堆成一個錐體，將堆尖弄平，使之成為截錐體，要盡力保證粗細試 樣的均勻分布，一般粗的在下，細的在上，用刀均勻地分成四份，除去對稱的兩份，必要時， 再將所余兩份進行堆分割，或者順序分下去，以得到所需的試樣。為防止離析，也可采用分 層鏟堆四分法，即先將一局部試樣鏟堆并攤成薄層，在其上再將另一局部鏟堆攤平，依次類 推，最后再加以分割。2溝槽法。對粉料可采用予制的溝槽取樣器

4、，這種方法較為準確。3鉆取法。對金屬錠的取樣，通常是鉆取其鉆屑，為消除油漬的影響，所用鉆頭及金展 塊應先用乙醇或丙酮洗凈。 2液體取樣法1對均勻的溶液，用上述的無區(qū)別取樣法，取出少量的樣品就能代表全部的試料或所研 究的物料。從溶液中取樣，一般都采用“移液管 。2對非均勻液體，須按比例取樣，將全部溶液分成假設干擬定的份數，按各份的數量取出 相應的一小局部，合成樣品，樣品的代表性將決定于各份中成分上的差異。對含懸浮物的液 體，充分攪拌使懸浮的固體物質盡可能保持均勻的同時，在不同水平處取出一系列樣本，這 樣根本上可以消除非均勻性所造成的影啊。常用一種“泥漿泵取樣，它是一種能降到所要 求深度并在收集樣

5、本才暫時翻開的裝置。也可采用不同型號的“礦漿取樣器對流動礦漿不 同深度進行取樣。 3氣體取樣法1對不含懸浮物的均勻氣體， 可采用“小單元取樣法取樣， 其試樣足以代表全部試料。2對含懸浮物的氣體，從氣體通道中取樣時，根據氣體性質、溫度等特點，可選用不同 材質的“取樣管取樣。5.2 粉料根本性質測定5.2.1 摩擦角和安息角的測定1摩擦角 摩擦角是指物料放量在斜面上開始滑下時斜面的角度。當設計貯礦倉或貯礦槽時，倉壁 或槽壁的傾斜角度應該大于礦料的摩擦角，此時礦料才不至于掛在壁上；而當設計提升皮帶 運輸機時，那么皮帶的仰角又應小于礦料的摩擦角，礦料才不至于下滑。因此，摩擦角的測定是為了解物料物性的一

6、個方面。摩擦角的測定裝置如圖 5-1所示。它是將一塊木板膠板、塑料板或其它平板的一端鉸 接在方箱的上邊緣，另一端系一根細繩，牽引小繩可使其自由升降，將待測的物料置于板上， 然后放松細繩讓板緩慢下降，直至物料開始下滑時為止。此時測量其斜角便是待測物料 的摩擦角。圖5-1摩擦角測定裝置2安息角安息角也稱堆積角或自然堆積角。它是指物料自然堆放時與水平面形成的角度。測定安 息角的方法也比擬簡單?？梢詫⒋郎y物料自由地堆放在平面上，測定物料與平面形成的夾角 便是安息角。也可以用圖 5-2的測定儀進行測定。在高架的圓臺上方安裝有一個放料的漏斗, 從漏斗放下來的物料輕輕地堆在圓臺上形成料堆，直至試料沿著料堆的

7、周邊以同等的量滑下 為止。然后轉動固定在圓臺邊沿上的直尺，所測得的角度便是物料的安息角。摩擦角和安息角測定的目的在于為各種物料如礦石、精礦、燒結塊、冰銅、爐渣、煙塵 等的貯存和運輸的設備設計提供數據，也為試驗研究的方案擬定提供依據，同時也是考查和 分析試驗研究結果和指導下一步試驗工作的一種手段，所以，它是實驗室經常遇到的試驗方 法之一。水份的測定水份的測定是指測定物料的外表外在水份和附著分析水份，即覆蓋在物料外表或孔隙裂縫內的水份。這局部的水亦稱總水份或游離水份。至于化合水或結晶水，那么用別的方法測定。水份測定是先稱取 100200g試樣，放在瓷盤、鐵盒或其他容器中；在105110C角度下徐徐

8、加熱持續(xù)I4小時，直到重量恒定為止。也可以在真空枯燥箱內枯燥，然后移至干操器內冷卻，稱量枯燥后試樣的重量。物料含水量的計算如下：Gi G100(5-1)式中：W 一水份含量，% ；G 一干樣的質量，g ；G1 一濕樣的質量，g。水份測定一般是平行取兩個試樣以上，分析結果取其平均值。5.2.3 真比重測定單位體積物料的質量稱為密度 p ，單位體積物料的 重量稱為重度丫，物料密度與參比物質密度之比稱相對 密度。如果參比物質是水，在工程上就稱為比重 3,比 重是無因次的量。真比重的測量便是比重的測定，它有各 種各樣的測定方法。通常，塊料用稱量法，而粉料用比重 瓶法。稱量法是將塊料先在空氣中稱量后，再

9、浸在水中稱量,圖5-3普通天平測比重裝置根據失重算出塊料的真比重。稱量可以采用普遍天平，也可用專用的比重天平。比重天平可直接讀出塊料比重而無須計算。普通天平的測定裝置如圖 5-3所示。首先測定塊料的干重，然后將塊料用細金屬絲綁上或套上，也可用金屬絲做一個小籃子裝上，掛在分析天平或工業(yè)天平橫梁的一端，并浸沒在水中注意：不讓天平托盤碰到容器，也不讓小籃子碰到盛水器壁。 先測量籃子在水中的重量，然后測量籃子加上塊料在水中的重量。因懸掛籃子的金屬絲很細， 浸沒在水中局部的長度變化引起浮力的變化不大，可略去不計。然后根據下式計算塊料的真比重3 :(5-2)W3 WW _W) _ W4 -W2)式中：Wi

10、 一籃子在空氣中的質量，g ；W2 一籃子在水中的質量，g；W3 一塊料加籃子在空氣力的質量，g ；W4 一塊料加籃子在水中的質量，g；S w 一水的比重。也可用其它的介質代替水，測定物料的真比重，其原理與上述相同。比重瓶法測定粉料的真比重步驟如下：稱取干粉假設干克(約為比重瓶容積1/3)，小心地裝人比重瓶中，然后向比重瓶內倒入少許去離子水，搖晃比重瓶使粉料全部潤濕。其后進行水 的脫氣。脫氣可以用煮沸、抽真空或兩者聯(lián)合的方法。煮沸法脫氣是將瓶和試驗用去離子水 同時煮沸。抽真空法脫氣那么是將瓶和試驗用去離子水置于真空系統(tǒng)內抽氣，在殘壓低于200Pa時，保持1020分鐘。將試驗用去離子水注入比重瓶

11、內至近滿，冷卻至重溫，蓋上瓶塞讓多 余的水從瓶塞上的毛細管溢出；擦干瓶外的水后，稱量瓶、水、粉料的總質量W2。將粉料倒出，洗凈比重瓶，注入試驗用去離子水近滿，同樣蓋上瓶塞，擦干瓶外的水， 稱量瓶、水的總質量 Wi。設干樣質量為 W，水的比重為Sw，那么試料真比重S為：rWrW(5-3)W W, -W2以上方法最少平行進行兩次測試，并取其平均值。堆比重測定堆積的物料與同體積的水的質量之比稱堆比重。堆比重不是物料本來的性質，它隨物料 的粒度和壓實程度而變化。孔隙度也影響堆比重。實際上測定堆比重也等于測定孔隙度。測定時，取一經核準過的容器，容積為V，質量為 W。，盛滿物料后刮平再稱其質量為Wi，其堆

12、比重:D和孔隙度e分別為:WW1 -W0wVW _W)V(5-4)(5-5)S D e 二式中：D、-D 物料堆重度和堆比重；s、：s物料重度和比重；w 水的重度，其值為1kg / L。測定時，容器不宜太小，其邊長最少要比最大塊物料的尺寸大五倍；并應平行測定屢次，取其平均數據；裝料操作應按同一方式進行，才能減少測量誤差。通常粉末堆比重測定采用圖5-4裝置進行，粉末物料由上部漏斗參加，經擋板落入量杯內，刮平后稱重，再與容積之比,即得堆比重值。圖5-4堆比重測定裝置示意圖1-漏斗；2-支架；3-玻璃擋板；4-量杯圖5-5顯微鏡法測定粒度的分布粒度的測定物料的大小稱為粒度，將粒度分成假設干級別稱為粒

13、級，各粒級的相對含量稱為粒度組成。 測定物料的粒度組成或粒度分布以及比外表等直接或間接了解物料粒度特性的測定工作稱為 粒度分析或粒度測定。測定物料粒度有許多方法。根據粒度大小范圍、物理性質以及允許的干濕程度等因素， 采用的方法也不相同。粒度測定常常是幾種方法并用，互相補充。實驗室常用的是標準篩析 法、沉降法、計數法和測比外表法。1標準篩析法用標準篩子將物料按粒度分成假設干粒級的分析方法叫標準篩析法。粗粒物料如燒結塊、 焦炭塊、渣塊的篩析采用沖孔的鐵板或鐵絲網制成的篩子進行。它是用一套篩孔大小不同的 篩子將物料篩成假設干粒級并稱量各級的重量。如果物料含泥含水過高，那么應將泥清洗下來和 進行枯燥，

14、以免影響篩析的準確性。細粒物料的篩析那么用標準篩。粉末級別如表5-1所示。表5-1粉末級別表粉末級別粗粉末中等粉末細粉末極細粉末超細粉末粒度Mm1505004015010400.540 0.5進行篩析時，先將需要的標準篩選出，用細毛刷清掃或用手拍打篩幫去除干凈，然后按 篩號由粗而細、由上而下套在一起，并在最下層篩套上篩底，最上層篩蓋上篩蓋。篩號少時, 可有規(guī)律地用手搖打，篩號多時那么用振動篩析機。篩分一段時間后，取下篩底，移去最細粒級，然后再篩一分鐘，如無最細級分出，篩析即告完成。將各篩的篩上物料取出稱量。用振 動篩析機構1520分鐘便可完成篩析，用手搖震打篩析那么需較長的時間。每次篩析的物料

15、重量一般為 50150克，用200目以下的標準篩時， 試料量應小于50克, 不然篩眼易堵且耗時過長。粒級以相鄰篩號來表示，例如，能通過100篩目但不能過150篩目的粒級用-100 + 150表示。一般多用干篩析法，也可用濕篩析。濕篩析時用玻璃杯先將試料漿化，然后將漿料倒入 最細的篩上并用水沖洗，篩上和篩下試料分別枯燥，然后再讓其通過另一號篩目的篩子。 篩析的結果可用直角坐標、半對數坐標和全對數坐標畫成曲線，其橫坐標表示顆粒的平均直 徑或篩孔尺寸，縱坐標表示各粒級的質量或累計質量。(2) 沉淀分析法不同拉度的物料在流體內有不同的沉降速度。如果用水作流體，此時將物料放在水中震 動，經一定時間沉降后

16、，在不同的高度取樣，枯燥并稱量即可得到物料粒度的分布狀況。沉 降分析都在稀懸浮液中進行，以便固體顆粒在懸浮液中均能自由沉降，互不干擾。由于沉降 分析法是用于測定粒級較細(v0.1毫米)的物料，故其沉降速度可用斯托克斯公式計算：h (s - ；?f)g,2vd(5-6)t18J式中：v粒子沉降速度， m/s;h 一沉降距離，m;t沉降時間，s;:s固體密度，kg/m3;：f流體密度，kg/m3;2g重力加速度，9.81 m/s ；d球形固體顆粒直徑，m;流體粘度，p ,20C水的粘度為0.001 p ,每升高1oC約減2%;空氣粘度0.000018假設用水作介質，A =1000kg/m 3,那么

17、(5-7)h545(匚-1000)t(3) 計數法計數法是指直接統(tǒng)計不同粒度顆粒個數的方法，它也包括很多方法。在實驗室中常用的是顯微鏡分析法。顯微鏡分析是用顯微鏡的目鏡測微尺測定顆粒的方法。它適用于物料粒度僅有幾個微米的測定，空氣中塵埃常用此法分析粒度。圖5-5即為顯微鏡法測定粒度分布的實例。比外表的測定比外表法也是粉料粒度測定的一種方法，該法是根據粉料的比外表換算成粉料的平均直 徑。實際上，在冶金反響過程中，粉料比外表的應用是多方面的。例如，粉狀物料的比外表 對于多相化學反響速度有很大的影響，催化劑比外表直接決定了它的催化特性，電極的比表 面與它的電化學特性有密切的關系等等。因此，粉料比外表

18、測定對理論和實踐都是很有意義 的。粉狀物料的總外表積包括外外表和內外表，一般把1克粉料所具有的總外表積定義為比外表，單位是 m2/g。測定比外表的方法很多，常用的方法是滲透法和吸附法。測量時不需將 試料預先分散，所以不會因分散效果不良而造成誤差。滲透法是利用液體或氣體透過待測物料層的速度來測定比外表，根據介質不同，分為液 體滲透法和氣體滲透法兩類。(1)液體滲透法根據達爾斯定律，當流量為Q cm3/s、粘度為P的液體，在壓力差 P厘米水柱下流過面積為A cm2、厚度為L cm的多孔物料層時，其流速 v (cm/s)為:(5-8)式中K為比例常數，它與多孔物料層試料的孔隙度e和外表積S有關:(1

19、_e)2kP(1_e)(5-9)式中：Sv 單位體積固體物料的外表積，Sv= !?s Sw ；Sw 單位質量固體物料的外表積，即比外表，cm /g ；:s固體物料的密度，g/cm3;2k形狀系數，取為5。式5-9代人式5-8得:!314 e A . PSw1e2 Q U設固體試料的質量為 m克，那么其空隙度為：(5-10)e =1maDS(5-11)實驗裝置有各種各樣的安裝方法，圖5-6是液體滲透計的一種安裝方法。它包括一根 截面積A的直徑為1.82厘米，長為直徑 510倍的滲透管1、帶有閥8的彎管3由磨口 2與滲透管相連，其另一端插在貯液瓶4內。瓶的出口管 5與抽氣泵、壓力調整器和氣壓計相連。滲透管內的銅彈簧圈 7支柱金屬篩網布 6,有時在6的上面再鋪濾紙，但濾布及紙的阻力不能超過樣品9阻力的12%。貯水器10為一量筒，出口管為斜口管11,流出的水量調節(jié)到使?jié)B透管內液面始終保持一定高度圖5-6液體滲透計frT-3型透氣比積儀2-鋼質穿孔薄圓板；3-氣壓計圖5-71-鋼質圓筒；4-負壓調整器；5-活塞；6-抽氣球實驗前，將重量的試料裝在燒壞中，用少量滲透液調成稀糊狀并煮沸，使試料充分分散有時加分散劑。冷卻至室溫并小心移入滲透管內，邊攪拌邊抽氣真空度約5.32 X 10