第六章氧化還原滴定法6到7節(jié)_第1頁
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文檔簡介

1、第六節(jié)高錳酸鉀法KMnO4是強氧化劑,它的氧化能力和還原產(chǎn)物與pH有關(guān)。¾強酸性溶液中氧化性最強,1.491V,產(chǎn)物為Mn2;¾在弱酸性至弱堿性中 0.58V,產(chǎn)物為MnO2 ;¾在堿性溶液CNaOH >2mol·L-1中0.56V,產(chǎn)物為MnO42- 。1¾強酸性MnO4-+ 8H+ + 5e - Û Mn2+ + 4H2O在弱酸性至弱堿性中E1.491V¾MnO4- + 2H2O + 3e - ÛMnO2 + 4OH-E0.58V¾在堿性溶液CNaOH> 2mol·L-1中,&#

2、219;MnO4- +e -MnO42-E0.56V(氧化有機物的速度比在酸性條件下快)所以, KMnO4可以直接或間接測定許多無機物和有機物。特點:氧化能力強,應(yīng)用廣泛;干擾嚴重,不能做基準物質(zhì)KMnO4 + 2H2O Û4 MnO2 ¯+ 4KOH + 3O2­21、 KMnO4標準溶液的配制與標定(1)、間接配加熱煮沸MnO2 標定暗處保存(棕色瓶)濾去基準物:Na2C2O4(穩(wěn)定、易結(jié)晶,常用)、H2C2O4·2H2O、As2O3和純鐵等。例:2MnO45C2O4216H+ =2Mn2+10CO48H2O:(三度一點)3:(三度一點)速度:該反應(yīng)

3、室溫下反應(yīng)速度極慢,利用反應(yīng)本身所產(chǎn)生的Mn2+起自身催化作用加快反應(yīng)進行;溫度:溶液加熱到7080,反應(yīng)溫度過高會使C2O42-部分分解,低于60,反應(yīng)速度太慢。酸度:保持一定的酸度 (0.5 1.0mol/L H2SO4),滴定終點:微量KMnO4粉紅色指示終點(30秒不退)。(2)指示劑自身指示劑42、應(yīng)用:(1)直接法:測Fe2+,C2O42-,As(),H2O22MnO4- + 5 H2O2 + 6H+2Mn2+ + 5O2+ 8H2O2 :5化學(xué)計量比(2)返滴定法:測MnO2,PbO22-MnO2 + C2O4(量)+ 4H+ Mn2+ 2CO2+ 2H2O-2-+2MnO4 +

4、 5 C2O4 (剩余)+ 16H化學(xué)計量比2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O2 :5返滴定法測定甲酸有些物質(zhì)不能用KMnO4溶液直接滴定,可以采用返滴定的方式。例如在強堿性中過量的KMnO4能定量氧化甘油、甲醇、甲酸、苯酚和葡萄糖等有機化合物。測甲酸的反應(yīng)如下:MnO4-+ HCOO - + 3OH- = CO3- + MnO42-+ 2H2O反應(yīng)完畢將溶液酸化,用亞鐵鹽還原劑標準溶液滴定剩余的MnO4- 。根據(jù)已知過量的KMnO4和還原劑標準溶液的c 和消耗的V,即可計算出甲酸的含量。6(3)間接法:待測物本身不具有氧化或還原性質(zhì)弱堿性濾去沉淀Ca2+ + C2O2-(CaC O KM

5、nO 滴定量)4244剩余C O2-24Ca2+C2O2- CaC2O 過濾、洗滌 酸解( 熱的稀硫酸) H2C2O 滴定(KMnO標液)加入過量(NH)2C2O4(®HC2O4 - )相 淀:在酸性溶然后滴加稀氨水使pH值逐漸升高,pH在3.5 4.5,使CaC2O4沉淀緩慢生成,避免生成Ca(OH)C2O4和Ca(OH)2。得純凈粗大的晶粒。2MnO4-5C2O42-16H+ = 2Mn2+ + 10CO28H2O操作要點同前第七節(jié)重鉻酸鉀法Cr2O72-+ 14 H+ 6e- Û 2Cr3+ 7H2Oj=1.33V1、特點:易于提純,可制成基準物,穩(wěn)定;可在鹽酸介質(zhì)中

6、滴定;1)2)3)氧化性不如KMnO4, 只能在酸性介質(zhì)中使用, 產(chǎn)物Cr3+;可直接、間接測定有機物、無機物;4)廢液,需作處理。82、重鉻酸鉀法的應(yīng)用1)重鉻酸鉀法測鐵 熱HCl溶解加入H2SO4試樣 還原劑還原鐵為亞鐵H3PO4混酸 加二苯胺磺酸鈉(指示劑)用K2Cr2O7標準溶液滴定終點(綠色紫色)6Fe 2+Cr2O7 2-+14 H+= 6Fe3+ 2Cr 3+7H2O加入H3PO4的主要作用:(1) Fe3+生成無色Fe(HPO4)2- 絡(luò)離子,使終點容易觀察;(2) 降低鐵電對電位, 使指示劑變色點電位更接近計量點電位;重鉻酸鉀法測定鐵是測定礦石中的標準方法。92) 廢水中有機物的測定化學(xué)耗氧量(COD)Cr 是衡量水污染程度的一項指標,反映水中還原性物質(zhì)的含量,常用K2Cr2O7法測定。測定方法:在水樣中加入過量K2Cr2O7溶液

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