實(shí)驗(yàn)室十二烷基苯磺酸鈉的合成

1、十二烷基苯磺酸鈉分子式：C18H29NaO3S 分子量：348.48 CAS號(hào)：25155-30-0 簡(jiǎn)稱： SDBS、LAS 性狀：固體，白色或淡黃色粉末 溶解性：易溶于水，易吸潮結(jié)塊 毒性：無毒 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、 掌握烷基苯磺酸鈉(LAS)的制備方法。 2、 了解用不同磺化劑進(jìn)行磺化反應(yīng)的機(jī)理和反應(yīng)特點(diǎn)。 3、 了解十二烷基苯磺酸鈉性質(zhì)、用途和使用方法。實(shí)驗(yàn)原理 磺化反應(yīng)是向有機(jī)分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反應(yīng)。 生成的產(chǎn)物：磺酸(RSO3H)、磺酸鹽(RSO3M；M表示NH4或金屬離子)或磺酰氯(R-SO2Cl)等。1. 磺化反應(yīng)機(jī)理 （1）.親電取代反應(yīng)： SO3分子中硫原

2、子的電負(fù)性比氧原子的電負(fù)性小，所以硫原子帶有部分正電荷而成為親電試劑。 （2）.常用的磺化劑 濃硫酸、發(fā)煙硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 2. 磺化的主要方法 1 過量硫酸磺化法(磺化劑是濃硫酸和發(fā)煙硫酸)； 2 共沸脫水磺化法； 3 三氧化硫磺化法； 4 氯磺酸磺化法； 5 芳伯胺的烘焙磺化法。3. 磺化反應(yīng)的主要目的 1.使產(chǎn)品具有水溶性、酸性、表面活性或?qū)w維素具有親和力 。 2.將磺基轉(zhuǎn)化為OH、NH2、CN或CL等取代基。 3.先在芳環(huán)上引入磺基，完成特定反應(yīng)后，再將磺基水解掉。4. 磺化反應(yīng)的主要影響因素 硫酸的濃度和用量： 對(duì)磺化反應(yīng)的速度有很大影響。隨著磺化反應(yīng)的進(jìn)行，生成的水逐漸增

3、加，硫酸的濃度逐漸下降，使磺化開始階段和磺化末期，磺化反應(yīng)速度就可能下降幾十倍，甚至幾百倍而幾乎停止反應(yīng)。這時(shí)的硫酸被稱為“廢酸”，用“ 值”表示。為了消除磺化反應(yīng)生成的水的稀釋作用的影響，必須使用過量很多的硫酸(值)。 磺化反應(yīng)溫度和時(shí)間 ： 磺化溫度會(huì)影響磺基進(jìn)入芳環(huán)的位置和磺酸異構(gòu)體的生成比例。特別是在多磺化時(shí)，為了使每一個(gè)磺基都盡可能地進(jìn)入所希望的位置，對(duì)于每一個(gè)磺化階段都需要選擇合適的磺化溫度。低溫、短時(shí)間的反應(yīng)有利于取代，高溫、長(zhǎng)時(shí)間的反應(yīng)有利于取代。 產(chǎn)品性質(zhì) 白色漿狀物或粉末。具有去污、濕潤(rùn)、發(fā)泡、乳化、分散等性能。生物降解度90%。在較寬的 pH 范圍內(nèi)比較穩(wěn)定。其鈉或銨鹽呈

4、中性，能溶于水，對(duì)水硬度不敏感，對(duì)酸、堿水解的穩(wěn)定性好。它的鈣鹽或鎂鹽在水中的溶解度要低一些，但可溶于烴類溶劑中，在這方面也有一定的應(yīng)用價(jià)值。 用途 大量用作生產(chǎn)各種洗滌劑和乳化劑等的原料，可適量配用于香波、泡沫浴等化妝品中；紡織工業(yè)的清洗劑、染色助劑；電鍍工業(yè)的脫脂劑；造紙工業(yè)的脫墨劑。 另外，由于直鏈烷基苯磺酸 的鹽對(duì)氧化劑十分穩(wěn)定， 溶于水。 可適用于目前在國際上流行的加氧化漂白劑的洗衣粉配方。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯35mL(34.6g)，攪拌下緩慢加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸35mL，溫度不超過40，加完后升溫至6070，反應(yīng)2h。 2、分酸： 將上述磺化混合液降溫至4050，緩慢滴加適量水(約15mL)，倒入分液漏斗中，靜止片刻，分層，放掉下層(水和無機(jī)鹽)，保留上層(有機(jī)相)。 3、中和： 配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液80mL，將其加入250mL四口瓶中約6070mL，攪拌下緩慢滴加上述有機(jī)相，控制溫度為4050，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)