堿性高錳酸鉀法測定化學需氧量

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上33 化學需氧量33.1 堿性高錳酸鉀法33.1.1 適用范圍和應用領域 本法適用于大洋和近岸海水及河口水化學需氧量的測定。33.1.2 方法原理 在堿性加熱條件下，用已知量并且是過量的高錳酸鉀，氧化海水中的需氧物質。然后在硫酸酸性條件下，用碘化鉀還原過量的高錳酸鉀和二氧化錳，所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。33.1.3 試劑及其配制 除非另有說明，所用試劑均為分析純，所用水均為蒸餾水或等效純水。33.1.3.1 氫氧化鈉溶液： 稱取250g氫氧化鈉(NaOH)，溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶中。33.1.3.2 硫酸溶液：1+3。 在攪拌下，將1體積濃硫

2、酸(H2SO4，=1.84g/mL)慢慢加入3體積水中，趁熱滴加高錳酸鉀溶液(33.1.3.5)，至溶液略呈微紅色不褪為止，盛于試劑瓶中。33.1.3.3 碘酸鉀標準溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L 稱取3.567g碘酸鉀(KIO3，優(yōu)級純，預先在120烘2h，置于干燥器中冷卻)溶于水中，全量移入1 000mL棕色量瓶中，稀釋至標線，混勻。置于陰暗處，有效期為1個月，此溶液為0.100mol/L。 使用時稀釋10倍，即得0.010 0mol/L碘酸鉀標準溶液。33.1.3.4 硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L 稱取25g硫代硫酸

3、鈉(Na2S2O3·5H2O)，用剛煮沸冷卻的水溶解，加入約2g碳酸鈉，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。置于陰涼處。濃度的標定：移取10.00mL碘酸鉀標準溶液(33.1.3.3)，沿壁流入碘量瓶中，用少量水沖洗瓶壁，加入0.5g碘化鉀(33.1.3.7)，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(33.1.3.2)，塞好瓶塞，輕蕩混勻，加少許水封口，在暗處放置2min。輕輕旋開瓶塞，沿壁加入50mL水，在不斷振搖下，用硫代硫酸鈉溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，繼續(xù)滴定至溶液藍色剛褪去為止。重復標定，至兩次滴定讀數差小于0.05mL為止。按

4、式(64)計算其濃度： (64)式中：cNa2S2O3硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；V Na2S2O3硫代硫酸鈉標準溶液體積，mL。33.1.3.5 高錳酸鉀溶液:c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。 稱取3.2g高錳酸鉀(KMnO4)，溶于200mL水中，加熱煮沸10min，冷卻，移入棕色試劑瓶中，稀釋至10L，混勻。放置7d左右，用玻璃砂芯漏斗過濾。33.1.3.6 淀粉溶液：5g/L。 稱取1g可溶性淀粉，用少量水攪成糊狀，加入100mL煮沸的水，混勻，繼續(xù)煮至透明。冷卻后加入1mL乙酸，稀釋至200mL，盛于試劑瓶中。33.1.3.7 碘 化鉀(KI)33.1.4 儀器及

5、設備 溶解氧滴定管：25mL；定量加液器：5mL；移液管:2,10mL；碘量瓶：250mL；具塞三角燒瓶；250mL；試劑瓶：500mL，棕色瓶2 500，10 000mL，聚乙烯瓶1 000mL；量筒：100，500，1 000mL；滴瓶：125mL；玻璃砂芯漏斗：G4；定時鐘或秒表；電磁攪拌器：轉速可調至140150r/min；玻璃磁轉子：直徑約35mm，長25mm；雙聯打氣球；圓型電熱板：1 000W；一般實驗室常備儀器和設備。33.1.5 分析步驟33.1.5.1 取100mL水樣于250mL錐形瓶中(測平行雙樣，若有機物含量高，可少取水樣，加蒸餾水稀釋至100mL)。加入1mL氫氧化

6、鈉溶液(33.1.3.1)混勻，加10.00mL高錳鉀溶液 (33.1.3.5)，混勻。33.1.5.2 于電熱板上加熱至沸，準確煮沸10min(從冒出第一個氣泡時開始計時)。然后迅速冷卻到室溫。33.1.5.3 用定量加液器加入5mL硫酸溶液(33.1.3.2)，加0.5g碘化鉀(33.1.3.7)，混勻，在暗處放置5min。在不斷振搖或電磁攪拌下，用已標定的硫代硫酸鈉標準溶液(33.1.3.4)滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液(33.1.3.6)，繼續(xù)滴至藍色剛退去為止，記下滴定數V1。兩平行雙樣滴定讀數相差不超過0.10mL。 另取100mL重蒸餾水代替水樣，按步驟33.1.5.1

7、33.1.5.3測定分析空白滴定值V2。33.1.6 記錄與計算a)將滴定管讀數(V1、V2)記入化學需氧量分析記錄表32中。b)按式(65)計算化學需氧量(COD)： (65)式中：c硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；V2分析空白值滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，mL；V1滴定樣品時硫代硫酸鈉的體積，mL；V取水樣體積，mL; COD水樣的化學需氧量，mg/L-O。33.1.7 精密度和準確度33.1.8 注意事項33.1.8.1 水樣加熱完畢，應冷卻至室溫，再加入硫酸和碘化鉀，否則游離碘揮發(fā)而造成誤差。33.1.8.2 化學需氧量的測定是在一定反應條件試驗的結果，是一個相對值，所以測定時應嚴格控制條件，如試劑的用量、加入試劑的次序、加熱時間及加熱溫度的高低，加熱前溶液的總體積等都必須保持一致。33.1.8.3 用于制備碘酸鉀標準溶液的純水和玻璃器皿須經煮沸處理，否則碘酸鉀溶液易分解。表33 水樣品化學需氧量分析記錄(堿性高錳酸鉀法)海區(qū) 調查船 采樣日期： 年 月 日 第 頁分析日期： 年 月 日 共 頁序號站號層次m瓶號時間(日