SIRION場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡操作規(guī)程

1、.SIRION場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡操作規(guī)程 一、開(kāi)機(jī)1、首先檢查循環(huán)水系統(tǒng)，壓力顯示約4.5，溫度顯示約1118度，為正常范圍。2、檢查不間斷電源的“LINE”，“INV”指示燈亮，上部6只燈僅一只亮是為正常。3、開(kāi)電鏡電腦（白色機(jī)箱）的電源，通過(guò)密碼進(jìn)入WINDOWS后，先啟動(dòng)“SCS”，然后啟動(dòng)“Microscope Control”。二、操作過(guò)程1、有關(guān)樣品的要求：需用電鏡觀測(cè)的樣品，必須干燥，無(wú)揮發(fā)性，有導(dǎo)電性，能與樣品臺(tái)牢固粘結(jié)（塊狀試樣的下底部需平整，利于粘結(jié)）。粉末樣品用導(dǎo)電膠帶粘結(jié)后，需敲擊檢查，或用吹風(fēng)機(jī)吹去粘結(jié)不牢固的粉末。含有機(jī)成份的樣品（包括聚合物等），需經(jīng)過(guò)干燥處理。2、交

2、換樣品特別注意點(diǎn)：該電鏡的樣品臺(tái)是4軸馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的精密機(jī)械，定位精度1微米，同時(shí)也可以手動(dòng)旋鈕驅(qū)動(dòng)。樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、低壓背散射電子探頭、能譜探頭、紅外相機(jī)、渦輪分子泵等電鏡的核心部件，樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)過(guò)程中存在著碰撞的可能性，交換樣品和驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)要特別小心。比如樣品室門(mén)應(yīng)輕拉輕推；樣品要固定牢固，防止掉到鏡筒里去；樣品高度要合適，Z軸移動(dòng)樣品或手動(dòng)傾斜樣品前，用CCD圖象檢查樣品位置等等。3、換樣品過(guò)程：換樣品前必須先檢查加速電壓是否已經(jīng)關(guān)閉，條件符合，可按放氣鍵（“VENT”）。交換樣品臺(tái)操作必須戴干凈手套。固定好樣品臺(tái)后（固緊內(nèi)六角螺絲），必須用專用卡尺測(cè)量樣品高度，不允許

3、超過(guò)規(guī)定高度。推進(jìn)樣品室，左手按住樣品室門(mén)上手柄，右手點(diǎn)擊抽真空軟件鍵“PUMP”。整個(gè)換樣品過(guò)程中，不要手動(dòng)調(diào)節(jié)樣品臺(tái)位置（傾動(dòng)除外）。4、關(guān)高壓過(guò)程：按下軟件鍵“xx kV”，稍等待，聽(tīng)到V6閥的動(dòng)作聲音后，鍵顏色由黃色變灰色，表示高壓已正式關(guān)閉。5、開(kāi)高壓過(guò)程：樣品室抽真空到達(dá)5e5mBar以上，可以開(kāi)高壓，觀察圖像。開(kāi)高壓：檢查“Detector”菜單項(xiàng)中的“SE”或“TLD”被選中，按“HT”鍵，數(shù)秒后按軟鍵“xx kV”，應(yīng)聽(tīng)到V6閥開(kāi)啟的聲音，等待鍵顏色變黃色。圖像出來(lái)后，同時(shí)會(huì)彈出一個(gè)窗口，提示首先必須聚焦圖像，然后按“OK”，使電腦能測(cè)出實(shí)際的樣品高度，次序不可顛倒。在數(shù)千倍

4、聚焦完成后（In Focus），按“OK”。6、聚焦圖像：按住鼠標(biāo)右鍵，左或右向移動(dòng)鼠標(biāo)來(lái)聚焦圖像。7、消像散：按住左Shift鍵，按住鼠標(biāo)右鍵移動(dòng)，消除像散。8、拍照：按“F2”鍵，電鏡開(kāi)始單次掃描。掃描結(jié)束，過(guò)數(shù)秒，凍結(jié)鍵（雪花圖形）自動(dòng)激活（變黃色）。這時(shí)可用“InOut”菜單中的Image保存圖像。9、拷貝圖像：須用新光盤(pán)或未開(kāi)封的新軟盤(pán)拷貝。三、關(guān)機(jī)1、先關(guān)高壓，放氣后，取出樣品后，重抽真空，然后關(guān)“Microscope Control”，再關(guān)WINDOWS。2、在記錄本上記錄使用情況。四、注意事項(xiàng)：1、有關(guān)電腦的特別提醒電鏡的電腦是控制整臺(tái)電鏡的，電腦的CMOS管理，顯示卡及驅(qū)動(dòng)程序等與普通電腦不同，請(qǐng)不要當(dāng)作普通電腦來(lái)使用。禁止修改電腦的任何設(shè)置，禁止安裝任何軟件。禁止使用USB接口（包括優(yōu)盤(pán)）。使用光驅(qū)或軟驅(qū)等需經(jīng)電鏡管理人員檢查同意，嚴(yán)防病毒感染。電腦的許多指令要驅(qū)動(dòng)電鏡中的電氣部件或機(jī)械部件的一系列動(dòng)作，時(shí)間可能較長(zhǎng)，千萬(wàn)不要連續(xù)點(diǎn)擊或按鍵，否則可能引起電腦死機(jī)。文件名不要超過(guò)8位，要以字母開(kāi)頭。2、樣品高度問(wèn)題同一次裝入電鏡的樣品，高度