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文檔簡介

1、水泥或石灰劑量測定方法 (一)EDTA滴定法 1、目的和適用范圍 (1)本試驗(yàn)方法適用于在工地快速測定水泥和石灰穩(wěn)定土中水泥和石灰的劑量,并可用以檢查拌和的均勻性。用于穩(wěn)定的土可以是細(xì)粒土,也可以是中粒土和粗粒土。本方法不受水泥和石灰穩(wěn)定土齡期(7d以內(nèi))的影響。工地水泥和石灰穩(wěn)定土含水量的少量變化(土2),實(shí)際上不影響測定結(jié)果。用本方法進(jìn)行一次劑量測定,只需10min左右。 EDTA滴定法的化學(xué)原理:先用10%的NH4Cl弱酸溶出水泥穩(wěn)定材料中的Ga2+,然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液奪取Ga2+,EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量與相應(yīng)的水泥劑量(水泥劑量的大

2、小正比于Ga2+的數(shù)量)存在近似線性關(guān)系。 (2)本方法也可以用來測定水泥和石灰穩(wěn)定土中結(jié)合料的劑量。 2、儀器設(shè)備 (1)滴定管(酸式)50mL,1支。      (2)滴定臺,1個。     (3)滴定管夾,1個。 (4)大肚移液管:  10mL,  10支。  (5)錐形瓶(即三角瓶):200mL,20個。 (6)燒杯:2000mL(或1000mL),1只;300mmL,10只&#

3、160;    (7)容量瓶:1000mL,1個。 (8)搪瓷杯:容量大于1200mL,10只。     (9)不銹鋼棒(或粗玻璃棒),10根。 (10)量筒:100mL和5mL,各1只;50mL,2只。     (11)棕色廣口瓶:60mL,1只(裝鈣紅)。 (12)托盤天平:稱500g、感量0.5g和稱量100g、感量0.1g,各1臺。(13)秒表1只。(14)表面皿:9cm,10個。(15)研缽:12-13cm,1個。(

4、17)洗耳球(1兩或2兩),1個。(18)精密試紙:1)pHI2-pH14。     (19)聚乙烯桶20L,1個(裝蒸餾水);10L,2個(裝氯化按及EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液);5L,1個(裝氫氧化鈉)。 (20)毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特種鉛筆、厘米紙。 (21)洗瓶(塑料)500mL,1只。                   &#

5、160; 3、試劑 (1)0.1mol/m3乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取EDTA二鈉(分析純)37.23g,用微熱的無二氧化碳蒸餾水溶解,待全部溶解并冷至室溫后淀容至1000mL。 簡述:EDTA二鈉37.23g+蒸餾水1000ml (2)10%氯化銨(NH4Cl)溶液:將500g氯化鉸(分析純或化學(xué)純)放在10L聚乙烯桶內(nèi),加蒸餾水4500mL,充分振蕩,使氯化按完全溶解。也可以分批在1000mL的燒杯內(nèi)配制,然后倒人塑料桶內(nèi)搖勻。 簡述:NH4Cl:蒸餾水=1:9的比例配置10%的氯化銨(NH4Cl)溶液 

6、(3)1.8氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)溶液:用電子稱稱取18g氫氧化鈉(NaOH)(分析純),放人潔凈干燥的1000mL燒杯中,加入1000mL蒸餾水使其全部溶解,待溶解冷至室溫后,加入2mL三乙醇胺(分析純),攪拌均勻后儲于塑料桶中。 簡述:(1)18g固體氫氧化鈉+1000ml蒸餾水  (2)攪拌氫氧化鈉溶液待全部溶解且冷卻后加入2ml三乙醇胺攪拌。 (4)鈣紅指示劑:將0.2g鈣試劑羥酸鈉(分子式C21H13O7N2SNa,分子量460.39)與20g預(yù)先在105烘箱中烘1h的硫酸鉀混合,一起放人研缽中,研成極細(xì)粉未,儲于棕色廣口瓶中,以防吸潮。&#

7、160;4、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)曲線    (2)混合料組成的計(jì)算:  (3)準(zhǔn)備5種試樣,每種2個樣品(以水泥穩(wěn)定土為例),如下:  1種:稱2份300g集料分別放在2個搪瓷杯內(nèi),集料的含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量。集料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同(1000g為濕質(zhì)量)。  2種:準(zhǔn)備2份水泥劑量為2的水泥土混合料試樣,每份均重1000g,并分別放在2個搪瓷杯內(nèi)。水泥土混合料的最佳含水量應(yīng)等于工地預(yù)期達(dá)到的最佳含水量。混合料中所加的水應(yīng)與工地所用的水相同。  3種、4種、5種

8、:各準(zhǔn)備2份水泥劑量分別為4、6、8的水泥土混合料試樣,每份均重1000g并分別放在6個搪瓷杯內(nèi),其他要求同1種。  (4)取一個盛有試樣的搪瓷杯,在杯內(nèi)加入兩倍試樣質(zhì)量(濕料質(zhì)量)體積的10氯化銨溶液(如果濕料質(zhì)量為1000g,則氯化銨溶液為2000ml)。料為300g,則攪拌3min(每分鐘攪拌110120次;料為1000g,則攪拌5min。放置沉淀10min(如10min后得到的是混濁懸浮液,則應(yīng)增加放置沉淀時(shí)間,直到出現(xiàn)澄清懸浮液為止,并記錄所需的時(shí)間,以后所有該種水泥(或石灰)土混合料的試驗(yàn),均應(yīng)以同一時(shí)間為準(zhǔn))然后將上部清液轉(zhuǎn)移到300mL燒杯內(nèi),攪勻,加蓋表面

9、皿待測。  (5)用移液管吸取上層(液面下1-2cm)懸浮液10.0mL放人200mL的三角瓶內(nèi),用量筒量取50mL1.8氫氧化鈉(內(nèi)含三乙醇胺)倒入三角瓶中,此時(shí)溶液PH值為12.513.0(可用pH12pH14精密試紙檢驗(yàn)),然后加入鈣紅指示劑(體積約為黃豆大小,質(zhì)量約為0.2g),搖勻,溶劑呈玫瑰紅色。記錄滴定管中EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)液的體積V1,然后用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定邊滴定,邊滴定邊搖勻,并觀察溶液顏色,在溶液顏色變?yōu)樽仙珪r(shí),放慢滴定速度,并搖勻;滴定到純藍(lán)色為終點(diǎn),記錄EDTA二鈉的耗量V2(以mL計(jì),讀至0.1mL)。 計(jì)算V1-V2,即為EDTA

10、二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量。  ( 6)對其他幾個搪瓷杯中的試樣,用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn),并記錄各自EDTA二鈉的耗量。  (7)以同一水泥或石灰劑量穩(wěn)定材料EDTA二鈉消耗量(ml)的平均值(兩次平行試驗(yàn)平均值)為縱坐標(biāo),以水泥或石灰劑量()為橫坐標(biāo)制圖。兩者的關(guān)系應(yīng)是一根順滑的曲線。如果素土、水泥或石灰改變,必須重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。EDTA滴定法測水泥劑量評分標(biāo)準(zhǔn)  選手單位:             &#

11、160;                   姓名:                  評分項(xiàng)目 分值 評分細(xì)則 結(jié)果 基本分(滿分為100分) 操作規(guī)范 準(zhǔn)備 

12、;口酸滴定管未用蒸餾水清洗扣5分 口酸滴定管未用EDTA溶液清洗扣5分 口已過儀器檢查時(shí)間,中途提出儀器不夠用每樣扣2分   操作 口攪拌棒未充分?jǐn)嚢?min每次扣4分 口放臵沉淀時(shí)間少于10min,或按規(guī)范處理未記錄時(shí)間每次扣4分 口上部清液未轉(zhuǎn)移到燒杯內(nèi)每次扣4分 口上部懸浮液未加蓋表面皿每次扣4分 口氫氧化鈉和鈣紅指示劑加入的先后順序不對每次4分 口滴定中未出現(xiàn)由紫變藍(lán)的過程,每次扣2分 口兩次平行試驗(yàn)所消耗EDTA溶液差值大于1ml每次扣10分  

13、 原始 記錄 口記錄EDTA二鈉的耗量未讀至0.1mL扣4分 口原始記錄每修改一處扣2分 口計(jì)算數(shù)據(jù)(非原始記錄)每涂改一處扣1分 口報(bào)告中有空白未杠去扣2分 口試驗(yàn)讀數(shù)必須由裁判讀取后方為有效,否則數(shù)據(jù)無效。   速度得分系數(shù) 實(shí)際用時(shí):           , 80分鐘速度得分系數(shù)為1,每提前或超時(shí)1分鐘速度得分系數(shù)增減0.02,超40分鐘以上終止試驗(yàn) 

14、   精度得分系數(shù) (滿分為1) 與標(biāo)準(zhǔn)值每相差0.1%,系數(shù)減0.05,沒有試驗(yàn)結(jié)論系數(shù)為0。  裁判:           日期:         裁判長:         日期:    

15、0; 灌砂法室內(nèi)標(biāo)定砂的密度 選手單位:                                 姓名:        評分項(xiàng)目 分值 評分細(xì)

16、則 結(jié)果 基本分(滿分為100分) 操作規(guī)范 準(zhǔn)備 口未檢查儀器扣5分 口未檢查試樣數(shù)量、規(guī)格扣5分 口已過儀器檢查時(shí)間,中途提出儀器不夠用每樣扣2分   操作 一、錐體砂質(zhì)量標(biāo)定 口未在灌砂筒筒口高度上,向灌砂筒內(nèi)裝砂至距筒頂15 mm左右為止每次扣4分 口未稱取筒及裝入砂的總質(zhì)量m1每次扣4分 口未將開關(guān)打開,使流出砂的體積與標(biāo)定罐的容積大致相等每次扣6分 口未將灌砂筒移至玻璃板上,讓砂流足每次扣4分 口未收集并稱量留在玻

17、璃板上的砂每次扣4分 二、密度標(biāo)定 口未在儲砂筒中裝入質(zhì)量為m1的砂每次扣4分 口未將灌砂筒放在標(biāo)定罐上,將開關(guān)打開,讓砂流足每次扣4分 口未稱取筒內(nèi)剩余砂的質(zhì)量m3每次扣6分 口未計(jì)算填滿標(biāo)定罐所需砂的質(zhì)量ma每次扣4分 三、標(biāo)定罐的容積標(biāo)定 口未用水確定標(biāo)定罐的容積V扣15分   數(shù)據(jù) 處理 口筒及砂的質(zhì)量未準(zhǔn)確至1g每處扣1分 口標(biāo)定罐的容積V未準(zhǔn)確至1mL扣2分 口原始記錄每修改一處扣2分 口計(jì)算數(shù)據(jù)(非原始記錄)每涂改一處扣2分 口報(bào)告中有空白未杠去扣2分   速度得分系數(shù) 實(shí)際用時(shí):           , 40分鐘速度得分系數(shù)為1,每提前或超時(shí)5分鐘速度得分系數(shù)增減0.01,超10分鐘以上終止試驗(yàn)。  

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