分散劑工藝流程

1、1、亞硝酰硫酸（重氮化試劑）1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為簡單，主要原料為硫酸、硝酸和二氧化硫，反應中加入少量水作為穩(wěn)定劑，硫酸作為溶劑，把硝酸加到硫酸和水的混合液中配成混酸，然后通入二氧化硫氣體進行氧化還原反應，控制反應終點得最終產(chǎn)品。反應的機理方程式如下：HNO3 + SO2 NOHSO4該步反應中，硝酸、二氧化硫投料比為1：1，硫酸和水不參入反應，無副反應。2）工藝流程框圖合成反應二氧化硫混酸配制98%濃硫酸混酸98%硝酸水40%亞硝酰硫酸產(chǎn)品3）工藝過程簡介亞硝酰硫酸在本項目中作為分散藍79#、分散藍291#:1、分散紫93#和分散橙61#的重氮化試劑大量使用，其生產(chǎn)過程較為簡單，大體分為

2、兩步：混酸的配制和合成產(chǎn)品的生產(chǎn)。首先在反應釜中加入水，開啟循環(huán)水進出口閥門，在降溫的情況下滴加98%濃硫酸，在20下滴加硝酸，配制混酸，攪拌均勻后在30以下緩慢加入氣化的二氧化硫發(fā)生反應。反應達到終點后，滴加適量的硝酸將釜內(nèi)二氧化硫全部吸收，用泵將釜內(nèi)物料輸送到亞硝酰硫酸儲罐內(nèi)。滴加硝酸、硫酸及反應過程中均密閉反應釜，反應中由于放熱而揮發(fā)出的微量酸霧均經(jīng)釜頂放空管輸送至車間廢氣處理系統(tǒng)集中處理。2、分散劑MF1）工藝原理分散劑MF為甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物，是以洗油(2-甲萘為主要成分)為原料，經(jīng)磺化得到甲基萘磺酸，再與甲醛縮合而制得的。分散劑MF屬陰離子表面活性劑，為棕色粉末，易溶于水，易

3、吸潮，不燃，具有優(yōu)良的擴散性和熱穩(wěn)定性。 2）工藝流程框圖濃硫酸 洗油磺化及縮合甲醛中和釜氫氧化鈣 氫氧化鈉成品壓濾 殘渣3）工藝過程簡介生產(chǎn)過程首先在磺化縮合釜中加給定量的洗油，開啟攪拌，升溫到60-70，滴加給定量的硫酸，時間為1h，再慢慢升溫到115-120，抽真空，負壓為0.05MPa,保溫為2h。然后降溫至70，滴加給定量的甲醛，時間為0.5h，加完后密閉設(shè)備，慢慢升溫到80-90，保溫3-4h。保溫結(jié)束，導入中和鍋，加液堿調(diào)PH為6-7，調(diào)好后導入壓濾機，濾液進入MF成品儲罐。3、分散藍291#:11）工藝原理首先以氯丙烯和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺為原料，通過發(fā)生烷基化反應制備

4、偶合組分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，反應中使用氫氧化鈣作為縛酸劑促使反應進行完全；然后以亞硝酰硫酸為重氮化試劑，促使2，4-二硝基-6-溴苯胺原料發(fā)生重氮化反應制得重氮組分；然后以上述制備得到的偶合組分和重氮組分通過發(fā)生偶合反應制得產(chǎn)品的發(fā)色體；最后通過后處理工序包括分散劑分散、砂磨及噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散藍291#:1產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：各步主要反應的機理方程式如下：（1）烷基化反應制備偶合組分：該步反應中三種物料氯丙烯、2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺、氫氧化鈣的的投料比為2.2：1：1，氯丙烯過量較多，促使主要苯胺原料的轉(zhuǎn)化率保證在98%以上。（2）重氮

5、化反應：該步反應中少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，反應方程式如下：該步重氮化反應中，2，4-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料比為1：1.05，亞硝酰硫酸略微過量，反應進行較為徹底，苯胺原料轉(zhuǎn)化率為99.5%。（3）偶合反應：重氮組分夾帶的少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副反應方程式如下：反應中重氮組分、偶合組分的物料投料比為1.01：1，重氮組分略微過量，保證主要原料偶合組分的轉(zhuǎn)化率97%以上。過量的重氮組分在酸性較弱的環(huán)境下，自身偶合聚變?yōu)榉撬苄缘碾s質(zhì)染料，大部分進入最終產(chǎn)品。2）工藝流程框圖液堿含微量氯丙烯廢水2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺氫氧化鈣溶液氯丙烯烷基化反應氯

6、丙烯中間罐G2-1不凝尾氣冷凝靜置分層蒸餾回收結(jié)晶、抽濾分離W2-1母液罐含鹽母液濾餅98%濃硫酸2，4-二硝基-6-溴苯胺40亞硝酰硫酸氮氧化物15%堿液2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺重氮化反應G2-2冰重氮鹽溶液氮氧化物吸收處理堿液回用偶合反應母液套用W2-2水洗凈化、抽濾分離水W2-3母液罐板框壓濾分離濾餅W2-4水洗滌凈化、板框分離水發(fā)色體循環(huán)洗滌水池水MF分散打漿、砂磨處理G2-3砂磨漿料水洗除塵蒸汽尾氣熱風旋風和布袋除塵空氣噴霧干燥加熱最終產(chǎn)品冷凝水去循環(huán)冷卻水池3）工藝過程簡介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過程大體分為四個工序：偶合組分的制備、重氮組分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終

7、產(chǎn)品的生產(chǎn)。下面分別進行敘述。（1）偶合組分制備首先通過底水計量罐向烷基化釜中加入適量的底水，開動攪拌，從釜頂加料口慢慢加入固體2-甲氧基-5-乙酰氨基苯胺原料和適量的氫氧化鈣溶液，再通過氯丙烯計量罐加入足量的氯丙烯原料。密閉反應釜后，采用夾套蒸汽升溫至70開始開始發(fā)生烷基化反應。該反應為放熱反應，通過循環(huán)冷卻水系統(tǒng)保持物料系統(tǒng)在100左右進行回流反應。反應結(jié)束后，將物料加熱至100以蒸餾回收過量的氯丙烯。蒸出的氯丙烯氣體中含有一定量的水蒸氣，采用一級水冷+二級鹽冷聯(lián)合的冷凝工藝促使蒸氣全部冷凝，冷凝后的液相返回中間母液罐內(nèi)；含微量氯丙烯的不凝尾氣排放至車間設(shè)置的廢氣處理系統(tǒng)進行統(tǒng)一處理。冷凝

8、物料在中間母液罐內(nèi)靜置分層，上層氯丙烯返回氯丙烯儲罐循環(huán)使用，下層含微量氯丙烯的廢水返回合成釜作為底水使用?；旌衔锪匣厥章缺┖?，再通過液堿計量罐向釜內(nèi)加入微量的30%液堿，調(diào)節(jié)物料pH值大于8，促使物料進行結(jié)晶分離。結(jié)晶完成后，將物料放到抽濾槽里進行抽濾分離，濾液中含較多氯化鈣，排放到車間設(shè)置的母液槽單獨儲存并處理；分離得到的濾餅水洗凈化并抽濾分離后，得到偶合組分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯胺備用。水洗凈化并抽濾分離得到的廢水，排放到廠內(nèi)的綜合污水處理站進行處理。（2）重氮組分的制備首先在攪拌下向重氮釜中先后加入一定的98%硫酸和40%亞硝酰硫酸溶液，加完控制溫度在20-3

9、0左右，緩慢加入2，4-二硝基-6-溴苯胺發(fā)生重氮化反應。加料完成后保溫反應2h至終點，制備得到重氮鹽溶液待用。反應過程中微量的亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應，生成一氧化氮和二氧化氮（等摩爾比）的混合氣體，連同加料過程中產(chǎn)生的微量酸霧，經(jīng)反應釜頂部的排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)進行處理，處理后的尾氣經(jīng)25m高（內(nèi)徑600mm）排氣筒排放。噴淋用堿液循環(huán)使用，定期更換。由于混合氣體一氧化氮和二氧化氮氣體與堿液發(fā)生歧化反應（也稱歸中反應）生成亞硝酸鈉，因此化驗循環(huán)堿液PH值接近中性后，為充分利用含有的副產(chǎn)亞硝酸鈉，將堿液全部回用于廠內(nèi)的亞硝酸鈉溶液配制使用。歧化反應方程式如下。以下各種

10、產(chǎn)品產(chǎn)生的氮氧化物混合氣體及酸霧氣體均照此處理，不再詳細敘述。（3）產(chǎn)品發(fā)色體的制備首先在偶合釜內(nèi)加入循環(huán)套用的母液、碎冰，然后加入中間體車間制備的偶合組分2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二烯丙基基苯胺，攪拌直至全部溶解后，再入碎冰使物料降溫至0以下，開始滴加上述制得的重氮液發(fā)生偶合反應；滴加時間2-3h，滴完后在0-5保持至反應終點，反應時間在23h左右。重氮鹽溶液帶入的微量亞硝酰硫酸遇水分解，生成一氧化氮和二氧化氮的混合氣體，同樣經(jīng)反應釜頂部的排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)進行處理。反應完成后，將物料壓入板框壓濾機進行壓濾分離，分離得到的含硫酸母液送入車間的母液罐進行儲存，

11、部分回用于偶合反應中，多余部分送入全廠設(shè)置的含酸廢液處理系統(tǒng)進行中和脫酸處理。分離后濾餅再加入一次水進行水洗凈化，洗滌濾餅至pH=67為合格；洗滌完成后板框分離，得到的濾餅含固率在30%左右，濾液排放至廠內(nèi)污水處理站統(tǒng)一處理。（4）最終產(chǎn)品的制備首先在打漿釜內(nèi)加入上述得到的濾餅產(chǎn)品、適量的新鮮水，然后送至后處理車間預分散釜，加MF及回用的除塵洗滌水進行預分散處理。分散均勻后轉(zhuǎn)入砂磨釜，進行砂磨處理（玻璃球直徑23mm），處理時間在510h之間，砂磨至染料顆粒合格后再經(jīng)標化釜標準化，最后送入噴霧干燥塔處理。砂磨處理后的物料含固率在45%左右。噴霧干燥利用經(jīng)蒸汽加熱器間接加熱的熱空氣作為加熱媒介，

12、將物料中的水分去除至小于8%，從而得到最終產(chǎn)品。噴霧干燥后排出的熱風，首先利用旋風分離器和布袋除塵器進行兩次除塵，收集的物料作為產(chǎn)品，染料塵回收率99%；除塵后的尾氣再利用循環(huán)水洗滌凈化，凈化后的尾氣經(jīng)25m高（內(nèi)徑600mm）排氣筒集中排放。4、分散紫93#1）工藝原理該產(chǎn)品在擬建項目各產(chǎn)品生產(chǎn)中最為復雜，主要體現(xiàn)在偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺的制備復雜。該偶合組分的制備首先以間苯二胺、醋酐和鹽酸為原料，發(fā)生?；磻玫介g乙酰氨基苯胺鹽酸鹽，然后再與氯乙烷發(fā)生烷基化反應得到偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺。產(chǎn)品的其余生產(chǎn)過程與前述兩種產(chǎn)品基本相同，以自制的亞硝酰硫酸為重氮化試

13、劑，促使2，4-二硝基-6-溴苯胺原料發(fā)生重氮化反應制得重氮組分；然后加入上述制備的偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺發(fā)生偶合反應，制得產(chǎn)品發(fā)色體；最后通過后處理工序包括分散劑分散、砂磨及噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散紫93#產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：各步主要反應的機理方程式如下：（1）偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺制備：?；磻苽溟g乙酰氨基苯胺鹽酸鹽：該步反應中三種物料間苯二胺、醋酐、鹽酸的投料比為1：1.05：1，醋酐原料稍微過量，促使主要原料間苯二胺轉(zhuǎn)化率98%以上；過量的醋酐遇水水解為醋酸，反應方程式如下：烷基化反應制備間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺：該反應較易進行，

14、反應中三種物料間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽、氯乙烷、氫氧化鈉的投料比為1：1.25：1，氯乙烷過量，保證苯胺鹽酸鹽物料轉(zhuǎn)化率99%以上。（2）重氮化反應：該步反應中少量的亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應生成氮氧化物，反應方程式如下：該步重氮化反應中，2，4-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料比為1：1.03，亞硝酰硫酸略微過量，反應進行較為徹底，苯胺原料轉(zhuǎn)化率為99.5%。（3）偶合反應：重氮組分夾帶的少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副反應方程式如下：該步偶合反應中，重氮組分、偶合組分投料比為1.01：1，重氮組分略微過量，主要原料偶合組分中間體的轉(zhuǎn)化率保證在97%以上。2）工藝流程框圖 底水間苯

15、二胺醋酐30%鹽酸酰化反應廢水處理結(jié)晶、抽濾分離含醋酸母液間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽30%液堿烷基化反應蒸餾回收30%液堿結(jié)晶、抽濾分離水水洗凈化、抽濾分離偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺備用氯乙烷母液母液罐濾液40亞硝酰硫酸溶液98%濃硫酸2，4-二硝基-6-溴苯胺氮氧化物15%堿液G3-3重氮化反應冰重氮鹽溶液吸收處理自制的間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺堿液回用氮氧化物偶合反應母液套用含酸廢液W3-3母液罐板框壓濾分離濾餅水濾餅洗滌凈化凈化廢水W3-4板框壓濾分離分散打漿、砂磨處理MF加熱噴霧干燥空氣熱風蒸汽冷凝水去循環(huán)冷卻水池旋風和布袋除塵尾氣最終產(chǎn)品G3-4發(fā)色體水水洗除塵砂磨漿料循環(huán)

16、洗滌水池水3）工藝過程簡介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過程復雜，大體分為4個工序：偶合組分的制備、重氮組分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終產(chǎn)品的生產(chǎn)。（1）偶合組分制備偶合組分制備分兩步進行，包括?；屯榛磻?。首先通過底水計量罐向?；獌?nèi)加入適量的反應底水，開動攪拌，從釜頂加料口慢慢加入固體間苯二胺原料和適量的30%鹽酸溶液，降溫至10以下滴加醋酐原料，發(fā)生?；磻?。保溫反應2h左右。反應完成后，將物料進行密閉抽濾分離，得到濾餅間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽中間體備用；濾液車間內(nèi)收集后，排放到廠內(nèi)綜合污水處理站。精餾尾氣經(jīng)車間堿液洗滌凈化系統(tǒng)處理后，統(tǒng)一排放。然后依次向烷基化釜投加氯乙烷、間乙酰氨基苯胺鹽酸鹽及適量的

17、堿液，在40條件下發(fā)生烷基化反應。保溫反應10h。反應結(jié)束蒸汽加熱升溫至50蒸出多余的氯乙烷循環(huán)使用，然后再滴加微量液堿調(diào)節(jié)物料PH值接近8后，降溫至20以下促使物料進行結(jié)晶分離。結(jié)晶完成后，將物料放到抽濾槽里進行抽濾分離，濾液中含有大量氯化鈉，排放到車間母液槽單獨儲存并處理；分離得到的濾餅水洗凈化并抽濾分離后，得到中間體間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺。水洗凈化并抽濾分離得到廢水，同樣排放到車間的母液槽單獨儲存并處理。（2）重氮組分的制備首先在重氮反應釜中攪拌下先后加入一定的98%硫酸和40%亞硝酰硫酸溶液，加完控制溫度在20-30左右，緩慢加入2，4-二硝基-6-溴苯胺發(fā)生重氮化反應。加料完

18、成后保溫反應2h至終點，制備得到重氮鹽溶液待用。反應過程中微量的亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應，生成一氧化氮和二氧化氮的混合氣體，同樣經(jīng)反應釜頂部排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)處理。（3）產(chǎn)品發(fā)色體的制備首先在偶合釜內(nèi)加入循環(huán)套用的母液，碎冰，然后加入中間體車間制備的偶合組分間乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺，攪拌至物料全部溶解后，再入碎冰使物料降溫至0以下，開始滴加上述制得的重氮鹽溶液發(fā)生偶合反應；滴加時間2-3h，滴完后在0-5保持至反應終點，反應時間在23h左右。重氮鹽溶液帶入的微量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解反應，生成一氧化氮和二氧化氮的混合氣體，同樣經(jīng)反應釜頂部的排氣管道統(tǒng)一收集到車

19、間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)進行處理。反應完成后，將物料壓入板框壓濾機進行壓濾分離，分離得到的含硫酸母液送入車間的母液罐進行儲存，部分回用于偶合反應中，多余部分送入全廠設(shè)置的含酸廢液處理系統(tǒng)進行中和脫酸處理。分離后濾餅再加入一次水進行水洗凈化，洗滌濾餅至pH=67為合格；洗滌完成后板框分離，得到的濾餅含固率在30%左右，送入產(chǎn)品后處理車間作為原料使用，濾液排放至廠內(nèi)污水處理站統(tǒng)一處理。（4）最終產(chǎn)品的制備生產(chǎn)過程同其他產(chǎn)品基本相同，不再詳敘。由于產(chǎn)品種類的不同，每種產(chǎn)品單獨一套打漿釜、砂磨鍋、噴霧干燥塔及物料回收系統(tǒng)，干燥尾氣單獨設(shè)置一根排氣筒。5、分散橙288#1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為復雜，主

20、要體現(xiàn)在偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺的制備過程較為復雜。該偶合組分的制備首先以苯胺和丙烯腈為原料，發(fā)生加成反應得到N-氰乙基苯胺中間體，反應中加入適量醋酸作為催化劑，同時有助于物料的溶解；該中間體然后與氯化芐發(fā)生烷基化反應得到偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺；反應中加入純堿以中和去除產(chǎn)生的氯化氫氣體，維持物料的堿性環(huán)境。本產(chǎn)品的主要原料是對硝基苯胺易溶于稀酸溶液，因此重氮化過程采用正重氮化工藝，即把亞硝酸鈉水溶液加到對硝基苯胺的硫酸水溶液中，發(fā)生重氮化反應得到重氮組分；然后促使偶合組分和重氮組分發(fā)生偶合反應制得產(chǎn)品的發(fā)色體；最后通過后處理工序包括分散劑分散、噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散橙2

21、88#產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：各步主要反應的機理方程式如下：（1）偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺制備： 加成反應制備N-氰乙基苯胺中間體：該步反應中兩種物料苯胺、丙烯腈的投料比為1：1.15，丙烯腈過量，促使主要苯胺原料的轉(zhuǎn)化率保證在98%以上。反應中醋酸作為催化劑，加入量為苯胺的10%左右。烷基化反應制備偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺：該步反應中，N-氰乙基苯胺、氯化芐、碳酸鈉的投料比為1：1.35：1，氯化芐物料過量，保證N-氰乙基苯胺物料轉(zhuǎn)化率99%以上。（2）重氮化反應：該步重氮化反應中，對硝基苯胺、亞硝酸鈉、硫酸投料比為1：1.05：3，硫酸過量較多，亞硝酸鈉略微過量，對

22、硝基苯胺原料轉(zhuǎn)化率99.5%以上；過量亞硝酸鈉在酸性環(huán)境下生成中間體亞硝酸，分解轉(zhuǎn)化為氮氧化物，總反應方程式如下：（3）偶合反應：該步反應中，重氮組分、偶合組分的物料投料比為1.03：1，重氮組分過量，促使主要原料偶合組分中間體的轉(zhuǎn)化率為98%。 2）工藝流程框圖含醋酸循環(huán)母液水苯胺丙烯腈加成反應結(jié)晶、抽濾分離G6-1 CO2含微量氯化芐廢水N-氰乙基苯胺濕品純堿氯化芐儲罐氯化芐烷基化反應氯化芐G6-2不凝尾氣靜置分層冷凝蒸餾回收結(jié)晶、抽濾分離W6-130亞硝酸鈉堿液回用NO+NO215%堿液吸收處理對硝基苯胺G6-3重氮化反應冰重氮鹽溶液母液套用偶合反應98%濃硫酸N-氰乙基-N-乙基苯胺濕

23、品W6-2母液罐板框壓濾分離濾餅W6-3水洗滌凈化、板框分離水發(fā)色體循環(huán)洗滌水池水MF分散打漿、砂磨處理G6-4砂磨漿料水洗除塵蒸汽尾氣熱風旋風和布袋除塵空氣噴霧干燥加熱冷凝水去循環(huán)冷卻水池最終產(chǎn)品 3）工藝過程簡介該產(chǎn)品生產(chǎn)的過程大體分為四個工序：偶合組分的制備、重氮組分的制備、產(chǎn)品發(fā)色體的制備和最終產(chǎn)品的生產(chǎn)。下面分別進行敘述。（1）偶合組分制備首先通過計量罐向乙基化釜加入循環(huán)套用的含醋酸母液及適量新鮮水，開動攪拌，從釜頂加料口加入苯胺，再通過丙烯腈計量罐加入足量的丙烯腈原料。密閉反應釜后，升溫至70開始發(fā)生加成反應。該反應為放熱反應，通過循環(huán)冷卻水系統(tǒng)保持物料系統(tǒng)在75左右進行回流反應。

24、反應完成后，將物料降溫至30以下，促使物料進行結(jié)晶分離。結(jié)晶完成后，將物料放到抽濾槽內(nèi)進行抽濾分離，濾液循環(huán)套用，濾餅為N-氰乙基苯胺濕品備用。母液循環(huán)套用一段時間后，排放到污水處理站進行綜合處理。通過底水計量罐向烷基化釜加入適量底水，開動攪拌，從釜頂加料口加入上述得到的N-氰乙基苯胺、碳酸鈉和稍微過量的氯化芐。密閉反應釜后，升溫至80開始開始發(fā)生烷基化反應。保溫反應4h。反應過程中生成的二氧化碳氣體，經(jīng)反應釜頂部排氣管送至車間的廢氣處理系統(tǒng)處理后，統(tǒng)一排放。反應結(jié)束后，將物料加熱至100以蒸餾回收過量的氯化芐。蒸出的氯化芐氣體中含有一定量的水蒸汽，采用一級水冷+二級鹽冷聯(lián)合的冷凝工藝促使蒸汽

25、全部冷凝，冷凝后的液相流入中間回收罐內(nèi)；含微量氯化芐的不凝尾氣排放至車間設(shè)置的廢氣處理系統(tǒng)進行統(tǒng)一處理。冷凝物料在中間罐內(nèi)靜置分層，下層氯化芐切出后返回氯化芐儲罐循環(huán)使用，上層含微量氯化芐的廢水返回合成釜作為底水使用。回收氯化芐后的混合物料降溫至30以下，促使物料結(jié)晶分離；結(jié)晶物料放到烷基化母液抽濾槽內(nèi)進行抽濾分離，濾液含有較多的氯化鈉鹽分，排放到車間設(shè)置的母液槽單獨儲存并處理；濾餅為偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺的濕品備用。（2）重氮組分的制備首先在重氮釜加入98%濃硫酸和固體原料對硝基苯胺，升溫至30左右促使物料全部溶解后，再降溫至10以下緩慢加入預先配制好的30%亞硝酸鈉溶液，發(fā)生重氮

26、化反應。加料完成后保溫反應2h至終點，制備得到重氮鹽溶液待用。反應過程中亞硝酸中間體副反應生成的一氧化氮和二氧化氮混合氣體，同樣經(jīng)反應釜頂部排氣管道統(tǒng)一收集到車間設(shè)置的二級堿液噴淋系統(tǒng)處理。處理方式同前。（3）產(chǎn)品發(fā)色體的制備首先在偶合釜內(nèi)加入循環(huán)套用的母液、碎冰及中間體車間制備的偶合組分N-氰乙基-N-芐基苯胺，攪拌直至全部溶解后，再加入碎冰使物料降溫至0以下，開始滴加上述制得的重氮液發(fā)生偶合反應；滴加時間2-3h，滴完后在0-5保持至反應終點，反應時間在23h左右。反應完成后，將物料壓入板框壓濾機進行壓濾分離，分離得到的含硫酸母液送入車間的母液罐進行儲存，部分回用于偶合反應中，多余部分送入

27、全廠設(shè)置的含酸廢液處理系統(tǒng)進行中和脫酸處理。分離后濾餅再加入一次水進行水洗凈化，洗滌濾餅至pH=67為合格；洗滌完成后板框分離，得到的濾餅含固率在30%左右，凈化分離廢水排放至廠內(nèi)污水處理站統(tǒng)一處理。（4）最終產(chǎn)品的制備最終產(chǎn)品的制備在后處理車間進行，生產(chǎn)過程同前述各種產(chǎn)品基本相同，不再詳細敘述。由于產(chǎn)品種類的不同，每種產(chǎn)品單獨一套打漿釜、砂磨鍋、噴霧干燥塔及物料回收系統(tǒng)，干燥尾氣單獨設(shè)置一根排氣筒。6、分散藍79#1）工藝原理該產(chǎn)品生產(chǎn)較為簡單，首先以自制的亞硝酰硫酸為重氮化試劑，促使2，4-二硝基-6-溴苯胺原料發(fā)生重氮化反應制得重氮組分，然后以外購的2-甲氧基-5-乙酰氨基-N,N-二乙

28、酰氧乙基苯胺為偶合組分，通過發(fā)生偶合反應制得產(chǎn)品的發(fā)色體；然后通過后處理工序包括分散劑分散、砂磨及噴霧干燥等獲得最終產(chǎn)品。分散藍79#產(chǎn)品發(fā)色體的結(jié)構(gòu)式具體如下所示：各步主要反應的機理方程式如下：（1）重氮化反應：該步反應中少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副反應方程式如下：該步重氮化反應中，2，4-二硝基-6-溴苯胺、亞硝酰硫酸的投料比為1：1.03（摩爾比，下同），亞硝酰硫酸略微過量，反應進行較為徹底，苯胺原料轉(zhuǎn)化率為99.5%。（2）偶合反應：重氮組分夾帶的少量亞硝酰硫酸與水發(fā)生分解生成氮氧化物，副反應方程式如下：反應中重氮組分、偶合組分的物料投料比為1.01：1，重氮組分略微過量，保證主要原料偶合組分的轉(zhuǎn)化率98%以上。2）工藝流程框圖40亞硝酰硫酸溶液