紅外光聲光譜技術(shù)應(yīng)用于復(fù)合膜的原位剖面分析.docxVIP

1、分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告ChineseJournalofAnalyticalChemistryDOI：10.11895/j.issn.02535820.130876紅外光聲光譜技術(shù)應(yīng)用于復(fù)合膜的原位剖面分析陸宇振杜昌文2013-10-10收稿;2013-12-23接受本文系中國(guó)科學(xué)院知識(shí)創(chuàng)新重要方向項(xiàng)目(No.KZCX2-YW-QN411)和國(guó)際植物營(yíng)養(yǎng)研究所(IPN1)項(xiàng)目(No.Nanjing-11)資助E-mail：chwdu周健民王嬌(中國(guó)科學(xué)院南京土壤研究所，土壤與農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南京210008)摘要土壤顆粒在微觀尺度上具有明顯的異質(zhì)性，表現(xiàn)為土壤有

2、機(jī)質(zhì)與礦物質(zhì)的雙層復(fù)合物結(jié)構(gòu)。本研究以人工制備的復(fù)合膜樣本為材料，采用紅外光聲光譜技術(shù)和獨(dú)立成分分析對(duì)復(fù)合膜樣本層進(jìn)行原位剖面分析。復(fù)合膜樣本由PE保鮮膜和辦公膠帶制備，紅外光聲光譜儀動(dòng)靜速率分別為0.16,0.32和0.64cm/s。結(jié)果表明，通過改變光譜儀動(dòng)靜速率可以原位獲取夏合膜樣本不同深度的組成信息，并估測(cè)出PE膜的厚度為5.47.6am,與實(shí)際厚度(7±1)相接近；同時(shí)利用獨(dú)立成分分析可以直接從復(fù)會(huì)膜樣品的紅外光聲光譜中，同時(shí)分離出PE保鮮膜和膠帶的光聲光譜特征。紅外光聲光譜技術(shù)可對(duì)復(fù)合膜進(jìn)行剖面分析，為進(jìn)一步研究異質(zhì)性土壤樣本，特別是有機(jī)礦質(zhì)復(fù)合體樣本提供了新的分析手段。

3、關(guān)鍵詞紅外光聲光譜；剖面分析；復(fù)合膜；獨(dú)立成分分析1引言在土壤紅外光譜分析中,紅外透射光譜需要壓片制樣，以確保分析樣品的均一性和透過性,不僅耗時(shí)而且破壞樣品結(jié)構(gòu);紅外反射光譜對(duì)制樣要求不高，但受樣品粒徑大小和散射光的影響。此外，這兩種光譜技術(shù)都難以表征土壤樣品的組成變異，尤其不適合于土壤有機(jī)礦質(zhì)復(fù)合體的剖面分析。近些年,紅外光聲光譜技術(shù)被引入土壤分析工作中，且成效顯著。紅外光聲光譜技術(shù)基于光聲效應(yīng)，以其獨(dú)特的采樣特點(diǎn)得到了日益廣泛的重視。相比與紅外透射或反射光譜，紅外光聲光譜的優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)為:不受樣品形態(tài)限制，對(duì)固、液或粉末，透明或者不透明樣品均可分析;不受樣品粒徑大小的影響,不存在散射光的干

4、擾問題;無(wú)需樣品前處理，可實(shí)現(xiàn)真正的無(wú)損測(cè)試，且測(cè)試需樣量小。尤為突出的是，紅外光聲光譜技術(shù)可以對(duì)樣品不同深度的組成與結(jié)構(gòu)進(jìn)行原位剖面分析(Insitudepthprofiling),因而能夠表征組成不均一的異質(zhì)性樣品，如土壤樣品。在紅外光聲光譜測(cè)定時(shí)，周期性調(diào)制的紅外光被樣品吸收，經(jīng)無(wú)輻射弛豫過程而放出熱量,產(chǎn)生熱波信號(hào)，并逐漸向樣品表面擴(kuò)散，與表面惜性氣體(常為氮?dú)?耦合,激發(fā)壓力波信號(hào)。該信號(hào)被微音器檢測(cè)，由計(jì)算機(jī)處理即得到樣品的紅外光聲光譜圖。被測(cè)樣品的紅外光聲光譜圖，反映了光聲測(cè)量深度范圍內(nèi)的組成與結(jié)構(gòu)信息。根據(jù)固體光聲理論，熱波擴(kuò)散過程和光輻射衰減過程決定了光聲光譜的測(cè)量深度,而熱

5、波擴(kuò)散過程和光輻射衰減過程分別決定于樣品光吸收系數(shù)Q和熱擴(kuò)散系數(shù)a。當(dāng)/?。時(shí),熱擴(kuò)散深度內(nèi)的光輻射會(huì)全部被樣品吸收，光聲信號(hào)的強(qiáng)度獨(dú)立于B，即為所謂的光聲信號(hào)飽和現(xiàn)象,使得光譜定量分析出現(xiàn)困難。而這種現(xiàn)象主要表現(xiàn)在黑體樣品，當(dāng)樣品部分透明時(shí)一般不會(huì)出現(xiàn)光聲信號(hào)飽和現(xiàn)象。當(dāng)B。時(shí)，熱擴(kuò)散過程決定了光譜測(cè)量深度，并將熱波信號(hào)衰減到其初始強(qiáng)度1/e時(shí)的熱擴(kuò)散深度(L)定義為光聲光譜的測(cè)量深度【。對(duì)于快速掃描(Rapid-scan)的光聲光譜測(cè)定模式，熱擴(kuò)散深度與動(dòng)靜速率的平方根成反比皿)。對(duì)于組成結(jié)構(gòu)不均一的樣品，改變動(dòng)鏡速率可以獲取不同深度的光譜信息,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的深度剖面分析。獨(dú)立成分分析(

6、Independentcomponentsanalysis,ICA)是新近發(fā)展起來(lái)的信號(hào)分析方法，主要用于解決盲信號(hào)分離問題即在未知源信號(hào)的情況下，從混合信號(hào)中恢復(fù)相互獨(dú)立的源信號(hào)成分。ICA一般被視為主成分分析的發(fā)展。在主成分分析中，主成分的計(jì)算是基于二階統(tǒng)計(jì)量(如方差、協(xié)方差)，主成分間彼此相互正交。而獨(dú)立成分分析則建立于高階統(tǒng)計(jì)量(如高階矩、高階累積量)，提取的成分相互獨(dú)立。從概率論講，獨(dú)立性比正交性的條件要求更加嚴(yán)苛。主成分把握了樣本的整體信息,而獨(dú)立成分則試圖從樣本整體中分離出內(nèi)在的組分信息。因而獨(dú)立成分分析在解析混合物樣品的化學(xué)構(gòu)成中有更強(qiáng)大的能力141oICA的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，

7、包括統(tǒng)計(jì)學(xué)、神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)、模式識(shí)別、信息論和圖像處理等。目前ICA已被引入分析化學(xué)領(lǐng)域3】，在譜圖重疊峰分辨，紅外光譜鑒別分析和多元校正眼8】中已取得較好的效果。此外,ICA在紅外光聲光譜深度剖面分析中似乎有更為獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。紅外光聲光譜可以原位獲取樣品剖面上的組成信息，而ICA則可以將其每個(gè)層面的組成信息逐個(gè)分離出來(lái)。最近已有學(xué)者將ICA應(yīng)用于逐層掃描(Step-scan)紅外光聲光譜的原位剖面分析，對(duì)不同調(diào)制頻率下的光譜信號(hào)進(jìn)行ICA分析,計(jì)算出ICA模型的混合系數(shù)矩陣，成功地分離出了混合樣品單個(gè)組分的光聲光譜圖。本研究以人工制備的異質(zhì)性雙層復(fù)合膜為材料，利用快速掃描紅外光聲光譜技術(shù)，通過改變光

8、譜儀動(dòng)鏡速率、原位獲取復(fù)合膜不同深度的組成信息，進(jìn)一步利用獨(dú)立成分分析從復(fù)合膜紅外光聲光譜中，分離出復(fù)合膜每層組分的紅外光聲光譜。本研究旨在以復(fù)合膜樣本為土壤有機(jī)礦質(zhì)復(fù)合體的模式材料，探究光聲光譜技術(shù)結(jié)合獨(dú)立成分分析在深度剖面分析中應(yīng)用效果，為異質(zhì)性土壤有機(jī)礦質(zhì)復(fù)合的原位表征提供新的技術(shù)借鑒。2實(shí)驗(yàn)部分2.1樣品制備異質(zhì)復(fù)合膜樣品利用從超市購(gòu)買的PE保鮮膜和辦公膠帶人工制備。樣品制備時(shí),將干燥清潔的PE保鮮膜無(wú)縫隙地貼在膠帶膠質(zhì)上面。分別將PE保鮮膜、膠帶和異質(zhì)復(fù)合膜樣品裁成直徑約為5mm的小圓片，用于紅外光聲光譜測(cè)試。PE保鮮膜厚度為(7±1)膠帶厚度為(30±5)呻。2

9、.2紅外光聲光譜測(cè)定將制備好的樣品放置于傅里葉變換紅外光譜儀的光聲池中。Nicolet6700光譜儀(美國(guó)熱電公司)和Model300光聲檢測(cè)器(美國(guó)MTEC公司)。光譜掃描范圍設(shè)為6002000cm。掃描分辨率4cm，32次重復(fù)掃描，碳黑作背景對(duì)照。光譜測(cè)定前,氮?dú)膺B續(xù)吹掃10s,速率為0.5mI7s,以確保無(wú)二氧化碳和水汽干擾。對(duì)于快速掃描測(cè)試，測(cè)定PE保鮮膜和辦公膠帶時(shí)，動(dòng)鏡速率設(shè)為0.32cm/s；測(cè)定異質(zhì)復(fù)合膜樣品時(shí)，動(dòng)鏡速率設(shè)為0.16,0.32和0.64cm/s,并且保持保鮮膜在上層,膠帶在下層。2.3數(shù)據(jù)處理光譜預(yù)處理采用二階巴特沃斯低通濾波器濾除光譜噪聲，濾波器截止頻率為0-

10、05oICA采用FastICA算法，該算法收斂迅速,計(jì)算結(jié)果穩(wěn)健FastICA利用基于Matlab環(huán)境的FastICAGUI】實(shí)現(xiàn)。該GUI除非線性參數(shù)設(shè)為“skew”，其余均為默認(rèn)設(shè)置。所有數(shù)據(jù)處理及圖形繪制均值MatlabR2011b±完成。3結(jié)果與討論3.1紅外光聲光滑特征由圖1可見,PE保鮮膜和膠帶紅外光聲光譜的吸收差異十分明顯。PE保鮮膜主要成分為聚乙烯。圖la中721和1465cm"處的兩個(gè)明顯的吸收峰，分別對(duì)應(yīng)于聚乙烯的亞甲基面內(nèi)搖擺振動(dòng)和亞甲基CH彎曲振動(dòng)。而在1365,1540和1650cm處的3個(gè)弱吸收峰都不是聚乙烯的特征峰，應(yīng)該是由保鮮膜中雜質(zhì)或添加劑

11、的吸收所導(dǎo)致。相比之下，膠帶的紅外光聲光譜吸收特征比較豐富(圖止)。在1730cur】處有一個(gè)強(qiáng)烈吸收峰；在7501540cnT'之間，有一個(gè)很寬的系統(tǒng)性吸收譜帶，包含了許多大小不等的吸收峰。膠帶的光譜表現(xiàn)了明顯的酯的吸收特征。1730cm-'處的強(qiáng)吸收峰為酯C=0的伸縮吸收峰,1171,1250和1070cm-1處3個(gè)較強(qiáng)的吸收峰則由酯中C(C=0)0和0CC的C-0伸縮振動(dòng)引起。這與國(guó)產(chǎn)膠帶膠質(zhì)由丙烯酸酯和聚酯等構(gòu)成的情況是一致的。由圖1C可見，異質(zhì)復(fù)合膜樣品的紅外光聲光譜綜合了PE保鮮膜和膠帶的吸收信息。此外，根據(jù)光聲光譜熱擴(kuò)散深度公式，熱擴(kuò)散深度隨著波數(shù)的增加而下降。高

12、波數(shù)測(cè)量深度淺于低波數(shù)。由于異600800100012001400160018002000Wavenumber(cm-1)圖2a,b和c分別為動(dòng)鏡速率分別為0.16,0.32和0.64cm/s時(shí)異質(zhì)復(fù)合膜樣品的紅外光聲光譜Fig.2Infraredphotoacousticspectraofheterogeneouscomplexfilmwithmirrorvelocitiesof0.16cm/s(a),0.32cm/s(b)and0.64cm/s(c)600800100012001400160018002000Wavenumber(cm-1)質(zhì)復(fù)合膜樣品的高波數(shù)吸收與相應(yīng)位置的膠帶吸收基本一

13、致，可以判斷，對(duì)于高波數(shù)區(qū)域，紅光聲光譜的測(cè)量深度已經(jīng)達(dá)到了下層的膠帶位置。因而動(dòng)鏡速率為0.32cm/s時(shí)，對(duì)于整個(gè)掃描波數(shù)范圍內(nèi)，紅外光聲光譜的熱波信號(hào)都已深入到了膠帶位置。因而得到的吸收譜圖涵蓋了上下兩層的組成信息。圖2顯示了異質(zhì)復(fù)合膜樣品深度剖面的光譜特征，隨著動(dòng)鏡速率增加，紅外光聲光譜的信號(hào)強(qiáng)度有所下降。這是因?yàn)閯?dòng)鏡速率增加時(shí)，調(diào)制頻率隨之增大，而光聲信號(hào)強(qiáng)度則與調(diào)制頻率呈負(fù)相關(guān)關(guān)系0)。如不考慮光譜信號(hào)強(qiáng)度的差異，動(dòng)靜速率為0.16和0.32cm/s時(shí)的光譜吸收特征幾乎完全一致,而當(dāng)動(dòng)靜速率為0.64cm/s時(shí),譜圖出現(xiàn)了局部的顯著變化，即1730cm的C=O伸縮振動(dòng)的強(qiáng)吸圖I動(dòng)鏡

14、速率0.32cm/s,a,b和c分別為PE保鮮膜、膠帶和異質(zhì)復(fù)合膜樣品的紅外光聲光講Fig.1Infraredphotoacousticspectraofpolyethylene(PE)preservativefilm(a),adhesivetape(b)andheterogeneouscomplexfilm(c),withmirrorvelocityof0.32cm/s收峰已消失。根據(jù)上面的分析可知，動(dòng)靜速率為o.16和0.32cm/s時(shí)紅外光聲光譜的測(cè)量深度均在保鮮膜之下。動(dòng)靜速率為0.64cm/s時(shí)探測(cè)深度有所減小。結(jié)合PE保鮮膜和膠帶的紅外光聲光譜圖，可以得出，動(dòng)靜速率為0.64cm/

15、s時(shí)C=0伸縮吸收峰之所以消失，是因?yàn)樵?730cm處紅外光聲光譜的探測(cè)深度并沒有到達(dá)膠帶位置，而是停留在保鮮膜范圍。而保鮮膜在1730cm'1處無(wú)吸收峰。進(jìn)而保鮮膜的厚度，應(yīng)該落在動(dòng)鏡速率為0.64和0.32cm/s時(shí)波數(shù)1730cnT】處紅外光聲光譜的測(cè)量深度之間。根據(jù)紅外光聲光譜熱擴(kuò)散深度公式，可以估算出PE保鮮膜厚度。取樣品熱擴(kuò)散率為0.001cm2/s,該值適合于大部分的有機(jī)膜材料。計(jì)算得到保鮮膜的厚度在5.47.6am之間，這與保鮮膜的實(shí)際厚度(7±1)住m比較接近?？梢娂t外光聲光譜技術(shù)可以對(duì)樣品剖面厚度進(jìn)行測(cè)定。3.2獨(dú)立成分分析(ICA)由異質(zhì)復(fù)合膜樣品深度剖

16、面分析可知，動(dòng)鏡速率為0.64和0.32cm/s時(shí)的光聲光譜均包含了PE保鮮膜和膠帶的吸收信息，因?yàn)榭梢砸暈閮蓚€(gè)獨(dú)立組分紅外光聲光譜的混合信號(hào)。對(duì)這兩個(gè)混合信號(hào)進(jìn)行獨(dú)立成分分析,提取成分?jǐn)?shù)為2。計(jì)算得到的第一獨(dú)立成分和第二獨(dú)立成分別見于圖3b和圖4b。由圖3可見，第一獨(dú)立成分比較接近于PE保鮮膜的吸收特征，其分離出了PE保鮮膜的兩個(gè)最明顯的吸收峰，但對(duì)于小峰的分辨，相似度存在一定出入。由于小峰是PE保鮮膜中添加劑或者雜質(zhì)成分引起,所以小峰匹配的出入，可能因?yàn)镻E保鮮膜中添加劑或者雜質(zhì)成分是不均勻地分布在PE保鮮膜中。觀察圖4,第二主成分與膠帶的光譜特征則相似度極高，分離出了膠帶的所有特征吸收峰

17、，僅對(duì)于個(gè)別吸收峰存在小范圍的峰位偏差。比較而言，獨(dú)立成分分析提取出的獨(dú)立成分對(duì)膠帶光譜有更好的匹配，這可能是因?yàn)橛糜讵?dú)立成分分析的混合信號(hào)的信息主要來(lái)源于膠帶部分。總之，在未知PE保鮮膜和膠帶吸收光譜的情況下，利用獨(dú)立成分分析可以直接從異質(zhì)復(fù)合膜樣品的紅外光聲光譜中,大致分離出其各組分的紅外光聲光譜特征。這對(duì)于解析組成未知的復(fù)雜化學(xué)體系特別有幫助。獨(dú)立成分分析通常假定混合信號(hào)中沒有噪聲。本研究表明，對(duì)于包含噪聲的紅外光聲光譜，獨(dú)立成分分析依然獲得了較滿意的結(jié)果。Wavenumber(cm_,)(=unownqjloxpsuoc一600800100012001400160018002000Wa

18、venumber(cm-1)圖3動(dòng)鏡速率為0.32cm/s時(shí)PE保鮮膜的紅外光聲光譜(a);動(dòng)鏡速率為0.16cm/s和0.32cm/s異質(zhì)復(fù)合膜樣品紅外光聲光譜的第一獨(dú)立成分(b)Fig.3InfraredphotoacousticspectrumofPEpreservativefilmwiththemirrorvelocityof0.32cm/s(a)andthefirstindependentcomponentofinfraredphotoacousticspectraofheterogeneouscomplexfilmwithmirrorvelocitesof0.16and0.32cm

19、/s(b)圖3動(dòng)鏡速率為0.32cm/s時(shí)PE保鮮膜的紅外光聲光譜(a);動(dòng)鏡速率為0.16cm/s和0.32cm/s異質(zhì)復(fù)合膜樣品紅外光聲光譜的第一獨(dú)立成分(b)Fig.3InfraredphotoacousticspectrumofPEpreservativefilmwiththemirrorvelocityof0.32cm/s(a)andthefirstindependentcomponentofinfraredphotoacousticspectraofheterogeneouscomplexfilmwithmirrorvelocitesof0.16and0.32cm/s(b)圖4動(dòng)鏡

20、速率為0.32時(shí)膠帶的紅外光聲光譜(a);動(dòng)鏡速率為0.16和0.32cm/s異質(zhì)復(fù)合膜樣品光聲光譜的第二獨(dú)立成分(b)Fig.4Infraredphotoacousticspectrumoftheadhesivetapewiththemirrorvelocityof0.32cm/s(a)andthesecondindependentcomponentofinfraredphotoacousticspectraofheterogeneouscomplexfilmwithmirrorvelocitesof0.16and0.32cm/s(b)4結(jié)論紅外光聲光譜技術(shù)是一種新型的樣品信息獲取技術(shù)，可以

21、對(duì)組成不均一復(fù)雜樣品的進(jìn)行原位剖面分析。本研究利用傅里葉變換紅外光聲光譜技術(shù)，分析了PE保鮮膜、膠帶和由PE保鮮膜和膠帶制備的異質(zhì)復(fù)合膜樣品，進(jìn)而應(yīng)用獨(dú)立成分分析對(duì)雙層聚合物樣品的紅外光聲光譜進(jìn)行信號(hào)分離。結(jié)果表明,PE保鮮膜、膠帶和異質(zhì)性復(fù)合膜樣品都有明顯的光譜特征;而異質(zhì)復(fù)合膜樣品的紅外光聲光譜，則綜合了PE保鮮膜和膠帶的吸收信息。根據(jù)異質(zhì)性復(fù)合膜樣品不同動(dòng)靜速率時(shí)吸收峰的變化情況，估算出了PE保鮮膜的厚度為5.47.6am,與實(shí)際厚度比較接近。獨(dú)立成分分析提取的第一獨(dú)立組分和第二獨(dú)立組分，分別對(duì)應(yīng)了PE保鮮膜和膠帶的光譜特征，其中第二獨(dú)立成分和膠帶紅外光聲光譜的匹配度較高。因此，本實(shí)驗(yàn)表

22、明，紅外光聲光譜可應(yīng)用于異質(zhì)性復(fù)合膜的原位表征。這為進(jìn)一步應(yīng)用紅外光聲光譜技術(shù),并結(jié)合獨(dú)立成分分析，原位表征異質(zhì)性土壤樣品,尤其是土壤有機(jī)礦質(zhì)復(fù)合體結(jié)構(gòu),提供了新的技術(shù)借鑒。ReferencesDuCW,ZhouJM.Environ.Chem.Lett.,2009,7(2)：97-1131 DuCW,ZhouGQ,WangHY,ChenXQ,ZhuJM.J.SoilsSediments,2010,10(5):855-862DuCW,ZhouJM.Appl.Spectrosc.Rev.,2011,46(5):405-4222 BageshwarDV,PawarAS,KhanvilkarVV,Ka

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29、turemadeofthesoilorganicmatterandmineralmatter.Inthiswork,Fourierbytransforminfraredphotoacousticspectroscopy(FTIR-PAS)combinedwithindependentcomponentanalysis(ICA)wasutilizedforinsitudepth-profilingofthemanmadecomplexfilm,inordertolayafoundationofinsitucharacterizingtheheterogeneoussoilorganic-mineralcomplex.ThecomplexfilmwascomposedofthePEpreservativefilmandofficeadhesivetape.Themovingvelocityofinfraredphotoacousticspectrometerwassetto0.16cm/s,0.32cm/sand0.