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文檔簡介
1、F732-VJ型冷原子吸收測汞儀使用說明書1、 用途和原理F732-VJ型冷原子吸收測汞儀(以下簡稱儀器)可方便、快速地對液體樣品中低濃度汞進行測定,也能對經過處理后轉化為溶液的固體、氣體樣品中微量汞進行測定。汞原子蒸氣對波長為253.7nm的紫外光有強烈的吸收作用,在一定的范圍內,其吸收值大小與汞原子蒸氣濃度之間的關系符合朗伯比爾定律,儀器是依據此原理設計、制造的。還原瓶內與樣品溶液中所含汞離子被氯化亞錫還原成金屬汞,在循環(huán)泵的作用下,金屬汞氣化并被載入吸收池內,儀器測定其吸收值并經內部計算機系統的運算,便可顯示或打印出樣品中汞的濃度值。2、 技術指標1.檢測限:0.05g/L;2.線性誤差
2、:±10;3.重復性:3;4.穩(wěn)定性:±0.002/3 分鐘 (在 A = 0 處);5.電源:交流 220V/50HZ;6.功率:22W;7.重量:4.6Kg(凈重) ;8.外形尺寸:368×288×158 (mm)。3、 使用方法(名稱注釋:A 值 吸光度值; C 值 濃度值; 鍵入 用數字鍵輸入)2(一) 安裝:1. 把儀器放置在工作臺上,把氣嘴旋緊在儀器左側的氣嘴座上,把瓶夾架從儀器左側底部拉出,把還原瓶推入瓶夾內(瓶夾是為防止在使用中還原瓶傾倒而配置的)。2. 參照圖一,用硅膠管把還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。3. 若使用測汞儀數據處理
3、軟件,則需要RS-233C串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計算機對應的插座內。(二) 功能鍵說明:1. 鍵用于控制泵的開或關。 (1)若顯示為“循環(huán)泵:關”,按鍵后,顯示為“循環(huán)泵:開”(泵接通)。 (2)若顯示為“循環(huán)泵:開”,按鍵后,顯示為“循環(huán)泵:關”(泵關閉)。2. 按鍵可是顯示的A值調整到零點,并使顯示為“峰值保持:開”,從而儀器處于測定狀態(tài)。3. 按鍵可是顯示的A值調整到零點,并使顯示為“峰值保持:關”,以便觀察儀器的零點穩(wěn)定性。4. 鍵用于控制峰值保持功能的開或關; (1)若顯示為“峰值保持:關”,按鍵后,顯示為“峰值保持:開”(具備峰保持功能)。 (2)若顯示為“峰值保持:開”
4、,按鍵后,顯示為“峰值保持:關”(取消風保持功能)。5. 按鍵可使打印機走出5行長度的紙。6. 直接按鍵,可打印當前被測樣品測定。按數字鍵后再按鍵,則參照擴展功能表。7. 直接按鍵,可中止當前操作,使儀器返回待測狀態(tài)。按數字鍵后再按鍵,則參照擴展功能表。(三) 對樣品進行測定的步驟: 接通電源,開機預熱一小時以上,待儀器進入穩(wěn)定狀態(tài)后按下循環(huán)泵開關,使泵開始工作。無論在計算標準曲線時對標準溶液進行測定,或者對被測樣品進行測定,都應按照以下步驟進行操作;先確認由上次測定時產生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已處于測定位置(參照圖二)。1. 按鍵。 2.把樣品放入還原瓶,在瓶中加入適量還原劑
5、后迅速蓋緊瓶塞,待顯示的數字穩(wěn)定后(約需數秒時間)即可讀取測得數據。4. 把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收測定時產生的余汞后,把還原瓶清洗干凈,然后把三路活塞旋回測定位置,以備下次測定之用。4) 擴展功能說明: 1. 計算標準曲線的步驟:先配制汞標準溶液系列(可參照附錄)。依次按 1 、 F 鍵,對第一個標液進行第一次測定,測得 A 值后,按“輸入” 鍵,隨后對第一個標液進行第二次測定,測得 A 值后,按 “輸入”鍵,然后輸入第一個標液的 C 值,然后按 “輸入” 鍵,接著對第二個標液進行第一次測定,重復以上的操作步驟,當最后一個標液的 C 值輸入后,按 “結束”鍵即可。注:顯示屏上顯示的“
6、s:”后面的數字為標液的序號,“t:”后面的數字為標液測定的次數,儀器對標液兩次測得的 A 值取平均值,如用戶要求對每個標液只進行一次測定,可在測得 A 值后連續(xù)按兩次 “輸入”鍵。2. 計算相對標準差的步驟: 先配制汞標準溶液(可參照附錄)。依次按 2 、 F 鍵,對第一個標液進行第一次測定,測得 A 值后,按“輸入”鍵,隨后對第一個標液進行第二次測定,重復以上的操作步驟,當最后一個標液的 C 值輸入后,按 “結束”鍵即可。注:顯示屏上顯示的“t:”后面的數字為標液測定的次數,3. 輸入空白濃度的步驟先制備空白樣品。依次按 3 、 F 鍵,對第一個標液進行第一次測定,測得 A 值后,按“輸入
7、”鍵,隨后對第一個標液進行第二次測定,測定A值后,按 “輸入”鍵即可。注:顯示屏上顯示的“s:”后面的數字為標液的序號,“t:”后面的數字為標液測定的次數,儀器對標液兩次測得的 A 值取平均值,如用戶要求對空白只進行一次測定,可在測得 A 值后連續(xù)按兩次 “輸入”鍵,輸入空白濃度前應先計算步驟曲線。4. 輸入濃度比例因子的步驟先制備空白樣品。依次按 4、 F 鍵,依次輸入濃度比例因子,再按 “輸入”鍵即可。注:輸入的濃度比例因子范圍是0.001-9999。5. 輸入樣品序號的步驟依次按 5、 F 鍵,依次輸入樣品序號,再按 “輸入”鍵即可。注:輸入的濃樣品序號的有效范圍是0.00-99。6.
8、輸入日期的步驟依次按 6、 F 鍵,鍵入年數、按 “輸入”,在鍵入月數、按 “輸入”,在鍵入日數,再按 “輸入”鍵即可。7. 顯示數據內存的步驟依照擴展功能表中“按鍵順序”按個鍵,可顯示與之對應的各類數據。當顯示列表內容時,按“輸入”鍵可顯示下一屏內容。要退出顯示狀態(tài),按“F”鍵即可。8. 刪除一個標液測定數據后重算標準曲線的步驟:依次按 1 、 0 、 F 鍵,鍵入要刪除的標液測定數據的序號,再按“結束” 鍵即可。9.增加標液測定,重算標準曲線的步驟:依次按 1、5、F 鍵,可在已輸入的標液測定數據后繼續(xù)測定標液、并重新計算標準曲線。10.刪除一個標液測定數據后重算相對標準差的步驟:依次按
9、2 、 0 、 F 鍵,鍵入要刪除的標液測定數據的次數,再按 END 鍵即可。11. 增加標液測定,重算相對標準差的步驟:依次按 2、5、 F 鍵,可在已輸入的標液測定數據后繼續(xù)測定標液、并重新計算相對標準差。12. 打印儀器穩(wěn)定性步驟先按“調零”鍵,待調零完成后依次按3、“打印”即可。注:整個打印過程中按相同的時間間隔共打印30個A值,耗時3分鐘。13. 打印機安裝紙卷與上紙翻下打印機的前蓋,捏住機頭拉板兩側的彈性卡條,把機頭拉板拉出,接通儀器電源,按住打印機上的按鍵1秒以上,打印機開始走紙,把前端剪成三角形的打印紙插入機頭上的進紙口,打印紙會被卷入,待打印紙從機頭上方出紙口伸出處一段后,按
10、下按鍵停止走紙,然后把紙卷插入彈性紙軸,稍用力捏住紙軸的兩端,把紙軸案裝到紙軸架上。14. 更換打印機色帶當打出的字跡變淡時,需要更換色帶,可翻下打印機的前蓋,捏住機頭拉板兩側的彈性卡條,把機頭拉板拉出,然后更換色帶。擴展功能表按鍵序號功能1 、 F 計算標準曲線2、 F 計算相對標準偏差3 、 F 輸入空白濃度4、 F 輸入比例因子5、 F 輸入樣品序號6、 F 輸入日期1、0、 F 刪除一個標液測定數據后重算標準曲線1、5、 F 增加一個標液測定數據,重算標準曲線2、0、 F 刪除一個標液測定數據后重算相對標準偏差2、5、 F 增加一個標液測定數據,重算相對標準偏差3、1、 F 顯示a、b
11、、r、e(a斜率,b截距,r相關系數,e線性誤差)3、2、 F 顯示A、SDb、RSD(A吸光度均值,SD標準差,RSD相對標準差)3、3、 F 顯示Cb、K(Cb空白濃度,K濃度比例因子)3、4、 F 顯示標準曲線列表3、5、 F 顯示相對標準差列表4、0、 F 禁止打印4、5、 F 允許打印5、8、 F 設置初值(設置后:Cb=0,K=1)1、打印打印標準曲線列表2、打印打印相對標準差列表3、打印打印儀器穩(wěn)定性4、打印打印儀器型號、日期4、 注意事項1. 儀器宜在環(huán)境溫度:1030;相對濕度80%的工作室內使用。 2. 儀器應放置在穩(wěn)固的工作臺上,應避免受到震動。儀器在移動前,先將電源斷開
12、,取下還原瓶,以防止受到震動而損壞。 3. 儀器應避免受強光直射、避免灰塵和潮氣侵入。 4、初次使用的玻璃器皿的應先在5%硝酸溶液中浸泡24小時,以消除可能的汞污染。5. 還原瓶的磨口處應避免與金屬等硬物磨擦,以保持其密閉性能。6. 儀器配有 3 種不同規(guī)格的還原瓶,高濃度樣品宜用小瓶,低濃度樣品宜用大瓶。被測樣品的濃度不宜超過10g/L,超過此濃度的被測樣品應定量稀釋后再進行測定,以免污染儀器的進樣系統。7. 儀器已基本消除了水蒸氣對測定產生的干擾,若用戶要徹底消除干擾,可在儀器的 進氣口與還原瓶的 B 口之間加接內置變色硅膠的 U 形管 ( 要注意及時變換硅膠 ) 。8. 進、出氣管路不可
13、接錯,否則可能導致液體流入儀器的進樣系統。如果發(fā)生此種情 況 ,必須徹底清洗進樣系統 ( 其中包括循環(huán)泵、吸收池、連接管 ) ,并進行干燥處理。在清洗吸收池時,可參照圖三進行拆卸和重新裝配。9. 附件中的橡皮碗、閥瓣是循環(huán)泵的配件,當泵流量明顯下降時,可用以更換。10. 必須等儀器預熱時間過后進行調零操作,否則可能會顯示 “調零失敗”。如果發(fā)生此種情況,只須按 “F”鍵,使儀器返回待測狀態(tài)。11. 為使儀器能正確顯示 C 值由下式計算而得: C=(Cs-Cb)×K式中:Cs根據標準曲線計算得到的樣品濃度; Cb根據標準曲線計算得到的空白濃度; K濃度比例因子為使儀器能正常顯示C值,應
14、先計算標準曲線,然后輸入相應的Cb值和K值。五、附錄1. 試劑 : 硝酸:優(yōu)級純; 鹽酸:優(yōu)級純; 硫酸:分析純; 高錳酸鉀:分析純; 重鉻酸鉀:優(yōu)級純; 氯化亞錫:優(yōu)級純; 汞標準物質:使用具有相應許可證的標準物質,其不確定度5(k=2.0) 。2. 硝酸溶液的配制:量取50mL硝酸,用去離子水稀釋至 1000mL 。3. 硝酸重鉻酸鉀溶液的配制:稱取 0.05g 重鉻酸鉀,溶于去離子水,加入 5mL 硝酸,再用去離子水稀釋至 100mL4. 鹽酸氯化亞錫溶液 ( 還原劑 ) 的配制:稱取 10g 氯化亞錫,放入小燒杯內,加入 20mL 鹽酸,微微加熱至透明,冷卻后再用離子水稀釋至 100mL 。5. 硫酸高錳酸鉀溶液 ( 余汞吸收液 ) 的配制:稱取 3g 高錳酸鉀 , 溶于水中,加入 20 mL 硫酸,再用水稀釋至 100 mL 。6. 汞標準溶液的配制 ( 可供參考 ) :將濃度為1g/mL 的汞標準物質用硝酸重鉻酸鉀溶液稀釋至濃度為10g/L 的汞標準溶液備用。7. 計算標準曲線時使用的汞標準溶液系列的配制:在 8mL 還原瓶中分別加入濃度為10g/L 的汞標準溶液0.0、0.5、1.0 、1.
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