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1、水污染源在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)有效性判別技術(shù)規(guī)范1 適用范圍1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水污染源排水中化學(xué)需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、pH 值、溫度和流量等監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求,數(shù)據(jù)有效性判別方法和缺失數(shù)據(jù)的處理方法。1.2 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水污染源排水中化學(xué)需氧量(CODCr)、氨氮(NH3-N)、總磷(TP)、pH 值、溫度和流量等監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的有效性判別。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 6920 水質(zhì) pH 值的測(cè)定玻璃電極法GB 7479 水質(zhì)銨的測(cè)定納氏試劑比色法GB 7481 水質(zhì)銨的測(cè)定水楊酸分光光度法GB
2、 11893 水質(zhì)總磷的測(cè)定鉬酸銨分光光度法GB 11914 水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法GB 13195 水質(zhì)水溫的測(cè)定溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測(cè)定法HBC 6-2001 環(huán)境保護(hù)產(chǎn)品認(rèn)定技術(shù)要求化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測(cè)定氯氣校正法HJ/T 96-2003 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求HJ/T 101-2003 氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求HJ/T 103-2003 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求HJ/T 104-2003 總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求HJ/T 191-2005 紫外(UV)吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求HJ/T 3
3、55-2007 水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行與考核技術(shù)規(guī)范3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1數(shù)據(jù)有效性指從在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中所獲得的數(shù)據(jù)經(jīng)審核符合質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求,在質(zhì)量上能與標(biāo)準(zhǔn)方法可比。3.2自動(dòng)分析儀指化學(xué)需氧量(CODCr)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀、紫外(UV)吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀、pH水質(zhì)自動(dòng)分析儀、氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀、總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀等自動(dòng)分析儀器。4 數(shù)據(jù)質(zhì)量要求4.1 與標(biāo)準(zhǔn)方法可比除流量外,運(yùn)行維護(hù)人員每月應(yīng)對(duì)每個(gè)站點(diǎn)所有自動(dòng)分析儀至少進(jìn)行1 次自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的比對(duì)試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)的要求。4.1.1 化學(xué)需氧量(
4、CODCr)水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀以化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)CODCr 實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn),比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì),其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)公式如下:式中 A實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差;Xn第n 次測(cè)量值;Bn實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值;n比對(duì)次數(shù)。4.1.2 總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀若將 TOC 水質(zhì)自動(dòng)分析儀的監(jiān)測(cè)值轉(zhuǎn)換為CODCr 時(shí),用CODCr 的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行實(shí)際
5、水樣比對(duì)試驗(yàn)。對(duì)于排放高氯廢水(氯離子濃度在100020000mg/L)的水污染源,實(shí)驗(yàn)室化學(xué)需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì),其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)應(yīng)滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)公式如下:式中 A實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差;Xn第n 次測(cè)量值;Bn實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值;n比對(duì)次數(shù)。4.1.3 紫外(UV)吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀若將紫外(UV)吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀的監(jiān)測(cè)值轉(zhuǎn)換為CODCr 時(shí),用CODCr 的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法GB 11914 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試
6、驗(yàn)。對(duì)于排放高氯廢水(氯離子濃度在100020000mg/L)的水污染源,實(shí)驗(yàn)室化學(xué)需氧量分析方法采用HJ/T 70。比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì),其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)公式如下:式中 A實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差;Xn第n 次測(cè)量值;Bn實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值;n比對(duì)次數(shù)。4.1.4 氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀分別以氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 7479 或GB 7481 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn),比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少
7、于3 對(duì),其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)公式如下:式中 A實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差;Xn第n 次測(cè)量值;Bn實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值;n比對(duì)次數(shù)。4.1.5 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀以總磷水質(zhì)自動(dòng)分析方法與實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 11893 進(jìn)行實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn),比對(duì)過(guò)程中應(yīng)盡可能保證比對(duì)樣品均勻一致。比對(duì)試驗(yàn)總數(shù)應(yīng)不少于3 對(duì),其中2 對(duì)實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)應(yīng)滿足HJ/T XX-200X 表1 規(guī)定的要求。實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差(A)公式如下:式中 A實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)相對(duì)誤差;Xn第n 次測(cè)量值;B
8、n實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)方法的測(cè)定值;n比對(duì)次數(shù)。4.1.6 pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀pH 水質(zhì)自動(dòng)分析方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB 6920 分別測(cè)定實(shí)際水樣的pH 值,實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)絕對(duì)誤差控制在±0.5pH 值。4.1.7 溫度進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)水溫比對(duì)試驗(yàn),以在線監(jiān)測(cè)方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB 13195 分別測(cè)定溫度,變化幅度控制在±0.5。4.2 質(zhì)控樣試驗(yàn)運(yùn)行維護(hù)人員每月應(yīng)對(duì)每個(gè)站點(diǎn)所有自動(dòng)分析儀至少進(jìn)行1 次質(zhì)控樣試驗(yàn),采用國(guó)家認(rèn)可的兩種濃度的質(zhì)控樣進(jìn)行試驗(yàn),一種為接近實(shí)際廢水濃度的質(zhì)控樣品,另一種為超過(guò)相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)濃度的質(zhì)控樣品,每種樣品至少測(cè)定2 次,質(zhì)控樣測(cè)定的相對(duì)誤差不大于標(biāo)準(zhǔn)值的±
9、;10%。5 校驗(yàn)5.1 日常校驗(yàn)每月除進(jìn)行4.1、4.2規(guī)定的實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)和質(zhì)控樣試驗(yàn)外, 每季還應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn),現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)可采用自動(dòng)校準(zhǔn)或手工校準(zhǔn)。現(xiàn)場(chǎng)校驗(yàn)內(nèi)容還包括重復(fù)性試驗(yàn)、零點(diǎn)漂移和量程漂移試驗(yàn)。5.1.1 pH 值水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 96-2003 第8 章。5.1.2 化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HBC 6-2001。5.1.3 總有機(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 104-2003 第9 章。5.1.4 氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 101-2003 第8 章。5.1.5 總磷水質(zhì)自動(dòng)分析儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/
10、T 103-2003 第8 章。5.1.6 紫外(UV)吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀校驗(yàn)方法詳見(jiàn)HJ/T 191-2005 第7 章。5.1.7 當(dāng)儀器發(fā)生嚴(yán)重故障,經(jīng)維修后在正常使用和運(yùn)行之前亦應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行一次校驗(yàn)。5.1.8 校驗(yàn)的結(jié)果應(yīng)滿足HJ/T 355-2007 表1 技術(shù)要求。5.1.9 在測(cè)試期間保持設(shè)備相對(duì)穩(wěn)定,作好測(cè)試記錄和調(diào)整、校驗(yàn)、維護(hù)記錄。5.1.10 此處未提及的校驗(yàn)內(nèi)容,參照相關(guān)儀器說(shuō)明書(shū)要求執(zhí)行。5.2 重復(fù)性試驗(yàn)除流量外,運(yùn)行維護(hù)人員每季應(yīng)對(duì)每個(gè)站點(diǎn)所有自動(dòng)分析儀至少進(jìn)行1 次重復(fù)性檢查,結(jié)果應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求。化學(xué)需氧量(CODCr)水質(zhì)在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀、總磷水質(zhì)自動(dòng)分
11、析儀和氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀的光度法6次量程測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±10??傆袡C(jī)碳(TOC)水質(zhì)自動(dòng)分析儀和氨氮水質(zhì)自動(dòng)分析儀的電極法6 次量程測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±5。紫外(UV)吸收水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)儀6 次量程測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差控制在±4。pH 水質(zhì)自動(dòng)分析儀測(cè)定pH4.00、pH6.86 和 pH9.86 標(biāo)準(zhǔn)液6次,儀器所示的pH 值變化幅度控制在±0.1pH 值以內(nèi)。6 數(shù)據(jù)有效性6.1 未通過(guò)數(shù)據(jù)有效性審核的自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)無(wú)效,不得作為總量核定、環(huán)境管理和監(jiān)督執(zhí)法的依據(jù)。6.2 當(dāng)流量為零時(shí),所得的監(jiān)測(cè)值為無(wú)效數(shù)據(jù),應(yīng)予以剔除。6.3 監(jiān)
12、測(cè)值為負(fù)值無(wú)任何物理意義,可視為無(wú)效數(shù)據(jù),予以剔除。6.4 在自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀校零、校標(biāo)和質(zhì)控樣試驗(yàn)期間的數(shù)據(jù)作無(wú)效數(shù)據(jù)處理,不參加統(tǒng)計(jì),但對(duì)該時(shí)段數(shù)據(jù)作標(biāo)記,作為監(jiān)測(cè)儀器檢查和校準(zhǔn)的依據(jù)予以保留。6.5 自動(dòng)分析儀、數(shù)據(jù)采集傳輸儀及上位機(jī)接收到的數(shù)據(jù)誤差大于1%時(shí),上位機(jī)接收到的數(shù)據(jù)為無(wú)效數(shù)據(jù)。6.6 監(jiān)測(cè)值如出現(xiàn)急劇升高、急劇下降或連續(xù)不變時(shí),該數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)時(shí)不能隨意剔除,需要通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)檢查、質(zhì)控等手段來(lái)識(shí)別,再做處理。6.7 具備自動(dòng)校準(zhǔn)功能的自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀在校零和校標(biāo)期間,發(fā)現(xiàn)儀器零點(diǎn)飄移或量程飄移超出規(guī)定范圍,應(yīng)從上次零點(diǎn)漂移和量程漂移合格到本次零點(diǎn)漂移和量程漂移不合格期間的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作為無(wú)效數(shù)據(jù)
13、處理,按本標(biāo)準(zhǔn)7 缺失數(shù)據(jù)處理。6.8 從上次比對(duì)試驗(yàn)或校驗(yàn)合格到此次比對(duì)試驗(yàn)或校驗(yàn)不合格期間的在線監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)作為無(wú)效數(shù)據(jù),按本標(biāo)準(zhǔn)7 缺失數(shù)據(jù)處理。6.9 有效日均值有效日均值是對(duì)應(yīng)于以每日為一個(gè)監(jiān)測(cè)周期內(nèi)獲得的某個(gè)污染物(CODCr、NH3-N、TP)的多個(gè)有效監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的平均值。在同時(shí)監(jiān)測(cè)污水排放流量的情況下,有效日均值是以流量為權(quán)的某個(gè)污染物的有效監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的加權(quán)平均值;在未監(jiān)測(cè)污水排放流量的情況下,有效日均值是某個(gè)污染物的有效監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值。有效日均值的加權(quán)平均值計(jì)算公式如下:式中 Ci某污染物的有效監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)(mg/L);QiCi 和Ci+1 2次有效監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)中間時(shí)段的累積流量(m3)。7 缺失數(shù)據(jù)的處理7.1 缺失水質(zhì)自動(dòng)分析儀監(jiān)測(cè)值缺失 CODCr、NH3-N、TP 監(jiān)測(cè)值以缺失時(shí)間段上推至與缺失時(shí)間段相同長(zhǎng)度的前一時(shí)間段監(jiān)測(cè)值的算術(shù)均值替代,缺失pH 值以缺失時(shí)間段上推至與缺失時(shí)間段相同長(zhǎng)度的前一時(shí)間段pH 值中位值替
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