氯化氫有無濾膜采樣的實驗室分析結(jié)果比較

1、氯化氫有無濾膜采樣的實驗室分析結(jié)果比較牛 毓（甘肅省環(huán)境監(jiān)測中心站 甘肅省 蘭州市 730020）摘要：，氯化氫的采樣很容易受到氯化物顆粒物的影響，使實驗結(jié)果偏高，影響實驗的準(zhǔn)確性。而通過實驗改進(jìn)，在采樣吸收管前加裝濾膜，采得的樣品濃度均比未加濾膜所采的樣品濃度低，因此筆者認(rèn)為，在氯化氫采樣時應(yīng)在采樣吸收管前加裝濾膜來降低氯化物的顆粒物對氯化氫濃度的影響。關(guān)鍵詞：氯化氫、濾膜、采樣、硫氰酸汞分光光度法1. 原理1用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫（HCL），生成氯化鈉，樣品溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應(yīng)，生成難電離的二氯化汞分子，置換出的氰酸根與三價鐵離子反應(yīng)，生成橙紅色的硫氰酸鐵絡(luò)離子，根據(jù)顏色深淺用

2、分光光度法測定。2主要儀器及試劑11.1 儀 器：分光光度計：1cm比色皿、具賽比色管：10ml、多孔玻板吸收瓶：10ml、50 ml等。1.2 試 劑：硫酸氰汞-乙醇溶液C=0.04g/100ml、高氯酸溶液（1+1.5）、硫酸鐵銨溶液C=3.0g/100ml、氫氧化鈉吸收液C=0.05mol/L 、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液C=1000µg/ml、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液C=10.0µg/ml。3. 實驗部分1 23.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制管號01234567氯化鉀標(biāo)注使用液(ml)00.200.400.600.801.001.502.00吸收液(ml)5.004.804.604.404.20

3、4.003.503.00氯化氫含量(µg)02.04.06.08.010.015.020.0向各管中分別加入3.0%硫酸鐵銨溶液2.00ml，混勻，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml，混勻，在室溫下放置2030min，用1cm比色皿，于波長460nm處，測定吸光度，以校正吸光度Y為縱坐標(biāo)，以氯化氫含量（µg）為橫坐標(biāo)，繪制曲線，用最小二乘法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式，得b:0.00434 a:0.004。3.2樣品測定 采樣后，將樣品溶液移入10ml干燥具賽比色管中，用少量吸收液洗滌，洗滌液并入比色管稀釋至10ml，搖勻，從各管吸取適量溶液與10ml干燥具塞比色管中，分別加入3

4、.0%硫酸鐵銨溶液2.00ml，混勻，加硫氰酸汞-乙醇溶液1.00ml，混勻，在室溫下放置2030min，用1cm比色皿，于波長460nm處，以水為參比，測定吸光度。4.實驗改進(jìn) 因?qū)嶒炛兴貌蓸釉O(shè)備有限，故本實驗對“將0.3µm的濾膜裝在濾膜夾內(nèi)” 進(jìn)行了改進(jìn)。為了達(dá)到相同的效果，將其改為“在采樣吸收管前加裝0.3µm的濾膜” ，后面再接裝有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采氣3060min。5實驗結(jié)果如下表所示：（1）空白組實驗表1空白組1組2組3組4組AµgAµgAµgAµg0.0377.6040.0449.2170.

5、04910.370.05211.06由于分析時所用的試劑及去離子水均含微量cl-，因此試劑空白液吸光度較高。（2）無組織組實驗將0.3µm的濾膜裝在吸收管前，后面接裝有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采氣3060min。表2無組織點位未加濾膜加裝濾膜Amg/m3Amg/m31#0.0600.0910.3740.9970.0380.044未檢出0.0602#0.0480.0780.1380.7380.0360.047未檢出0.1203#0.0500.0680.1770.5390.0350.046未檢出0.1004#0.0450.0680.0790.5390.0340.039未

6、檢出由表2可見，加裝濾膜后采的氯化氫含量均有所降低，降低范圍在81.4%94.0%，說明采樣時加裝濾膜能夠降低氯化物顆粒物對氯化氫濃度的影響。（3）環(huán)境空氣組實驗 將0.3µm的濾膜裝在吸收管前，后面接裝有10ml吸收液的吸收管，以1L/min流量采氣3060min。表3環(huán)境空氣點位未加濾膜加裝濾膜Amg/m3Amg/m33#0.0430.087未檢出1.2400.0470.054未檢出0.3504#0.0260.110未檢出1.8700.0370.051未檢出0.2715#0.0570.1170.2291.8400.0420.045未檢出6#0.0460.072未檢出0.6320.0340.051未檢出0.079由表3可見，加裝濾膜后采的氯化氫含量均有所降低，降低范圍在71.8%87.5%,說明采樣時加裝濾膜能夠降低氯化物顆粒物對氯化氫濃度的影響。6. 結(jié)論： （1）實驗時，洗滌直接用去離子水洗滌，直到吸光度不大于0.052，絕對含量不大于11.06µg。（2）由上表可看出，氯化氫在采樣時加裝濾膜，采得的氯化氫含量均有所降低，無組織氯化氫含量降低81.4%94.0%，環(huán)境空氣氯化氫含量降低71.8%87.5%。 7注意事項2：（1）采樣時，應(yīng)用硅膠管以內(nèi)接外套法連接；（2）在操作過程中注意防塵，手指不要觸摸吸收瓶管口、比色管磨口處，以防氯化物沾污；（3