食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)食品中雙酚a的測(cè)定高效液相色譜串聯(lián)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 食品中雙酚A的測(cè)定-高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法（征求意見稿）編制說明一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況（包括簡(jiǎn)要的起草過程、主要起草單位、起草人等）（一）任務(wù)來源、主要起草單位、起草人20XX年4月, 北京市疾病預(yù)防控制中心受北京市衛(wèi)生計(jì)生委的委托，承擔(dān)食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)食品中雙酚A的測(cè)定-高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法的制定工作，委托項(xiàng)目編號(hào)為spaqdfbz-20XX-15。為保證標(biāo)準(zhǔn)制訂的科學(xué)性、適用性，北京市疾病預(yù)防控制中心成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，制定工作方案、明確職責(zé)分工、時(shí)間進(jìn)度和有關(guān)工作要求。矚慫潤(rùn)厲釤瘞睞櫪廡賴賃軔朧。主要起草單位：北京市疾病預(yù)防控制中心。主要

2、起草人：楊蘊(yùn)嘉、尹杰、段鶴君、楊奕、張晶、邵兵等。（二）簡(jiǎn)要的起草過程20XX年5月，北京市疾病預(yù)防控制中心中心實(shí)驗(yàn)室抽調(diào)技術(shù)人員組成標(biāo)準(zhǔn)起草小組，開始制定實(shí)驗(yàn)方案，在前期大量文獻(xiàn)調(diào)研和實(shí)驗(yàn)室研究工作的基礎(chǔ)上建立食品中雙酚A痕量檢測(cè)方法。20XX年8月開始開展方法回收率、精密度、測(cè)定低限以及線性范圍等一系列技術(shù)內(nèi)容的確定研究。20XX年10月底形成標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法草案。20XX年12月，組織中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院食品安全研究所、衛(wèi)生部食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心等3家單位進(jìn)行了方法的協(xié)同性驗(yàn)證試驗(yàn)，驗(yàn)證結(jié)果表明方法的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)滿足食品中雙酚A測(cè)定的要求。聞創(chuàng)溝燴鐺險(xiǎn)愛

3、氌譴凈禍測(cè)樅。二、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況本標(biāo)準(zhǔn)在國(guó)內(nèi)為首次制定，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的范圍、原理、試劑材料、儀器設(shè)備、分析步驟、分析結(jié)果的表述、精密度以及定量限等重要內(nèi)容進(jìn)行了規(guī)定和說明。殘騖樓諍錈瀨濟(jì)溆塹籟婭騍東。（一）目標(biāo)基質(zhì)的選擇國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有研究表明，雙酚A廣泛存在于幾乎所有類別的食品中，濃度水平主要集中在g/kg水平。不同國(guó)家和地區(qū)的膳食中雙酚A的含量水平有一定差異。標(biāo)準(zhǔn)起草小組在前期研究工作中對(duì)北京市居民（包括嬰幼兒）主要食品中雙酚A的污染水平進(jìn)行了初步調(diào)查。根據(jù)調(diào)查結(jié)果，選取雙酚A檢出率和（或）檢出濃度較高的6種具有代表性的食品基質(zhì)作為本標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)范圍，包括水性食品1種（酒水飲料）、高脂

4、食品1種（植物油）、高碳水化合物食品1種（糧谷）、高蛋白質(zhì)樣品3種（動(dòng)物肌肉、雞蛋、奶粉）。釅錒極額閉鎮(zhèn)檜豬訣錐顧葒鈀。本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)上述6種食品中雙酚A的檢測(cè)過程進(jìn)行了規(guī)定。經(jīng)過多家單位的協(xié)同性驗(yàn)證試驗(yàn)，證明標(biāo)準(zhǔn)方法的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)能夠滿足上述食品中雙酚A測(cè)定的要求。彈貿(mào)攝爾霽斃攬磚鹵廡詒爾膚。（二）檢測(cè)方法的選擇雙酚A雖然廣泛存在于各類食品中，但其含量通常較低，主要集中在g/kg水平，屬于痕量有機(jī)污染物。為了保證檢測(cè)方法具備足夠低的檢出限，同時(shí)考慮到食品基質(zhì)的復(fù)雜性，本標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法（HPLC-ESI-MS/MS）對(duì)食品中雙酚A進(jìn)行測(cè)定。該方法綜合利用了高效液相色譜的高

5、分離度特性和電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜的高靈敏度特性，能夠較好的滿足食品中痕量雙酚A測(cè)定的需求。謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔點(diǎn)鉍雜。此外，為了補(bǔ)償高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)中可能存在的基質(zhì)效應(yīng)以及樣品前處理過程中目標(biāo)物的損失，本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素內(nèi)標(biāo)稀釋法對(duì)雙酚A的含量進(jìn)行定量，保證了方法回收率、精密度和線性等指標(biāo)的良好。廈礴懇蹣駢時(shí)盡繼價(jià)騷巹癩龔。（三）分析條件的優(yōu)化和選擇在對(duì)實(shí)驗(yàn)條件反復(fù)優(yōu)化的基礎(chǔ)之上，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)動(dòng)物肌肉、雞蛋、奶粉、植物油、糧谷以及酒水飲料等不同基質(zhì)樣品的提取和凈化步驟進(jìn)行詳細(xì)了規(guī)定，給出了樣品上機(jī)測(cè)定時(shí)液相色譜和質(zhì)譜的參考條件。標(biāo)準(zhǔn)方法中主要技術(shù)內(nèi)容的確定依據(jù)如下：煢楨廣鰳鯡選塊網(wǎng)羈淚鍍齊

6、鈞。在儀器分析條件的優(yōu)化過程中，考察了電噴霧正、負(fù)離子模式對(duì)目標(biāo)物響應(yīng)值的影響，結(jié)果顯示雙酚A在負(fù)離子電離模式下具有更高的響應(yīng)值。比較了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%氨水等不同流動(dòng)相體系下目標(biāo)物的信噪比，發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相為甲醇-水時(shí)，雙酚A的信噪比（S/N）約為流動(dòng)相為乙腈-水時(shí)的兩倍；而以甲醇-水為流動(dòng)相時(shí)，雙酚A的信噪比（S/N）與甲醇-0.1%氨水溶液為流動(dòng)相時(shí)沒有顯著差別，因此最終選用甲醇-水體系作為標(biāo)準(zhǔn)方法的流動(dòng)相。鵝婭盡損鵪慘歷蘢鴛賴縈詰聾。在提取方法的優(yōu)化中，考察了乙腈、甲醇、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，v/v）等不同有機(jī)溶劑的提取效率。結(jié)果顯示，除甲基叔丁基醚提取效率

7、較差外，其余三種提取液的提取效率相差不大，均在80%以上。乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，v/v）的回收率最高，乙腈略優(yōu)于甲醇。因此在后續(xù)步驟中采用固相萃取凈化時(shí)選擇乙腈作為提取液，GPC凈化時(shí)選擇乙酸乙酯:環(huán)己烷（1:1，v/v）。籟叢媽羥為贍僨蟶練淨(jìng)櫧撻曉。在樣品凈化方式的優(yōu)化中，主要對(duì)比了目前較為常用的凝膠滲透色譜法（GPC）、固相萃取法（SPE）對(duì)化合物回收率、基質(zhì)抑制率的影響。由于凝膠滲透色譜對(duì)肌肉、雞蛋和奶粉等脂肪含量較高的樣品具有較好的凈化效果，且具有自動(dòng)化程度高、方便快捷等優(yōu)點(diǎn)，最終選取該方法對(duì)肌肉、雞蛋和奶粉進(jìn)行凈化。對(duì)于糧谷和酒水飲料等脂肪含量較低的食品，分別考察比較了HLB和E

8、NVI-Carb以及HLB和Plexa等反相固相萃取柱對(duì)樣品的富集和凈化效果。結(jié)果顯示，對(duì)于糧谷類食品，HLB柱和ENVI-Carb柱對(duì)雙酚A的回收率差別不大，但前者的凈化效果明顯優(yōu)于后者；對(duì)于酒水飲料類食品，HLB柱和Plexa柱對(duì)目標(biāo)化合物的回收率均在90%以上，但是Plexa在凈化效果上要明顯優(yōu)于HLB。因此最終分別選擇HLB和Plexa柱對(duì)糧谷和酒水飲料進(jìn)行凈化。預(yù)頌圣鉉儐歲齦訝驊糴買闥齙。三、國(guó)內(nèi)國(guó)際相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)情況國(guó)內(nèi)外已經(jīng)制定了食品接觸材料、高分子材料、食品模擬物以及化妝品等基質(zhì)中雙酚的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。如我國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T 23296.16-20XX中采用高效液相色譜法測(cè)定食品接觸材料、高分子材料和食品模擬物中雙酚的含量，國(guó)標(biāo)GB/T 30939-20XX 采用