有機(jī)胺分析規(guī)程

1、有機(jī)胺分析規(guī)程正丁醇含量分析1 試驗(yàn)方法試樣通過(guò)色譜柱，各組分得到分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，面積歸一化法定量。2 試劑和材料丙酮聚乙二醇20000；101白色擔(dān)體，（80-60目）；氮?dú)?純度不小于%；氫氣:純度不小于%；空氣:經(jīng)凈化處理。3 儀器和設(shè)備氣相色譜儀:靈敏度及穩(wěn)定性符合GS/T9722中有關(guān)規(guī)定的任何型號(hào)的氣相色譜儀。色譜柱3.2.1 柱管：內(nèi)徑3mm長(zhǎng)2-3m的不銹鋼管或玻璃管；3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色擔(dān)體=1+10；3.2.3 色譜柱的老化:將已填充好的色譜柱裝人色譜儀柱箱中，檢查氣密性后，自柱溫60開始，以3.2.4 C/min的速度升溫，最終

2、溫度至150C,通氮?dú)夥侄卫匣?50c下老化10h以上，直到基線穩(wěn)定。檢測(cè)器:火焰離子化檢測(cè)器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或記錄儀。進(jìn)樣器:微量注射器,10川。3.2.5 分析步驟按照色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，量取各組分峰面積，用面積歸一化法或數(shù)據(jù)處理機(jī)計(jì)算。色譜操作條件（操作條件可根據(jù)不同儀器作適當(dāng)變動(dòng)，應(yīng)得到合適的分離度）。a） 汽化室溫度:180；b） 檢測(cè)室溫度:180；c）柱箱溫度：110C；d）氮?dú)饬魉伲?0ml/min;e）空氣流速：400mL/min;f）氫氣流速：40mL/min;8）進(jìn)樣量：10uL.5分析結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XI示，正丁醉含量按下式計(jì)算：AX

3、=HbX（100-H2。%A十2_jiA式中：A正丁醉的峰面積；匯A試樣中各雜質(zhì)峰面積之和；H2O%試樣中水分含量。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果之差值不得大于一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析一氣相色譜法1試驗(yàn)方法除非另有說(shuō)明，在分析中使用的確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008規(guī)定的三級(jí)水。2分析原理在選定的工作條件下，樣品在汽化室汽化后通過(guò)毛細(xì)管色譜柱，使樣品中的各組分得到分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用校正面積歸一化法定量。3試劑儀器氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于使用前經(jīng)脫水、脫氧、除有機(jī)物等凈化處理；空氣：不含腐蝕性雜質(zhì)，使用前進(jìn)行脫油、脫水處理。氣相色

4、譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722-2006中的有關(guān)規(guī)定。記錄系統(tǒng)：色譜工作站。微量進(jìn)樣器：1uL、5uL。4色譜分析條件A一正丁胺、二正丁胺色譜柱：SE-30石英毛細(xì)管色譜柱：30mx0.53mmX1um;柱室程序升溫：初溫50C,保持5min；一階程序升速10C/min,終溫180C。汽化室溫度：280C；檢測(cè)室溫度：280C;分流比：10:1;進(jìn)樣量：1uL。載氣：氮?dú)猓魉贋閙in;日三正丁胺色譜柱：SE-30石英毛細(xì)管色譜柱：30mx0.53mmx1um;柱室程序升溫：初溫50C,保持5min；一階程序升速10C/min,終溫180c保持2min。汽化

5、室溫度：280C；檢測(cè)室溫度：280C;分流比:10:1;進(jìn)樣量：1uL。5測(cè)定在選定的條件下，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品1ul,計(jì)算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同測(cè)定校正因子相同條件下，進(jìn)樣品1ul。6結(jié)果計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以詼?zhǔn)?，按下式?jì)算(100- w a-wb)Ai XfiE Ai x fi式中：fii組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子；Aii組分的峰面積；Wa-產(chǎn)品中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的水分含量，Wb-產(chǎn)品中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氨組分含量;附錄：有機(jī)胺典型色譜圖1 未知1;2 正丁胺;3正丁即；4一二正丁版;5678910 II 121314 好間/min5未知216未知箝7三正丁酸.圖A.71正丁

6、胺典型色譜圖（SETO柱）1,2未知3正丁胺F4正丁弊5未知3j片間/rain6二正丁鼓;7,8,10未知:9三正丁胺.圖A.12二正丁胺典型色譜圖（SEWO柱）1正丁胺p2正丁國(guó)；3 , 4未知；5二正丁胺：6,7,8未知19三正丁胺.圖A.13三正丁胺典型色譜圖（SET。柱）色度的測(cè)定1測(cè)定原理試樣與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色液目視比色.結(jié)果用珀-鈷色度單位表示。2 儀器與試劑比色管：容量100mL無(wú)色玻璃制品并帶玻璃磨口塞；鹽酸：L、6mol/L；色度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取1.215g氯鉑酸鉀和1.000g氯化鈷，稱準(zhǔn)至0.001g，溶于適量水中，加入200mL6mol/L鹽酸，移于1000mL容

7、量瓶中，用水稀釋至刻度。即500號(hào)色度標(biāo)液。取500號(hào)色度標(biāo)液0;分別注入各支100mL比色管中，用L鹽酸稀釋至刻度，即0;2;5;7;10;12;1530號(hào)色度標(biāo)準(zhǔn)溶液。3 測(cè)定步驟取試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液在白天或日光燈照明下，對(duì)正白色背景，軸向觀察，比較出試樣的色度號(hào)。水份的測(cè)定（卡爾費(fèi)休法）1 測(cè)定原理試樣中含有水份，與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下：SO2+I2+HO十3C5H5NI->GHNSO2GHNHIC5HNSG+CHOH->05HsNHOSOCH2 儀器試劑卡爾費(fèi)休直接電量滴定儀器，其典型裝置按GB/T6283配置；卡爾費(fèi)休試劑的制備：取碘63g（AR級(jí)）于干燥清

8、潔的1L帶塞的棕色容量瓶中，加入670mL甲醇（水分小于5%），加入已于120干燥至恒重的25g無(wú)水碘化鈉和85g乙酸鈉，塞上瓶塞，振蕩至碘及其他鹽類全部溶解（溶液A）。通二氧化硫氣體于用冰水冷卻的甲醇中，使二氧化硫的濃度為c（SO2）=4mol/L（溶液B）。加溶液B90mL于溶液A中，再用甲醇稀釋至1L,混勻，置于暗處備用。卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定：2.3.1 往滴定容器中滴加爾費(fèi)休液，使電流計(jì)指針達(dá)到一定偏斜度，并至少保持穩(wěn)定1min。2.3.2 用注射器吸取水于滴定容器中，往滴定容器中滴加爾費(fèi)休液，使電流計(jì)指針達(dá)到同樣偏斜度，并至少保持穩(wěn)定1min,記錄消耗試劑的體積（V）。2.3.3 卡爾

9、費(fèi)休試劑滴定度T（mg/mL）按下式計(jì)算：T（mgmL）=G/V式中：V消耗卡爾費(fèi)彳試劑的體積，mL;G純水的質(zhì)量，mg。3測(cè)定步驟：取一定量的試樣注入滴池中，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流指針產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣大的偏轉(zhuǎn)，立即用吸管迅速加入一定量的甲醇試樣，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)指針產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)同樣大的偏轉(zhuǎn)，并保持1min不變即為終點(diǎn)。4結(jié)果計(jì)算水份含量X(%)按下式計(jì)算:V 1 TV2X p t X 1000X 100式中:V1消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積，mLT卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，mg/mLV2試樣的體積，mLpt在tC時(shí)的試樣的密度，g/cnf。高濃度氨含量分析一一藍(lán)舒儀測(cè)定法1測(cè)定原理以甲基紅

10、為指示劑，用一定量的硫酸溶液吸收氣體中的氨至溶液由紅色變?yōu)辄S色，由剩余氣體體積計(jì)算介質(zhì)中氨的含量。2儀器反應(yīng)管；藍(lán)舒儀；一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器。3試齊I硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(!HbSO)=L;氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaOH尸L;甲基紅指示液：1g/L4測(cè)定步驟吸取20ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于反應(yīng)管中，加水至2/3處，甲基紅指示液23滴。塞好塞子，將反應(yīng)管與藍(lán)舒儀量氣管相連。緩慢通氣至量氣管內(nèi)剩余氣體體積200ml左右。準(zhǔn)確讀取剩余氣體的體積V剩。將反應(yīng)管內(nèi)溶液洗入250ml錐形瓶中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色至橙色為終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5結(jié)果計(jì)算100(C1V1c2V2)22.08

11、INH1%=V剩f(CiVic2V2)22.08式中:V1加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml;V2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml;V剩剩余氣體的體積，mlc1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/Lc2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/Lf剩余氣體換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的校正系數(shù)。與c(；H2sO)=L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)模詍l表示的氨的體積。6注意事項(xiàng)讀取剩余氣體體積時(shí)一定要保持水準(zhǔn)瓶的液面與量氣管內(nèi)的液面成水平。氫氣含量分析1原理先用藍(lán)舒儀法測(cè)定樣氣中的氨含量。將吸收氨后的剩余氣進(jìn)行爆炸，測(cè)定樣氣中氫氣的含量2儀器：奧氏氣體分析儀：Q1904型。附帶爆炸瓶。3試齊I封閉液：用5%(V/V)硫酸溶液，加入氯化鈉或硫酸鈉至溶液飽和，再加入甲基橙數(shù)滴至溶液明顯呈紅色。CQ吸收液：300g/L的氫氧化鉀溶液。4步驟氨的測(cè)定。同氣體中高濃度氨含量分析一一藍(lán)舒儀測(cè)定法。準(zhǔn)確量取20m