山東化工行業(yè)職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗(yàn)工競(jìng)賽方案學(xué)生組

1、 山東省第七屆化工行業(yè)職業(yè)技能大賽化學(xué)檢驗(yàn)工競(jìng)賽方案（學(xué)生組） 競(jìng)賽考核范圍依據(jù)化學(xué)檢驗(yàn)工國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和化工行業(yè)分析工題庫(kù)確定。競(jìng)賽考核內(nèi)容分為理論知識(shí)（含仿真）和技能操作兩大部分，理論知識(shí)競(jìng)賽與技能操作競(jìng)賽的成績(jī)比例為20%80%，仿真考核與理論知識(shí)考核成績(jī)比例為25%75% ，技能操作競(jìng)賽設(shè)化學(xué)分析和儀器分析兩類項(xiàng)目。一、理論考核內(nèi)容1. 理論知識(shí)競(jìng)賽考核由理論知識(shí)考核和仿真考核兩部分組成 ?？己朔绞綖殚]卷、機(jī)考方式進(jìn)行（不同機(jī)位號(hào)試卷相同，但題目順序號(hào)隨機(jī)產(chǎn)生），理論知識(shí)考核和仿真考核可任意選擇優(yōu)先順序，到時(shí)自動(dòng)關(guān)閉。兩個(gè)考核均可以提前進(jìn)行交卷操作，再選擇另一個(gè)考核界面繼續(xù)考核。仿真考核

2、采用北京東方仿真軟件技術(shù)公司開發(fā)的項(xiàng)目“氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用仿真考核軟件虛擬樣品的定性和定量測(cè)定”。 2試題內(nèi)容及分布比例: 試題庫(kù)原題占80%，另有20%的題目在不超過化工行業(yè)分析工題庫(kù)范圍內(nèi)重新修改或設(shè)計(jì)。項(xiàng)目序號(hào)知識(shí)點(diǎn)比例滿分理論1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)101002實(shí)驗(yàn)室管理與質(zhì)量控制53化學(xué)分析324儀器分析355工業(yè)分析、有機(jī)分析、環(huán)境保護(hù)基礎(chǔ)等18仿真6氣質(zhì)聯(lián)用仿真考核100得分=理論成績(jī)×75%+仿真成績(jī)×25%100 二、實(shí)操考核內(nèi)容 （一）實(shí)操考核點(diǎn) 化學(xué)分析操作技能考核點(diǎn)分布表序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重1基準(zhǔn)物及試樣的稱量10%2試液配制8%3移取溶液6%4滴定操作8%5

3、滴定終點(diǎn)4%6空白試驗(yàn)1%7讀數(shù)3%8原始數(shù)據(jù)記錄2%9文明操作結(jié)束工作1%10數(shù)據(jù)記錄及處理7%11標(biāo)定結(jié)果50%總計(jì)100% 儀器分析操作技能考核點(diǎn)分布表序號(hào)考核點(diǎn)考核權(quán)重1儀器的準(zhǔn)備5%2溶液的制備5%3皂膜流量計(jì)的使用2%4分流比的調(diào)節(jié)3%5程序升溫設(shè)置5%6微量注射器的使用3%7內(nèi)標(biāo)法的建立3%8原始數(shù)據(jù)記錄5%9文明操作結(jié)束工作2%10定性結(jié)果正確7%11有效數(shù)字保留3%12精密度20%13準(zhǔn)確度40%總計(jì)100%（二）實(shí)操試題 1.化學(xué)分析實(shí)操試題 ：EDTA(0.02mol/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定1）操作步驟準(zhǔn)確稱取三份0.350.45g（稱準(zhǔn)至0.0001g）于850

4、7;50高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑ZnO（不得用去皮的方法,否則稱量為零分），分別盛放于100mL小燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入（1+1）HCl將ZnO完全溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分別從上述三個(gè)容量瓶中移取25.00mL溶液于250mL的錐形瓶中，加25mL水，用（1+1）氨水調(diào)至溶液pH至78，加10mL NH3-NH4Cl緩沖溶液（pH10）及3滴鉻黑T（5g/L），用待標(biāo)定的EDTA滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。平行測(cè)定3次，同時(shí)做空白。2）.計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(EDTA)，單位mol/L。注： M(ZnO)=81.39 g/mo1。計(jì)

5、算公式 注：1所有原始數(shù)據(jù)必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才有效，否則考核成績(jī)?yōu)榱惴帧?所有容量瓶稀釋至刻度后必須請(qǐng)裁判復(fù)查確認(rèn)后才可進(jìn)行搖勻。3記錄原始數(shù)據(jù)時(shí)，不允許在報(bào)告單上計(jì)算，待所有的操作完畢后才允許計(jì)算。 4. 滴定消耗溶液體積若>50mL以50mL計(jì)算。2.儀器分析實(shí)操試題：氣相色譜法測(cè)定酒精中甲醇、雜醇油的含量 氣相色譜儀型號(hào) ：山東魯南瑞虹SP-6890型、氫火焰離子化檢測(cè)器、PEG-20M毛細(xì)管柱30m×0.32mm×0.5um、N2000色譜工作站玻璃儀器：皂膜流量計(jì)1支，1ul微量注射器1支，1ml吸量管1支，10ml容量瓶3支化學(xué)試劑：甲醇、正丁醇、異丁醇

6、、仲丁醇、叔丁醇、異戊醇濃度均為1% 、乙醇 操作步驟：1） 檢查氣相色譜儀開機(jī)是否正常檢查項(xiàng)目包括：柱頭壓、空氣壓力、氫氣壓力、檢查是否漏氣、檢查氫焰檢測(cè)器是否著火，查看基線是否正常。 2） 設(shè)置柱溫升溫程序程升參照值：柱溫65保持3分鐘后以8/min升溫至100，汽化溫度180，檢測(cè)溫度160 ， 程升條件設(shè)定滿足甲醇、乙醇、正丁醇、仲丁醇、異丁醇、叔丁醇、異戊醇獲得完全分離為前提，單次分析時(shí)間不超過10分鐘。 3） 測(cè)定分流流速用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流口流速是否在正常值的范圍之內(nèi)（2050ml/min）4） 利用保留時(shí)間對(duì)照定性將已知標(biāo)準(zhǔn)物與樣品在相同色譜操作條件下分別進(jìn)樣分析，通過比較標(biāo)準(zhǔn)

7、物與樣品中各組分保留時(shí)間確定樣品中的某一組分名稱。5） 利用N2000色譜工作站建立內(nèi)標(biāo)法利用提供的1%的混合后的標(biāo)準(zhǔn)溶液（內(nèi)標(biāo)液異丁醇已經(jīng)加入），建立內(nèi)標(biāo)法的定量計(jì)算方法并保存。6） 配制樣品溶液測(cè)定用1ml吸量管量取一定量的濃度為 1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待測(cè)樣品稀釋至刻度，混勻后進(jìn)樣0.2L（參考值），查看待測(cè)組分的含量。平行測(cè)定三次求平均值記錄下來(lái) 。 三、成績(jī)?cè)u(píng)定（一）評(píng)分方法1.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)制訂原則：依據(jù)化學(xué)檢驗(yàn)工國(guó)家職業(yè)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定評(píng)分細(xì)則。2.技能操作競(jìng)賽成績(jī)分兩步得出，現(xiàn)場(chǎng)部分由裁判員根據(jù)選手現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際操作規(guī)范程度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場(chǎng)分析結(jié)果，依據(jù)評(píng)分細(xì)則對(duì)每個(gè)單

8、元單獨(dú)評(píng)分后得出；分析結(jié)果準(zhǔn)確性部分則等所有分析結(jié)果數(shù)據(jù)匯總并經(jīng)專人按規(guī)范進(jìn)行真值、差異性等取舍處理后得出。3.理論知識(shí)考核、化學(xué)分析技能操作考核和儀器分析技能操作考核均以滿分100分計(jì)，最后按理論占20%，化學(xué)分析技能操作考核占40%，儀器分析技能操作考核占40%的比例計(jì)算參賽總分。4.競(jìng)賽名次按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時(shí)，再分別按照完成的時(shí)間排序。5.成績(jī)的計(jì)算個(gè)人得分： A×20B×40C×40A理論考核得分B化學(xué)分析考核得分C儀器分析考核得分團(tuán)體得分：A均值×20B均值×40C均值×40A均值 理論考核平均得分B均值 化學(xué)分

9、析考核平均得分C均值 儀器分析考核平均得分（二）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)1.化學(xué)分析評(píng)分細(xì)則項(xiàng) 目考 核 內(nèi) 容分 值考 核 記 錄扣分說明扣分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分天平稱量（8分）天平水平檢查托盤清掃1進(jìn)行0未進(jìn)行1樣品取放1正確0不正確1敲樣動(dòng)作1規(guī)范0不規(guī)范1添加樣品次數(shù)2添加三次之內(nèi)0添加三次以上2樣品重新稱量2重稱量2結(jié)束工作1復(fù)原天平，整理天平臺(tái) 0未復(fù)原天平，未整理天平臺(tái)1試液配制及移取（16分）樣品溶解（完全溶解，澄清透明）1正確0不正確1容量瓶的洗滌、試漏2規(guī)范0不規(guī)范或不試漏2溶液轉(zhuǎn)移1規(guī)范0不規(guī)范1容量瓶平搖操作1規(guī)范0不規(guī)范1定容操作（刻度線與凹液面相平）1正確0不正確1搖勻操作（手法正確，倒置

10、搖勻十次后開蓋，然后在倒置搖勻5次）2正確0不正確2移液管外壁處理（擦干外壁水珠）1正確0不正確1移液管移潤(rùn)洗操作（潤(rùn)洗3次且不得從容量瓶或原瓶中直接移取溶液）2正確0不正確（每錯(cuò)1項(xiàng)扣1分）2調(diào)節(jié)液面操作（調(diào)刻線前擦干外壁且一次到位調(diào)刻線）2熟練、規(guī)范0不熟練、不規(guī)范（每錯(cuò)1項(xiàng)扣1分）2放液操作（移液管豎直，錐形瓶?jī)A斜；移液管的管尖靠?jī)?nèi)壁；放液后停頓約15s）3正確0不正確（每錯(cuò)1項(xiàng)扣1分）3滴定操作（16分）滴定管試漏1規(guī)范0不規(guī)范或不試漏1滴定管潤(rùn)洗1潤(rùn)洗三次0未潤(rùn)洗1滴定管裝液1規(guī)范（滴定管傾斜，外壁不掛液）0不規(guī)范1滴定管排氣泡1排氣泡0沒排氣泡1滴定速度1適當(dāng)（每秒3-4滴，見滴成

11、線）0液滴成線狀1終點(diǎn)控制2半滴控制技術(shù)熟練0半滴控制技術(shù)不熟練1終點(diǎn)判斷3終點(diǎn)判斷正確（純藍(lán)色）0終點(diǎn)判斷不正確（藍(lán)紫色） 每次扣1分讀數(shù)3正確0裁判確認(rèn)不正確每次扣1分實(shí)驗(yàn)重做3重做3合計(jì)40項(xiàng) 目考核內(nèi)容分值考 核 記 錄扣分說明扣分標(biāo)準(zhǔn)扣分得分?jǐn)?shù) 據(jù) 記錄、處理、報(bào)告（10分）原始記錄2完整、規(guī)范0欠完整、欠規(guī)范2有效數(shù)字運(yùn)算2符合規(guī)則0質(zhì)量、體積、濃度、含量、精密度記錄或運(yùn)算不符合規(guī)則每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分計(jì)算公式校正值2正確0溫度校正、體積校正每缺一項(xiàng)扣1分實(shí)驗(yàn)報(bào)告4完整、清晰0不規(guī)范，有涂改無(wú)裁判簽字一處扣1分，扣完為止測(cè)定結(jié)果（50分）精密度30相對(duì)極差0.1000.10<相

12、對(duì)極差0.2060.20<相對(duì)極差0.30120.30<相對(duì)極差0.40180.40<相對(duì)極差0.5024相對(duì)誤差>0.5030準(zhǔn)確度20相對(duì)誤差0.1000.10<相對(duì)誤差0.2040.20<相對(duì)誤差0.3080.30<相對(duì)誤差0.40120.40<相對(duì)誤差0.5016相對(duì)誤差>0.5020合計(jì)602.儀器分析評(píng)分細(xì)則儀器分析考核評(píng)分細(xì)則表 序號(hào)作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分考核記錄扣分說明扣分得分一儀器的準(zhǔn)備（5分）檢查氣路1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行檢查檢測(cè)器1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行檢查壓力表1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最

13、多扣1分。未進(jìn)行檢查各室溫度1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行查看基線1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行二溶液的制備（3分）吸量管潤(rùn)洗1進(jìn)行吸量管未潤(rùn)洗或用量明顯較多扣1分未進(jìn)行容量瓶試漏1進(jìn)行未進(jìn)行，扣1分，最多扣1分。未進(jìn)行容量瓶稀釋至刻度1準(zhǔn)確溶液稀釋體積不準(zhǔn)確，扣1分/個(gè)不準(zhǔn)確三程序升溫設(shè)置(4分)程序設(shè)置4正確設(shè)置不正確扣2分設(shè)置后進(jìn)樣未啟動(dòng)一次扣1分,最多扣4分。不正確四測(cè)定分流尾吹 (2分) 分流、尾吹調(diào)節(jié)1進(jìn)行未進(jìn)行或偏差大扣1分、未進(jìn)行1進(jìn)行 未進(jìn)行或偏差大扣1分未進(jìn)行六微量注射器的使用(4分)注射器用樣品同化至少5遍。1同化注射器少一次，扣0.5分，最多扣1分。

14、進(jìn)樣技術(shù)3規(guī)范 未定量扣1分，未插到底扣1分，拔針不果斷扣1分不規(guī)范七內(nèi)標(biāo)法的建立7分6會(huì)不會(huì)不出峰名扣1分，不出組分含量扣1分，不保存扣1分，不會(huì)建立，扣6分。八原始數(shù)據(jù)記錄（5分）原始記錄2完整、規(guī)范原始數(shù)據(jù)不及時(shí)記錄每次扣0.5分；項(xiàng)目不齊全、空項(xiàng)扣0.5分/項(xiàng)；最多扣2分，更改數(shù)值經(jīng)裁判員認(rèn)可，擅自轉(zhuǎn)抄、謄寫、涂改、拼湊數(shù)據(jù)取消比賽資格.欠完整、不規(guī)范是否使用法定計(jì)量單位1是沒有使用法定計(jì)量單位，扣1分，最多扣1分。否報(bào)告（完整、明確、清晰）2規(guī)范不規(guī)范，扣2分，最多扣2分；無(wú)報(bào)告、虛假報(bào)告者取消比賽資格。不規(guī)范九文明操作結(jié)束工作（2分） 儀器復(fù)原、填寫儀器使用記錄1進(jìn)行未進(jìn)行，每一項(xiàng)

15、扣0.5分，最多扣1分未進(jìn)行臺(tái)面整理、廢物和廢液處理1進(jìn)行未進(jìn)行，每一項(xiàng)扣0.5分，最多扣1分未進(jìn)行十重大失誤玻璃儀器0損壞每次倒扣3分色譜儀0損壞每次倒扣20分并賠償相關(guān)損失試液重配制0試液每重配制一次倒扣3分，重新測(cè)定0由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)丟失，重新測(cè)定不扣分。其他情況每重新測(cè)定一次倒扣3分。十一總時(shí)間（0分） 規(guī)定完成0比賽不延時(shí)，到規(guī)定時(shí)間終止比賽（續(xù)上表）（續(xù)上表）序號(hào)作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分考核記錄扣分說明扣分得分十二 定性定性結(jié)果正確 9不正確 正確十三有效數(shù)字有效數(shù)字保留1有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止十四精密度精密度20相對(duì)極差0.5000.50

16、<相對(duì)極差1.0041.00<相對(duì)極差1.5081.50<相對(duì)極差2.00122.00<相對(duì)極差2.5016相對(duì)極差>2.5020十五準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度40相對(duì)誤差101.0<相對(duì)誤差1.541.5<相對(duì)誤差2.082.0<相對(duì)誤差2.5122.5<相對(duì)誤差3.0163.0<相對(duì)誤差3.5203.5<相對(duì)誤差4.0244.0<相對(duì)誤差4.5284.5<相對(duì)誤差5.0325.0<相對(duì)誤差5.5365.5<相對(duì)誤差6.040合計(jì)70四、競(jìng)賽規(guī)則1競(jìng)賽使用的儀器部分，除氣相色譜儀外，其他玻璃量具和微量注射器可以自帶，也可以使用現(xiàn)場(chǎng)準(zhǔn)備的儀器設(shè)備。各參賽隊(duì)選手可以根據(jù)競(jìng)賽需要自由選擇使用。2競(jìng)賽時(shí)選手自帶不具有工程計(jì)算功能的計(jì)算器。3參賽選手按照參賽時(shí)段進(jìn)入競(jìng)賽場(chǎng)地，自行決定工作程序和時(shí)間安排，化學(xué)分析競(jìng)賽和儀器分析競(jìng)賽在操作競(jìng)賽場(chǎng)地完成。4參賽選手須在確認(rèn)競(jìng)賽任務(wù)和現(xiàn)場(chǎng)條件無(wú)誤后開始競(jìng)賽。5競(jìng)賽分場(chǎng)次進(jìn)行，參賽選手的在各場(chǎng)次的賽位采取抽簽的方式確定。6競(jìng)賽方案在參賽選手進(jìn)入賽場(chǎng)后發(fā)放，同時(shí)段參加競(jìng)賽的參賽選手采用相同的競(jìng)賽試題。7 競(jìng)賽過程中選手休息、飲食或如廁時(shí)間均計(jì)算在競(jìng)賽時(shí)間內(nèi)。8競(jìng)賽過程中，參賽選手須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，保證設(shè)備及人身安全，并接受裁判員的監(jiān)督和警示