工作場所采樣技術(shù)2

1、2022-3-31 3 3）高分子多孔微球高分子多孔微球 一類合成的多孔性芳香族聚合物，它具有大的表面積、一定的機(jī)械強(qiáng)度、疏水性、耐腐蝕、耐輻射和耐高溫(250290)等性質(zhì)，是一種較好的吸附劑。分為非極性、弱極性和中等極性。檢測時需要根據(jù)樣品的性質(zhì)，選擇適用于采樣的高分子多孔微球。 高分子多孔微球在使用前必須經(jīng)過純化處理：先用乙醚侵泡，振搖15min，濾去乙醚，除去吸附的有機(jī)物；再用甲醇清洗，除去殘留的乙醚，然后用水洗凈甲醇，放入磁盤內(nèi)于102干燥25min。用石油醚在索式提取器中提取24h，然后在清潔空氣中揮去石油醚，再在60活化24h。2022-3-32 4 4）浸漬固體吸附劑浸漬固體吸

2、附劑 將化學(xué)試劑涂漬在固體吸附劑表面，利用浸漬的化學(xué)試劑與待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成穩(wěn)定的化合物被收集下來，在物理吸附的基礎(chǔ)上，增加了化學(xué)吸附，這樣可以擴(kuò)大固體吸附劑的使用范圍，增加吸附容量，提高采樣效率。 通常，采集酸性化合物時，可浸漬堿性物質(zhì)；采集堿性化合物時，則浸漬酸性物質(zhì)。2022-3-33 固體吸附劑管根據(jù)采樣后處理方法不同而分為溶劑解吸型和熱解吸型兩類（見圖3-6）。2022-3-34表3-2所列為兩種標(biāo)準(zhǔn)型固體吸附劑管的規(guī)格。2022-3-35優(yōu)點優(yōu)點 固體吸附劑管體積小，質(zhì)量輕，攜帶和操作方便；適用范圍廣，有機(jī)和無機(jī)、極性和非極性化合物的氣體和蒸氣都適用；可用于短時間采樣和定點采

3、樣，也可用于長時間采樣和個體采樣。缺點缺點 對不同的有害物質(zhì)有不同的穿透容量；硅膠管容易吸濕，不能在濕度大的工作場所過長時間持續(xù)采樣，長時間采樣時，應(yīng)3h左右更換一只，或發(fā)現(xiàn)硅膠變色后立即更換。2022-3-36三種常用固體吸附劑管特性表三種常用固體吸附劑管特性表2022-3-37穿透容量穿透容量 是指當(dāng)通過固體吸附劑管的空氣中待測物量達(dá)到原空氣中待測物量的5%時，固體吸附劑所吸附的待測物量。 影響穿透容量的因素有：待測物的極性、擴(kuò)散系數(shù)、化學(xué)活性，吸附劑性質(zhì)，采樣流量，氣溫和濕度等。2022-3-38使用注意使用注意事項事項 1)1)防止穿透。防止穿透。采樣前需檢查固體吸附劑管中的吸附劑是否

4、裝填好；采樣時，將進(jìn)氣口朝上垂直放置；使用正確的采樣流量，短時間采樣時，流量為100或200 ml/min，一般不能超過500 ml/min；長時間采樣時，流量為2050 ml/min。在空氣中待測物濃度高或有共存物吸附時，要適當(dāng)縮短采樣時間，或降低采樣流量，或采用大劑量的固體吸附劑管。 2)2)防止污染。防止污染。采樣前后要密封好固體吸附劑管的兩端，保存在清潔的容器內(nèi)，不能放在有待測物的容器或環(huán)境中。 3)3)防止假穿透。防止假穿透。溶劑解吸型固體吸附劑管要在穩(wěn)定期內(nèi)測定，既防止假穿透，又避免濃度下降。2022-3-39 (3)(3)浸漬濾料法浸漬濾料法 又稱浸漬試劑濾料法，是用某種化學(xué)試劑

5、浸漬在濾紙(或濾膜)上，作為采樣濾料，在采樣過程中，空氣中污染物與濾料上的試劑迅速起化學(xué)反應(yīng)，它具有物理和化學(xué)兩種作用，能同時將氣態(tài)和顆粒物質(zhì)一并采集下來。浸漬試劑濾料的采樣效率一般都很高，應(yīng)用范圍也比較廣。2022-3-310 一般濾料不能直接用于空氣中氣態(tài)和蒸氣態(tài)待測物的采集，當(dāng)濾料涂漬某種化學(xué)試劑后，待測物與化學(xué)試劑迅速反應(yīng)，生成穩(wěn)定的化合物，保留在濾料上面而被采集下來。為了有利于化學(xué)反應(yīng)，常常在浸漬液中加入甘油等試劑。因為浸漬濾料的厚度一般小于1mm，所浸漬的試劑量有限，限制了采集待測物的量和采樣流量。2022-3-311使用注意事項使用注意事項 1)采集待測物的量：受浸漬濾料所浸漬的

6、試劑量的限制，注意濾料的吸收容量，及時更換濾料，防止穿透； 2)采樣流量：取決于待測物和試劑間的化學(xué)反應(yīng)速度，流量設(shè)置要合理，考慮環(huán)境中物質(zhì)濃度，溫、濕度影響因素，流量設(shè)置不能太小或太大； 3)浸漬濾料法適用于空氣中待測物濃度低或采樣時間短的場所。2022-3-312 (4)(4)空氣采樣器空氣采樣器2022-3-3132022-3-314 1 1）收集器收集器 收集器是待測物的裝置。主要有：吸收管、填充柱、濾料采樣夾等。根據(jù)待測物的狀態(tài)、理化特性等選用適宜的收集器。 2 2）流量計流量計 流量計是測量氣體流量的儀器。采樣器上使用的流量計多采用轉(zhuǎn)子流量計和數(shù)字顯示流量計。 轉(zhuǎn)子流量計是由一個上

7、粗下細(xì)的錐形玻璃管和一個轉(zhuǎn)子組成。 轉(zhuǎn)子流量計轉(zhuǎn)子流量計2022-3-315 當(dāng)氣體由玻璃管下端進(jìn)入時，由于轉(zhuǎn)子下端的環(huán)形孔隙截面積大于上端的孔隙截面積，所以轉(zhuǎn)子下端的氣體流速小于上端的氣體流速，下端的壓力大于上端的壓力，使轉(zhuǎn)子上升，直到轉(zhuǎn)子上、下兩端的壓力差與轉(zhuǎn)子的質(zhì)量相等，轉(zhuǎn)子停止不動。氣體流量越大，轉(zhuǎn)子升的越高，根據(jù)玻璃管上的刻度可以讀出氣體流量。當(dāng)空氣濕度大時，需要在空氣進(jìn)口處連接一個干燥管，否則，轉(zhuǎn)子吸附水分后重量增加，影響測量結(jié)果。刻度流量2022-3-316 3 3）抽氣泵）抽氣泵 職業(yè)衛(wèi)生檢測采樣流量范圍：幾十 mL/min至幾十 L/min。常用抽氣泵有：薄膜泵、電磁泵和刮板

8、泵。供電分為直流和交流兩種。2022-3-317 4 4）采樣器的基本技術(shù)性能要求采樣器的基本技術(shù)性能要求 采樣器應(yīng)符合作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范(GB/T 17061-1997)要求。 在最大流量和4 kPa的阻力下應(yīng)能穩(wěn)定運行48h以上，流量保持穩(wěn)定，變化小于等于5%； 結(jié)構(gòu)和形狀要合理，外殼要堅固，整機(jī)的質(zhì)量要輕，體積要小，攜帶方便，操作簡單安全，在易燃易爆場所，必須使用防爆型采樣器； 應(yīng)能在溫度-10+45，相對濕度小于95%的環(huán)境下正常運行； 氣路連接要牢固耐用，不漏氣；當(dāng)封死進(jìn)氣口，用最大流量抽氣時，應(yīng)無流量顯示；2022-3-318 裝有流量計的空氣采樣器，流量計的精度不得低

9、于2%，刻度要清晰準(zhǔn)確，易于讀數(shù)和調(diào)節(jié)； 開關(guān)、旋鈕和安裝收集器的裝置等應(yīng)完整、牢固，使用靈活； 交流電源應(yīng)為220V、50Hz；直流電源應(yīng)為69 V，若為充電電池，充電一次，應(yīng)能在最高流量和最大阻力下連續(xù)運行48 h以上； 防爆型空氣采樣器必須符合防爆的國家標(biāo)準(zhǔn)，且標(biāo)示明確； 裝有定時裝置的空氣采樣器，定時裝置的精度應(yīng)小于等于10%。 各采樣器的技術(shù)參數(shù)要求如表3-3所列。2022-3-3192022-3-3202022-3-3215 5）用皂膜計校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子流量計）用皂膜計校準(zhǔn)轉(zhuǎn)子流量計2022-3-322 3 3. .無泵型采樣法無泵型采樣法 無泵型采樣法也叫擴(kuò)散采樣法，采集空氣中化學(xué)物質(zhì)時

10、，不需要抽氣動力和流量裝置，而是根據(jù)費克( Fick)擴(kuò)散定律，利用化學(xué)物質(zhì)分子在空氣中的擴(kuò)散作用完成采樣的。無泵型采樣器的結(jié)構(gòu)如圖3-7所示。2022-3-323 根據(jù)費克擴(kuò)散第一定律，物質(zhì)分子在空氣中沿著濃度梯度而運動，即由高濃度向低濃度方向擴(kuò)散，其質(zhì)量傳遞速度與物質(zhì)的濃度梯度、分子擴(kuò)散系數(shù)以及擴(kuò)散帶的截面積成正比，與擴(kuò)散帶的長度成反比，公式表示為：)(01CCLDAW式中：W質(zhì)量傳遞速度和分子擴(kuò)散速度，ng/s；D分子擴(kuò)散系數(shù)，cm2/s；A擴(kuò)散面積，cm2；L擴(kuò)散帶長度，cm；C1分子中被測物質(zhì)濃度，ng/cm3；C0吸附介質(zhì)表面被測物質(zhì)濃度，ng/cm3。（2）2022-3-324

11、(C1-C0)表示整個擴(kuò)散帶長度L上的濃度變化，若所用的吸附劑能有效地吸收到達(dá)它表面的全部物質(zhì)分子，則C0=0。再將公式(2)兩邊乘以被動式采樣器的采樣時間t，就可以得出下式：tCLDAW1 式中：W擴(kuò)散到吸附劑上的物質(zhì)總質(zhì)量，ng。 公式(3)表明：被動式采樣器采集被測物質(zhì)的總質(zhì)量與被動式采樣器本身的結(jié)構(gòu)、被測物質(zhì)在空氣中的濃度及其分子擴(kuò)散系數(shù)、采樣時間有關(guān)。對于某一被測物質(zhì)以及機(jī)構(gòu)一定的被動式采樣器來說，式中 是一常數(shù)，叫做被動式采樣器的采樣速度，單位為cm3/s。LDA（3）2022-3-325 因此，某一被測物質(zhì)在被動式采樣器中被吸收的總質(zhì)量與空氣中被測物質(zhì)的濃度及采樣時間有關(guān)，濃度大

12、、采樣時間長，則采集的物質(zhì)的量越大，反之越小。將上式改為：DAtWLC 1由公式(4)可見，只要測定被動式采樣器采樣后被測物質(zhì)的總量，根據(jù)采樣時間，就可以計算出空氣中被測物質(zhì)的濃度。（4）2022-3-326優(yōu)點優(yōu)點 體積小、質(zhì)量輕（幾g幾十g）、結(jié)構(gòu)簡單，不用抽氣裝置，攜帶和操作都很方便；適合用做個體采樣和長時間采樣，也可作為定點采樣和短時間采樣。缺點缺點 因為它的采樣流量與待測物分子的擴(kuò)散系數(shù)成正比，擴(kuò)散系數(shù)低的待測物因采樣流量太小只能進(jìn)行長時間采樣，不適用于空氣中待測物擴(kuò)散系數(shù)小而且濃度低的情況下作短時間采樣。 無泵型采樣器有一定的吸附容量，若超過吸附容量，采樣性能將變差，采樣器本身不能反映這一現(xiàn)象。2022-3-327使用使用注意注意事項事項 1)采樣前后要檢查無泵型采樣器的包裝