差示掃描量熱法

1、差示掃描量熱法簡介差示掃描量熱法簡介(different scanning calorimeter , DSC)是在程序溫度控制下測量樣品與參比物之間的單位時(shí)間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。是在程序控溫和一定氣氛下，測量流入流出試樣和參比物的熱流或輸給試樣和參比物的加熱功率與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。差示掃描量熱法：熱通量（熱流）式DSC：通過試樣與參比物的溫差測量流入和流出試樣的熱流量。差示掃描量熱儀功率補(bǔ)償式DSC：在程序控溫下，保持試樣和參比物的溫差不變，測量輸給試樣和參比物的功率（熱流）與溫度或時(shí)間關(guān)系的一種技術(shù)。q1.1.試樣和參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器試樣和參比

2、物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器見圖見圖。整個(gè)儀器由兩套控制。整個(gè)儀器由兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度，使試樣和參比物以預(yù)定的速率升溫，另一套電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度，使試樣和參比物以預(yù)定的速率升溫，另一套用來補(bǔ)償二者之間的溫度差。用來補(bǔ)償二者之間的溫度差。q 2.2.無論試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng)，試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，即無論試樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng)，試樣和參比物都處于動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，即二者之間的溫度差二者之間的溫度差 T T等于等于0 0。以 作圖分析一般在DSC熱譜圖中，吸熱(endothermic)效應(yīng)用凸起的峰值來表征 (熱焓增加)，放熱(exothermic)效應(yīng)用反向的峰值

3、表征(熱焓減少)。DSC曲線PET熱焓變化率，熱流率(heat flowing)，單位為毫瓦（mW）dtdH吸收熱量，樣品熱容增加，基線發(fā)生位移結(jié)晶，放出熱量，放熱峰；晶體熔融，吸熱，吸熱峰e(cuò)ndoexoDSC典型圖譜藥品的熔點(diǎn)測定藥品的純度測定藥物的多晶型測定藥物的溶劑化物和水分測量藥物熱（解）動(dòng)力學(xué)藥物制劑中藥DSC在藥學(xué)中的應(yīng)用主要用于檢查藥物活性成分與賦形劑之間或藥物包材之間是否有化學(xué)反應(yīng)，有無化學(xué)吸收，共熔及晶型轉(zhuǎn)變等化學(xué)反應(yīng)或物理作用。特別可用于藥物的緩釋，控釋制劑。利用DSC繪制相圖，測定二元組合物的熔點(diǎn)。利用DSC檢測包合物前后熱圖譜的變化，表征包合成功與否。表征藥物分子在載體中的存在形態(tài)。利用DSC進(jìn)行處方篩選。DSC在藥物制劑中的應(yīng)用對熱過程發(fā)生在廣闊溫度范圍內(nèi)的藥物不適用對在片劑分解的溫度范圍內(nèi)經(jīng)常發(fā)生分解并伴有高度失重的藥物不適用。DSC法在藥物應(yīng)用中的不足：熱分析簡明教程，劉振海，陸