實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程

1、石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1、 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，先將油杯盛放定量試樣后，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件，調(diào)節(jié)電路進(jìn)行加熱；2、 同時(shí)按照規(guī)定要求開(kāi)動(dòng)攪拌電機(jī)進(jìn)行攪拌，保證油杯內(nèi)溫度均勻穩(wěn)定；3、 當(dāng)油溫達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前，通放煤氣，點(diǎn)燃引火器，調(diào)整火焰形狀，扭動(dòng)旋鈕，使引火器伸向油杯蓋點(diǎn)火孔內(nèi)進(jìn)行點(diǎn)火實(shí)驗(yàn)；4、 按規(guī)定的溫度間隔進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，直至達(dá)到閃點(diǎn)；5、 本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中嚴(yán)禁離開(kāi)崗位，下次實(shí)驗(yàn)要等儀器溫度下降至室溫方可進(jìn)行。電子天平操作規(guī)程1、 天平的位置要穩(wěn)定無(wú)震動(dòng)并盡可能保持水平，調(diào)整水平腳，使水平泡中的氣泡處于正中位置；2、 接通電源，顯示“OFF”，預(yù)熱60分鐘后天平達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。按ON/OFF鍵，

2、天平進(jìn)入自檢，自檢通過(guò)顯示“0.0000g”，進(jìn)入工作狀態(tài)；3、 天平每天使用之前、稱重操作過(guò)一段時(shí)間、搬動(dòng)或移位之后都需要校準(zhǔn)。先按“TARE”健顯示0.0000g，再按“CAL”鍵顯示CAL。在稱盤中央加上校正砝碼，關(guān)閉玻璃門等待天平內(nèi)部自動(dòng)校準(zhǔn)。校準(zhǔn)完畢移去校準(zhǔn)砝碼，天平穩(wěn)定后顯示0.0000g；4、 稱重：在天平顯示“0.0000g”時(shí)，將樣品放于稱盤上，關(guān)閉玻璃門。待天平穩(wěn)定后，讀取結(jié)果；5、 去皮：在天平顯示“0.0000g”時(shí)，將空容器放于稱盤上，稱量容器重量，按“TARE”鍵顯示“0.0000g”，給容器加上稱重樣品，顯示樣品凈重值。按“TARE”鍵顯示“0.0000g”，然后

3、移去樣品及容器，天平顯示負(fù)累加值。按“TARE”鍵回“0.0000g”；6、 天平應(yīng)保持清潔，防止灰塵進(jìn)入天平內(nèi)部。頻繁使用時(shí)應(yīng)連續(xù)通電，減少預(yù)熱時(shí)間。不能將腐蝕性樣品直接放在稱量盤上。微機(jī)碳硫自動(dòng)分析儀操作規(guī)程1、 實(shí)驗(yàn)前30分鐘先打開(kāi)儀器電源后開(kāi)24V電源開(kāi)關(guān)；2、 打開(kāi)氧氣瓶及減壓閥出口閥門，調(diào)節(jié)壓力、氧氣流量；3、 檢查儀器氣路的密封性，保證良好；4、 依次按“自動(dòng)準(zhǔn)備1”和“分析”鍵，待“通氧、對(duì)零、吸收、回復(fù)”各程序按順序自動(dòng)完成，讀數(shù)，做空白實(shí)驗(yàn)； 5、 將0.0100g標(biāo)樣置于瓷舟內(nèi)送入燃燒爐，依次按下“自動(dòng)準(zhǔn)備1”和“分析”鍵，待分析結(jié)束鳴叫停止時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)碳讀數(shù)標(biāo)尺，使讀數(shù)與碳

4、含量相同，重復(fù)標(biāo)定碳含量偏差不大于0.02%，固定標(biāo)尺；6、 用分析標(biāo)樣相同的方法進(jìn)行試樣分析，等蜂鳴器鳴叫結(jié)束，立即讀取碳含量；7、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氧氣總閥，關(guān)閉儀器電源，先關(guān)24V電源開(kāi)關(guān)，再關(guān)總電源；8、 做催化劑碳含量時(shí)，先做再生劑后做待生劑。實(shí)際膠質(zhì)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1、 將儀器按要求放在通風(fēng)良好的室內(nèi)，離墻300mm；2、 接通電源，打開(kāi)開(kāi)關(guān)顯示設(shè)定溫度和測(cè)定溫度按要求設(shè)定實(shí)驗(yàn)所需溫度，溫控儀將自動(dòng)控制加熱器加熱；3、 確定加熱系統(tǒng)正常后，按儀器說(shuō)明連接氣路系統(tǒng)，完畢后檢查以防漏氣；4、 儀器在導(dǎo)入空氣時(shí)，先使油水分離器上的表壓達(dá)到4-5kg/cm²左右，再將油水分離器穩(wěn)壓閥

5、全開(kāi)，然后順時(shí)針調(diào)節(jié)儀器的氣體調(diào)節(jié)閥至每支流量計(jì)流量均在1.836-2.484m³/h(600±90ml/s)；5、 當(dāng)儀器加熱到規(guī)定溫度、氣流符合要求后放入已準(zhǔn)備好的油樣，插上噴頭，即可按GB/T8019標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；6、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束斷開(kāi)電源，停止供氣時(shí)必須先關(guān)閉油水分離器前的閥門，否則會(huì)損壞儀器氣路系統(tǒng)。SP-6800A氣相色譜儀操作規(guī)程1、通氣。氮?dú)饣驓錃庾鬏d氣（用鋼瓶或發(fā)生器作氣源），打開(kāi)鋼瓶手柄之前，一定要確保減壓閥頂針?biāo)砷_(kāi)，一次表頭顯示鋼瓶?jī)?nèi)的壓力，擰緊減壓閥頂針，氮?dú)舛伪眍^的壓力為0.4MPa，打開(kāi)發(fā)生器電源；2、加熱。確定儀器載氣壓力表已通上氫氣或氮?dú)?，打開(kāi)

6、儀器電源，按溫度參數(shù)鍵依次設(shè)定樣品分析的實(shí)際溫度條件，按加熱鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)升溫，按橋流鍵，加上儀器分析的實(shí)際值，過(guò)一段時(shí)間后，恒溫?zé)袅痢x器在加熱的過(guò)程中，按加熱鍵，可循環(huán)顯示各部溫度，按溫度參數(shù)鍵，可顯示相應(yīng)溫度。按衰減，檢查為001；按橋流為相應(yīng)的設(shè)定值。即色譜儀的正常開(kāi)機(jī)按鍵順序?yàn)椤凹訜崴p橋流”；3、查看基線。打開(kāi)微機(jī)電源，打開(kāi)UP3000在線工作站，選擇相應(yīng)的通道，加載相應(yīng)的方法文件，基線穩(wěn)定后，用儀器粗、細(xì)調(diào)零旋鈕，調(diào)到零點(diǎn)以上某個(gè)位置，一般是20-30毫伏；4、分析樣品。將六通閥扳到取樣的位置，把球膽放到樣品入的位置，換新樣品時(shí)，要多沖一會(huì)，將六通閥扳到進(jìn)樣的位置，按工作站相應(yīng)

7、通道的遙控開(kāi)關(guān)，待出完最后一個(gè)峰后，按下停止采集。查看并處理譜圖，在報(bào)告中查看分析結(jié)果；5、安全關(guān)機(jī)。停止分析后，按儀器停止鍵，儀器停止加熱，斷掉橋流，待柱溫降止室溫時(shí)，即可關(guān)掉載氣；更換柱子過(guò)程中：用氫氣作載氣的，要用洗潔凈水試漏，柱頭不要有氣泡。儀器使用過(guò)程中：1、開(kāi)鋼瓶手柄前，一定要松開(kāi)減壓閥頂針，氫氣、氮?dú)怃撈康囊淮伪眍^要剩有1MPa，氫氣、氮?dú)鈶?yīng)該99.999%。2、 加熱、加橋流前一定要通上載氣。油漿中催化劑含量實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1、 取足夠量具有代表性的試樣；2、 將試樣在水浴中加熱至70-80使其流動(dòng)性變好；3、 趁熱將油漿激烈震動(dòng)1.5分鐘，立即將油漿準(zhǔn)確注入25ml于事先加入25

8、ml煤油的兩支離心管中；4、 再加入50ml熱煤油稀釋；5、 使其混合均勻后放置水?。?0-80）上保持3分鐘；6、 放入離心機(jī)中立即轉(zhuǎn)動(dòng)2分鐘；7、 取出離心管放入水浴2分鐘后，讀取催化劑體積直至體積不變?yōu)橹梗?、 查表計(jì)算催化劑體積（g/ml）。石油產(chǎn)品鹽含量實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1、 按儀器按裝要求將儀器各組成部分連接好，依次打開(kāi)微機(jī)鹽含量測(cè)定儀主機(jī)、計(jì)算機(jī)、攪拌器等的電源，按實(shí)驗(yàn)要求配置好電解液及所需試劑；2、 將主機(jī)的電極連線按標(biāo)記接到滴定池的參考、測(cè)量、陰極、陽(yáng)極的接線柱上，并擰緊保證接觸良好；3、 聯(lián)機(jī)操作：打開(kāi)WC-200型微機(jī)鹽含量測(cè)定儀軟件，單擊聯(lián)機(jī)。聯(lián)機(jī)正常后，窗口左下方顯示聯(lián)機(jī)狀

9、態(tài)；4、 測(cè)試偏壓：用新鮮的電解液沖洗電解池2-3遍，再與主機(jī)連接好，打開(kāi)攪拌，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)。單擊工具欄V圖標(biāo)，單擊偏壓測(cè)定與設(shè)定中開(kāi)始測(cè)量，儀器自動(dòng)采集電解池偏壓，穩(wěn)定后單擊確定完成偏壓測(cè)定；5、 修改偏壓：在分析控制項(xiàng)的工作檔單擊“V”圖標(biāo)，刪除原有偏壓值輸入所需偏壓值，按確定，完成修改偏壓。基線會(huì)重新穩(wěn)定；6、 選擇實(shí)驗(yàn)所需工作參數(shù)：元素狀態(tài)、含量單位、分析元素、標(biāo)樣/樣品、元素含量等，最后按確定。選擇“K”圖標(biāo)放大倍數(shù)2000-2400和“R”圖標(biāo)積分電阻進(jìn)行設(shè)定；7、 轉(zhuǎn)化系統(tǒng)調(diào)試：輸入“標(biāo)樣濃度”“進(jìn)樣體積”待基線平穩(wěn)后單擊啟動(dòng)后即可進(jìn)標(biāo)樣，自動(dòng)結(jié)束后可連續(xù)分析標(biāo)樣。轉(zhuǎn)化率正常

10、在80-110%之間。在數(shù)據(jù)處理中求平均轉(zhuǎn)化率單擊確定；8、 按實(shí)驗(yàn)規(guī)定的步驟處理好樣品，取適量抽取液。選擇標(biāo)樣/樣品中的樣品，分析步驟同分析標(biāo)樣步驟相同，分析幾次，求樣品平均含量；9、關(guān)機(jī)順序：依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī)、顯示器、攪拌器電源，沖洗滴定池?fù)Q上新電解液。石油產(chǎn)品水分實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1. 將冷凝管、接收器和裝好試樣的蒸餾燒瓶連接好，冷凝管上部用棉花堵好；2. 注意防止突沸，蒸餾燒瓶中需加入沸石；3. 打開(kāi)測(cè)定儀電源開(kāi)關(guān)，指示燈亮；4. 調(diào)節(jié)電壓為100120V，等見(jiàn)到氣圈上至蒸餾燒瓶口時(shí)回調(diào)至50V或更低；5. 及時(shí)控制電壓，使回流速度為24滴/秒；6. 待蒸餾快要結(jié)束時(shí)，加電壓至150V

11、或更高，使溶液快速沸騰，沖洗冷凝管內(nèi)壁；7. 關(guān)閉電源，待冷卻后洗滌蒸餾燒瓶和接收器。石油產(chǎn)品餾程實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1檢查并確保溫度計(jì)，量筒及蒸餾燒瓶合格；2準(zhǔn)確量取100ml無(wú)水試樣，注入清潔燒瓶?jī)?nèi)，將溫度計(jì)規(guī)范安裝到燒瓶中后再安裝到餾程支管上；3溫度計(jì)安裝符合要求蒸餾燒瓶安裝不能傾斜，冷凝管出口插入量筒深度應(yīng)小于25，并不低于100毫升標(biāo)線 ； 4量取試樣的量筒放在冷凝管下端，冷凝管出口在初餾后應(yīng)靠量筒壁，用棉球塞好； 5接通儀器電源調(diào)整加熱強(qiáng)度，同時(shí)啟動(dòng)秒表做好記錄；6 餾出速率符合要求，蒸餾汽油從開(kāi)始加熱到初餾點(diǎn)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間為5-10分鐘，蒸餾煤油、輕柴油時(shí)為10-15分鐘，蒸餾重柴或其他重

12、質(zhì)油料時(shí)為10-20分鐘，初餾點(diǎn)后加熱速度要均勻，保持每分鐘餾出4-5毫升；7蒸餾汽油時(shí)，冷凝管水槽中的溫度必須保持在0-5，蒸餾煤油、柴油時(shí)溫度要不高于30，蒸餾蠟油時(shí)控制水溫在50-70之間。注入蒸餾燒瓶時(shí)試樣的溫度為20±3；8.觀察溫度時(shí)視線水平，記錄規(guī)定溫度；9.實(shí)驗(yàn)結(jié)束冷卻5分鐘后，讀取總餾量和殘留量。石油產(chǎn)品飽和蒸氣壓（雷德法）實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1、 將儀器放置在平穩(wěn)、堅(jiān)實(shí)的工作臺(tái)上，向水浴內(nèi)加入蒸餾水至水位線；2、 連接好電源，打開(kāi)總電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)開(kāi)關(guān)指示燈亮，打開(kāi)溫度控制開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)設(shè)定溫度為37.8；3、 打開(kāi)壓力檢測(cè)開(kāi)關(guān)，壓力檢測(cè)數(shù)碼管亮；4、 儀器水溫升至37.8&#

13、177;0.1，且壓力檢測(cè)開(kāi)關(guān)打開(kāi)15分鐘后，儀器即可正常使用；5、 將氣彈按水平方向與水浴內(nèi)的攪拌器連接好后，打開(kāi)相應(yīng)攪拌開(kāi)關(guān)，按下壓力檢測(cè)按鍵，儀器自動(dòng)檢測(cè)飽和蒸氣壓力值最大時(shí)，即可記錄數(shù)據(jù)；6、 其他參考GB/T8017的步驟進(jìn)行操作。石油產(chǎn)品機(jī)械雜質(zhì)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1、 將儀器氣路、電路系統(tǒng)連接好，對(duì)于原油、渣油等重質(zhì)油品，需將加熱漏斗套在玻璃漏斗外面；2、檢查真空泵潤(rùn)滑油余量，其液面高度應(yīng)為觀察窗的一半，但不高于觀察窗的2/3；3、 將事先恒重的濾紙放好在玻璃漏斗中，用石油醚或溶劑油潤(rùn)濕使濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；4、 將真空泵排氣口套取下，打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān)，將試樣沿玻璃棒徐徐倒入過(guò)濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾

14、；5、 調(diào)節(jié)負(fù)壓使過(guò)濾速度呈滴狀，對(duì)于原油、渣油等重質(zhì)油品需要用加熱漏斗加熱；6、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉真空泵開(kāi)關(guān)以及加熱漏斗開(kāi)關(guān)；7、 待儀器冷卻后，拆卸并洗滌玻璃漏斗，清理抽濾瓶。石油產(chǎn)品凝點(diǎn)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程 1含水的試樣必須脫水，脫水試樣的溫度不應(yīng)超過(guò)50； 2在清潔干燥的試管中注入試樣，使液面至標(biāo)線處，用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，使水銀球距試管底部810mm；4將裝有試樣和溫度計(jì)的試管，垂直浸在50±1的水浴中，使其加熱到50±1；5試樣垂直的在室溫中靜置，直到試樣冷卻到35±5；6將這套儀器浸在冷卻劑中，冷卻劑的溫度要比試樣的預(yù)期凝點(diǎn)低78； 7到估計(jì)溫度時(shí)，

15、將試管傾斜45，1分鐘后觀察液面是否移動(dòng)，移動(dòng)則低于4進(jìn)行測(cè)定，直到不移動(dòng)為止，不移動(dòng)則高于2測(cè)定直到移動(dòng)為止； 8觀察液面后，若不凝必須重新加熱到50±1；9試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定；10第二次測(cè)定時(shí)的開(kāi)始實(shí)驗(yàn)溫度，要比第一次所測(cè)出的凝點(diǎn)高2。石油產(chǎn)品密度實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程 1密度計(jì)在使用前全部擦拭干凈，擦拭后不要用手握最高分度線以下各部，以免損壞密度計(jì)； 2測(cè)定密度所用量筒直徑大于密度計(jì)擴(kuò)大部25mm，其高度保證為密度計(jì)浮起超過(guò)25 mm， 否則影響準(zhǔn)確度；3將有足夠流動(dòng)性的試樣小心沿壁傾入清潔的量筒中； 4測(cè)量前消除試樣內(nèi)部及表面的氣泡，否則會(huì)使結(jié)果偏?。?選擇合適清潔的密度計(jì)放入

16、待測(cè)試樣中等密度計(jì)穩(wěn)定后進(jìn)行讀數(shù)； 6讀數(shù)時(shí)，眼睛必須與液面上邊緣保持同一水平，讀準(zhǔn)至0.0005/cm3 ，溫度計(jì)讀數(shù)準(zhǔn)至0.1； 7輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)密度計(jì)，然后放開(kāi)重新讀數(shù)，取連續(xù)測(cè)定兩次結(jié)果的平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，兩次測(cè)定溫度范圍控制在0.5以內(nèi)。石油產(chǎn)品殘?zhí)繉?shí)驗(yàn)操作規(guī)程1打開(kāi)殘?zhí)繉?shí)驗(yàn)儀器電源，使其恒溫至520±5；2在清潔恒重的瓷坩堝中按要求稱量試樣；3將盛有試樣的坩堝放到殘?zhí)績(jī)x空穴中，并立即蓋上坩堝蓋開(kāi)始加熱；4當(dāng)試樣加熱到溢出蒸氣時(shí)立即點(diǎn)燃、煅燒，從開(kāi)始加熱到煅燒結(jié)束需30分鐘；5煅燒結(jié)束后立即取出坩堝，在空氣中冷卻1-2分鐘；6.將冷卻完畢的坩堝放入干燥器內(nèi)，恒溫40分鐘后進(jìn)行稱量（0.0002克）；7根據(jù)殘留量計(jì)算結(jié)果。石油產(chǎn)品閉口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程1將無(wú)