空氣中二甲基同系物的氣相色譜測(cè)定法

1、空氣中二甲基同系物的氣相色譜測(cè)定 法【摘要】為建立一種高靈敏度的簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確的空氣中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的測(cè)定方法，采用 大 口徑毛細(xì)管柱，安捷倫6890N型氣相色譜儀檢測(cè)空氣中DMF、DMAo結(jié)果，該方法的回收率在92%103.0%之間，變異系數(shù)均小 于4 7%、精密度DMF小于3 8%、DMA小于4.2%。大口徑毛細(xì)管 柱對(duì)DMFv DMA分離效果好、靈敏度高，精密度、變異系數(shù)均在10%以下，符合方法學(xué)要求?！娟P(guān)鍵詞】大口徑毛細(xì)管柱 氣相色譜法 空氣 二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)是多種化工產(chǎn)品的 重要中間體和高分子材

2、料的重要有機(jī)溶劑，對(duì)人體有毒、有害。當(dāng)前DMF和DMA的測(cè)定方法有比色法和填充柱氣相色譜法， 但兩者靈敏 度都比 較低1O為此，本實(shí)驗(yàn)擬建立一種高靈敏度的簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的空氣中DMF和DMA的氣相色譜測(cè)定方法，報(bào)告如下。1材料與方法安捷倫6890 N型氣相色譜儀，（30m 0,53mm XI町i）、（30m(作者:單位:郵編:0,25mm X1 g)、(30m x0,32mm X1 g)毛細(xì)管柱。1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺（色譜純）、蒸憎水。1 3采樣以內(nèi)盛5mL水的多孔玻璃板吸收管，以0 5L/min的速度抽取1020L空氣。1 4色譜條件柱溫：90 C,汽化室和FID檢測(cè)器

3、室均為140 C載氣N2,平均線速度為20cm/s,氫氣流速為45mL/min,空氣流速為400mL/min,不分 流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1mL。1 5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100血/mL,配制成10 0、20 0、30.01、40.0和50 0/mL的DMF和DMA的標(biāo)準(zhǔn)使用液。按所述色譜條件進(jìn)行 測(cè)定， 進(jìn)樣1mL,重復(fù)測(cè)定5次，取峰面積平均值。2結(jié)果2.1色譜柱的選擇與干擾試驗(yàn)比較3種毛細(xì)管柱（0 25mm、0.32mm、0.53mm）對(duì)測(cè)定DMF和DMA的差別，DB-WAX(30ITIX0.53mm X g)大口徑毛細(xì)管 柱 對(duì)分離DMF和DMA的效果最好，靈敏度最高，且與工作場(chǎng)所中一些可

4、能存在的干擾物質(zhì)，如苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酉旨、丙 酮、丁酮、甲醇、乙醇等最易分離，在所選條件下，它們均不 干擾測(cè) 定。本實(shí)驗(yàn)選用DB-WAX大口徑毛細(xì)管柱。2 2進(jìn)樣量對(duì)定量的影響為了考察大口徑毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣定量的重現(xiàn)性，實(shí)測(cè)了DMF為40 0 yg 皿進(jìn)樣量為0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、1.0、和1.2mL時(shí)，測(cè)定結(jié)果的變異系數(shù)，發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性無(wú)顯著影響，其最大變異系數(shù)小于5.6%O本實(shí)驗(yàn)選用不分流進(jìn)樣1 .OmLo2.3樣品穩(wěn)定性對(duì)采樣后的樣品分別在0、8、24V 72和96h后進(jìn)樣測(cè)定。結(jié) 果表明，樣品密閉冷藏96h后，不影響結(jié)果。2.4分析方法

5、的線性及最小檢出量為了考察DMF和DMA定量響應(yīng)的線性，實(shí)測(cè)了其校正曲線，以色譜峰面積Y與對(duì)應(yīng)的濃度X(昨/mL)作標(biāo)準(zhǔn)曲線DMF為Y=78.3x+60,1, r=0,9996 : DMA為Y=58 0 x+803 r=0.9992,最小檢出量DMF為2門6 DMA為3ng2 5方法的精密度及回收率對(duì)模擬現(xiàn)場(chǎng)樣品20 0血/mL標(biāo)準(zhǔn)添加實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表1。該方法的準(zhǔn) 確度良好，DMF和DMA的回收率為92.0%103.0%，變異系數(shù)小 于4.7%o表1樣品的精密度及回收率(略)2.6樣品分析對(duì)在不同時(shí)間，以0.5L/min的速度采樣20L, 4種樣品的二甲 基 甲酰胺測(cè)定結(jié)果分別為2 7、5 4、8 6和4 2mg/m3。 二甲基乙酰 胺測(cè)定結(jié)果分別為7 2、3 6、19 3和10,1mg/m3o3討論采用大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜測(cè)定，測(cè)定結(jié)果比較客觀可靠的反映所測(cè)物質(zhì)的實(shí)際濃度，且與工作場(chǎng)所中一些可能存在的干擾物質(zhì)苯、甲苯、二甲苯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、丙酮、丁酮、甲醇、乙 易分離，在所選條件下，均不干擾測(cè)定。本方法具有快速、方便、好、靈敏度高、變異系數(shù)均在10%以下等優(yōu)點(diǎn)，符合分析要求。【參考文獻(xiàn)】：1徐伯洪，閆慧芳工作場(chǎng)所有毒物