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文檔簡介
1、反相高效液相色譜法測定復(fù)方小檗片中鹽酸小檗堿的含量(1) 作者:鄧放, 劉圓, 劉超, 孟慶艷, 高澤文【關(guān)鍵詞】 鹽酸小檗堿;,復(fù)方小檗片;,含量測定;,反相高效液相色譜法摘要:目的采用反相高效液相色譜(RPHPLC)法測定復(fù)方小檗片中鹽酸小檗堿的含量。方法用Kromasil色譜柱(5m,250 mm×4.6 mm),流動相乙腈水磷酸二氫鉀十二烷基磺酸鈉(500 ml500 ml3.0 g1.5 g),流速:1 mlmin-1,柱溫:40,檢測波長為345 nm。結(jié)果在0.021 20.2
2、33 2 g之間,峰面積與進(jìn)樣量的線性關(guān)系為Y=3 513 092.99 X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率為97.22。測得3批片劑中鹽酸小檗堿的含量分別為0.772,0.748,0.749 mg/片。結(jié)論 所建方法簡便、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可用于復(fù)方小檗片中鹽酸小檗堿的含量測定。關(guān)鍵詞:鹽酸小檗堿; 復(fù)方小檗片; 含量測定; 反相高效液相色譜法Determination of Berberine Contained in Prescription of Berberine Pill by RPHPLCAbstract:ObjectiveTo establish an RP
3、HPLC method to determine berberine from prescription of berberine.MethodsThe column were Kromasil (5m,250 mm×4.6 mm),the mobile phase consisted of methyl cyanide:waterKDPSDS(500 ml500 ml3.0 mg1.5 mg),the flow rate was 1 ml/min and the UV detector was set at 345 nm.ResultsThe method displayed go
4、od linearity within the concentration ranges of 0.021 20.233 2g(r=0.999 9). The average recovery was 97.22%. The contents of three lots of prescription of berberine were 0.772, 0.748,0.749 mg/ pill.ConclusionThis method is simple,accurate,replicate and suitable for the determination of berberine in
5、prescription of berberine.Key words:Berberine; Prescription of berberine pill; Determination; RPHPLC 復(fù)方小檗片,由龍膽花、小檗皮、甘草等多味藥材組成,含有龍膽堿、龍膽苦苷、三萜皂苷類成分、生物堿及莨菪類成分等1。具清熱化痰,止咳平喘的功效,小檗堿是主要成分之一24。本實(shí)驗(yàn)利用HPLC法測定復(fù)方小檗片中鹽酸小檗堿的含量。1 儀器與試藥儀器:Waters2695Waters2996與SPD6AV紫外檢測儀;試劑:乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其他試劑為
6、分析純。對照品:鹽酸小檗堿對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(07139906含量測定用)。2 方法與結(jié)果2.1 對照品及供試品溶液制備2.1.1 對照品溶液 精密稱取鹽酸小檗堿對照品2.12 mg,置100 ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每毫升含鹽酸小檗堿0.021 2 mg)。2.1.2 供試品溶液 5取復(fù)方小檗片10片,除去薄膜衣,研細(xì),取0.72 g,精密稱定,置100 ml具塞錐形瓶中,精密加入甲醇40 ml,稱定重量,超聲處理20 min,放冷,稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置30 min,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.2 色譜條件色譜柱:C1
7、8 250 mm×4.6 mm,5 m;流動相:乙腈水磷酸二氫鉀十二烷基磺酸鈉(500 ml500 ml3.0 g1.5 g);流速:1.0 ml/min;柱溫:40;檢測波長:345 nm。2.3 線性范圍的考察精密量取上述鹽酸小檗堿對照品溶液1,3,5,7,9,11 l注入液相色譜儀,記錄色譜圖(見圖1),測定其峰面積,結(jié)果見表1,并以峰面積(Y)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(X)為橫坐標(biāo),進(jìn)行回歸,得回歸方程。表1 鹽酸小檗堿線性關(guān)系考察結(jié)果(略)在所擬定的色譜條件下,鹽酸小檗堿在0.021 20.233 2g之間,進(jìn)樣量與峰面積線性關(guān)系良好。2.4 空白實(shí)驗(yàn)取不含小檗皮的陰性片粉適量,按
8、供試品溶液制備方法制備空白對照溶液,進(jìn)樣10 l,記錄色譜圖(見圖1),可見其它成分對鹽酸小檗堿的測定無干擾。圖1 鹽酸小檗堿對照品(a)、樣品(b)和空白溶液(c)的HPLC圖譜(略)2.5 精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取鹽酸小檗堿(0.021 2 mg/ml)對照品溶液10 l,連續(xù)進(jìn)樣5次,測得峰面積值結(jié)果見表2。表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)鹽酸小檗堿的RSD為0.202,以上結(jié)果表明,精密度良好。2.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取樣品供試液于0,2,4,6 h及8 h,進(jìn)樣10 l,峰面積結(jié)果見表3。表3 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,樣品供試液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.7 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品,按上述色譜
9、條件測定,記錄色譜圖(見圖1),并計(jì)算含量。結(jié)果見表4。表4 樣品重復(fù)性實(shí)驗(yàn)測定(略)RSD為0.482,上述實(shí)驗(yàn)表明,該方法重現(xiàn)性較好。2.8 加樣回收率實(shí)驗(yàn)取已知含量的樣品約0.36 g,精密稱定,分別加入對照品溶液(0.021 2 mg/ml)24,30,36 ml,按上述樣品制備方法和色譜條件,制備加樣回收供試品溶液并注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,并按下列公式計(jì)算回收率。結(jié)果見表5?;厥章? 測得量(mg)-樣品中鹽酸小檗堿量(mg) 加入對照品量(mg)×100%表5 鹽酸小檗堿加樣回收收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法加樣回收良好。2.9 供試品測定 3批供試品的測定結(jié)果見表6。表6 樣品中鹽酸小檗堿的含量測定(略)3 討論由測定結(jié)果,結(jié)合中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)藏藥第1冊,附一中對藏藥材小檗皮的規(guī)定:“為甘肅小檗皮Berberis Kansuensis Schncid.及同屬多種植物的干燥皮?!笨紤]到藥材因種間、產(chǎn)地以及收購時(shí)間等各方面的因素對其主要有效成分小檗堿的影響,暫定本品每片含鹽酸小檗堿的量不得少于0.6 mg。該
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