磷的比色分析-reviewed

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)儀器試劑儀器試劑 問(wèn)題討論問(wèn)題討論目的要求目的要求: 1、學(xué)習(xí)比色法測(cè)磷的方法和原理、學(xué)習(xí)比色法測(cè)磷的方法和原理;2、掌握、掌握722型分光光度計(jì)的使用方法型分光光度計(jì)的使用方法;重點(diǎn)重點(diǎn): 比色法測(cè)磷的原理和方法。比色法測(cè)磷的原理和方法。難點(diǎn)難點(diǎn): 顯色條件的控制。顯色條件的控制。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 微量磷的測(cè)定，一般采用鉬藍(lán)法。此法是在含微量磷的測(cè)定，一般采用鉬藍(lán)法。此法是在含PO43-的酸性溶液中加入的酸性溶液中加入(NH4)2MnO4試劑，可試劑，可生成黃色的磷鉬酸，其反應(yīng)式如下：生成黃色的磷鉬酸，其反應(yīng)式如下：PO43-

2、+ 12 MoO42- + 27H+ = H2P(Mo2O7)6 + 10H2O若以此直接比色或分光光度法測(cè)定，靈敏度較低，若以此直接比色或分光光度法測(cè)定，靈敏度較低，適用于含磷量較高的試樣。適用于含磷量較高的試樣。 如在該溶液中加入適量還原劑（如抗壞血酸、如在該溶液中加入適量還原劑（如抗壞血酸、SnCl2 等等), 磷鉬酸中部分正六價(jià)鉬被還原生成低價(jià)的磷鉬酸中部分正六價(jià)鉬被還原生成低價(jià)的藍(lán)色的藍(lán)色的磷鉬藍(lán)磷鉬藍(lán)，從而提高測(cè)定的靈敏度，還可消除，從而提高測(cè)定的靈敏度，還可消除Fe3+等離子的干擾。經(jīng)上述顯色后可在等離子的干擾。經(jīng)上述顯色后可在690nm波長(zhǎng)下測(cè)波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。含磷的質(zhì)量濃度

3、在定其吸光度。含磷的質(zhì)量濃度在1mg.L-1, 以下符合朗伯以下符合朗伯比耳定律：比耳定律： 儀器試劑儀器試劑儀器：儀器：722型分光光度計(jì)；比色管型分光光度計(jì)；比色管(50ml)；吸量管吸量管(5ml,10ml)；藥品藥品(NH4)2MnO4-H2SO4混合液混合液， SnCl2甘油溶液甘油溶液 ，磷標(biāo)準(zhǔn)溶液磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 (10mg.L-1)1. 工作曲線的繪制工作曲線的繪制按表中用量用吸量管分別吸取按表中用量用吸量管分別吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次放入個(gè)已編號(hào)的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次放入個(gè)已編號(hào)的25ml比色管中，用蒸餾水稀釋至比色管中，用蒸餾水稀

4、釋至2/3刻度左右。然后刻度左右。然后各加入各加入1.0ml鉬酸銨試劑鉬酸銨試劑,搖勻搖勻 ,再各加入再各加入2滴滴2.5% SnCl2甘油液，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，靜甘油液，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，靜置置1012min。選擇波長(zhǎng)。選擇波長(zhǎng)690nm，用，用1.0cm吸收池。以空吸收池。以空白溶液作參比，測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度白溶液作參比，測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,以吸光度以吸光度為縱坐標(biāo)，磷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。為縱坐標(biāo)，磷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟取取2.50ml試液于試液于25ml容量瓶中，與標(biāo)容量瓶中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色，并測(cè)定其吸

5、準(zhǔn)溶液相同條件下顯色，并測(cè)定其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷的光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷的含量，并計(jì)算原試液的質(zhì)量濃度（單含量，并計(jì)算原試液的質(zhì)量濃度（單位為位為mg.L-1)2. 未知液中磷含量的測(cè)定未知液中磷含量的測(cè)定3. 數(shù)據(jù)處理及結(jié)果討論數(shù)據(jù)處理及結(jié)果討論標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷濃度c(P) =_mg.L-1原試液原試液 c(P) =_ mg.L-1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ：（1）蒸餾水稀釋后應(yīng)充分搖動(dòng)。）蒸餾水稀釋后應(yīng)充分搖動(dòng)。（2）由于該實(shí)驗(yàn)顯色不穩(wěn)定，溶液配好后）由于該實(shí)驗(yàn)顯色不穩(wěn)定，溶液配好后 半小時(shí)內(nèi)必須測(cè)定。半小時(shí)內(nèi)必須測(cè)定。（3）作圖時(shí)，盡量使直線與）作圖時(shí)，盡量使直線與X軸成軸成45o。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1. 空白溶液中為何要加入同標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶空白溶液中為何要加入同標(biāo)準(zhǔn)溶液及未知溶液同樣量的液同樣量的(NH4)2MnO4-H2SO4混合液和混合液和SnCl2甘油溶液？甘油溶液？問(wèn)題與思考問(wèn)題與思考 答：試劑空白。消除由答：試劑空白。消除由(NH4)2MnO4-H2SO4混合液和混合液和SnCl2甘油溶液對(duì)光的吸收而產(chǎn)甘油溶液對(duì)光的吸收而產(chǎn)生的誤差。生的誤差。2. 本實(shí)驗(yàn)使用的本實(shí)驗(yàn)使用的(NH4)2MnO4顯色劑的顯色劑的用量是否要準(zhǔn)確加入？過(guò)多過(guò)少對(duì)測(cè)用量是否要準(zhǔn)確加