空氣中敵敵畏DDVP測(cè)定24二硝基苯肼比色法ppt課件

1、空氣中敵敵畏DDVP的測(cè)定 2,4-二硝基苯肼比色法章征保zhzhb123451632019.04.251實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆諝怏w采樣器的運(yùn)用方法掌握比色法測(cè)定敵敵畏的原理和方法敵敵畏DDVP純品在室溫下為無色至琥珀色的液體有芳香氣味。敵敵畏對(duì)熱穩(wěn)定，在水溶液中水解，在堿性溶液中分解更快。在室溫下，飽和的敵敵畏水溶液會(huì)分解為磷酸氫二甲酯和二氯乙醛。分解速度約為3(半衰期為23d)。3原理空氣中敵敵畏經(jīng)空氣采樣器采集溶于水中，敵敵畏經(jīng)堿水解成二氯乙醛，然后與2,4-二硝基苯肼鹽酸溶液反響生成藍(lán)色，根據(jù)其顏色的深淺進(jìn)展比色定量。本方法的靈敏度是1ug/3ml。4器材大型氣泡吸收管2支；氣體采樣器流量01L

2、/min；10ml具塞比色管8支；移液管1ml以上用；移液槍1ml以下用；恒溫水浴鍋；分光光度計(jì)；液體蒸發(fā)器。試劑吸收液：水1.2N氫氧化鈉溶液預(yù)先冰水??；4N氫氧化鈉溶液；95%乙醇；0.1%2，4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液；20g/ml的敵敵畏規(guī)范溶液和敵敵畏原液。操作步驟一 采樣人員分組：分6組采樣分組：3臺(tái)采樣器，6個(gè)采樣孔，每?jī)山M一臺(tái)采樣器，每組同窗一個(gè)采樣孔，銜接采樣管。 每組做一組比色列 氣泡吸收管各盛10ml水，將兩支管串聯(lián)，并與采樣器所配的平安管串聯(lián)；銜接至采樣器，放進(jìn)通風(fēng)櫥，采樣前要開機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)，檢查能否銜接好，調(diào)理Q=0.5L /min敵敵畏原液0.4ml參與10ml水，電磁

3、爐加熱蒸發(fā)模擬現(xiàn)場(chǎng)；敵敵畏開場(chǎng)蒸發(fā)時(shí)開場(chǎng)采樣，樣品在10min內(nèi)蒸完，但也不要過快。樣品1樣品2緩沖管實(shí)驗(yàn)步驟二 規(guī)范色列 管號(hào)管號(hào)123456樣品樣品1樣品樣品2敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)液（ml）00.20.40.60.812.52.5水（ml）2.52.32.11.91.71.5敵敵畏含量（ug）0481216209實(shí)驗(yàn)步驟三 化學(xué)分析1.按上表配制規(guī)范色列2.串聯(lián)的兩管樣品液各取2.5ml置于兩個(gè)10ml具塞比色管中。以樣品最先進(jìn)入的管為樣品1管3.規(guī)范管和樣品管冰水浴5min以上4.參與1.2N氫氧化鈉溶液0.5ml已冰浴至0，蓋緊蓋子混勻，冰上15min5.取出，參與0.1%2,4-二硝基苯肼的4

4、N鹽酸溶液0.3ml，混勻。置于37水浴中保溫60min，取出冷卻至室溫。106. 參與4N氫氧化鈉0.3ml，混勻。參與95%乙醇1.4ml，混勻。7.顯色五分鐘后，用580nm波長(zhǎng)，以規(guī)范色列的“1管作參比調(diào)零，測(cè)吸光度值。8.根據(jù)規(guī)范色列所得的數(shù)據(jù)繪制規(guī)范曲線，直接計(jì)算出敵敵畏含量。11空氣中DDVP濃度換算12本卷須知1.本此實(shí)驗(yàn)中所用的敵敵畏、2,4-二硝基苯肼溶液是毒性較大，操作中應(yīng)留意防止接觸2.所用到的試劑中有氫氧化鈉，其濃度較高，防止接觸到皮膚引起腐蝕3.采集氣體時(shí)，蒸發(fā)DDVP原液時(shí)，留意關(guān)上通風(fēng)櫥4.緩沖管、氣泡吸收管及氣體采樣器切記不可銜接反方向5.實(shí)驗(yàn)終了后拾掇臺(tái)面，

5、每個(gè)采樣器配2支平安管，收好裝箱，用過玻璃器皿丟進(jìn)廢物盆。13實(shí)驗(yàn)報(bào)告書寫實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單書寫實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析著重分析操作過程中存在問題以及對(duì)結(jié)果的分析，評(píng)價(jià)采樣管吸收效率和規(guī)范比色列的制造情況報(bào)告寫好后交至公衛(wèi)八樓820樣品管和規(guī)范管一同冰水浴至0加4N氫氧化鈉溶液0.3ml混勻95%乙醇1.4ml混勻，顯色5min580nm波長(zhǎng)，“1管調(diào)零，測(cè)光密度繪制規(guī)范曲線，并計(jì)算出樣品的濃度串聯(lián)吸收管，0.5L/min，采氣10min取10ml具塞比色管6支按右表配規(guī)范色列，并按表格配置取串聯(lián)兩管的樣品液各2.5ml加于兩支10ml具塞比色管中加預(yù)冷的1.2N氫氧化鈉溶液0.5ml取出，參與0.1%2，4-二硝基苯肼的4N鹽酸溶液0.3ml，混勻混勻，0堅(jiān)持15min37水浴1h，取出冷至室溫管號(hào)管號(hào)1 12 23 34 45 56 6樣樣品品1 1樣樣品品2 2敵敵畏標(biāo)敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)液（準(zhǔn)液（mlml）0 00.20.2