[三聚氰胺,硬質(zhì),泡沫]硬質(zhì)三聚氰胺泡沫的發(fā)泡工藝分析

1、硬質(zhì)三聚制胺泡沫的發(fā)泡工藝分析1引言三聚河胺泡沫又名蜜胺泡沫，是向三聚祖胺甲醛樹脂中加入適量的發(fā)泡劑、固化劑、乳 化劑后，在一定條件下發(fā)泡制得的新型本征阻燃泡沫。由于三聚制胺泡沫在燃燒時(shí)會(huì)釋放出 大量氮?dú)猓以诒矶鴷?huì)迅速產(chǎn)生致密的焦炭層，從而在不添加阻燃劑的情況下就可以達(dá)到我 國(guó)B1級(jí)阻燃標(biāo)準(zhǔn)仁。三聚河胺泡沫的生產(chǎn)工藝幾乎被BASF、Hbruck等公司所壟斷，而其生產(chǎn)的BlSOteCt 和lltec泡沫均為軟質(zhì)吸音材料田。我國(guó)的中原大化目前已經(jīng)生產(chǎn)出清潔用三聚氧胺泡沫， 由于三聚河胺的剛性結(jié)構(gòu)，該泡沫可以在不用清潔劑的情況下擦拭各種硬表面的污跡，去污 效果十分顯著叫。目前對(duì)于三聚河胺泡沫的研究

2、多集中于樹脂配方川、彎曲強(qiáng)度川、導(dǎo)熱機(jī)理川、發(fā)泡方 式川等，而發(fā)泡工藝對(duì)三聚河胺泡沫壓縮性能的影響尚未被綜合探討，通過正交試驗(yàn)綜合考 慮發(fā)泡劑、固化劑、乳化劑的添加量以及發(fā)泡的溫度時(shí)間對(duì)于泡沫性能的影響是十分必要的。2實(shí)驗(yàn)2.1 儀器與藥品1 .I.I儀器電子天平(JA2003)上海普海儀器有限公司；恒溫水浴鍋(DF-II)常州菲普實(shí)驗(yàn)儀器廠;機(jī) 械攪拌器(11- 1300W)常州菲普實(shí)驗(yàn)儀器廠；電熱鼓風(fēng)干燥箱(1O1A-4S型)南京沃環(huán)科技實(shí)業(yè) 有限公司；電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)(3385H)美國(guó)Instron公司；掃描電子顯微鏡Cs u7 57 0日本 日立株式會(huì)社；差示掃描量熱儀(Q200)美

3、國(guó)TA儀器有限公司；高級(jí)模塊化旋轉(zhuǎn)流變儀 (Physica MCR301)奧地利安東帕有限公司。2 . 1.2藥品三聚河胺，37%甲醛溶液，烏洛托品(六次甲基四胺)，檸檬酸三鈉，草酸，正戊烷，以上 藥品均由國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn);吐溫80:天津福晨化學(xué)試齊日廠生產(chǎn)。2. 2實(shí)驗(yàn)方法將37舟甲醛溶液注入三日燒瓶中，用烏洛托品調(diào)節(jié)pH值為8.0 -8. 5,加入適量三聚殂 胺，控制三聚制胺與甲醛摩爾比為1=3,充分?jǐn)嚢璨⒕徛郎刂?0C,反應(yīng)2h后降溫至50, 加入10$檸檬酸三鈉(以三聚完胺計(jì))，繼續(xù)攪拌lh后降溫至25C。向冷卻的樹脂中加入不同質(zhì)量的乳化劑(吐溫80)、發(fā)泡劑(正戊烷)、

4、固化齊心草酸)，高 速攪拌后倒入模具中，在不同溫度及時(shí)間條件下發(fā)泡成型。2. 3測(cè)試方法2. 3.1壓縮強(qiáng)度的測(cè)試根據(jù)ASTM D1621-2010在電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試泡沫的壓縮性能.2. 3. 2差示掃描熱量?jī)x(DSC)升溫速度為10 OC/min,升溫范圍為30200C,氮?dú)獗Ｗo(hù)。直接測(cè)試原始樹脂得到曲線 (a);向原始樹脂中加入1200固化劑、5%乳化劑后測(cè)試得到曲線(b);向原始樹脂中加入1200 固化劑、5*乳化劑、300發(fā)泡劑后測(cè)試得到曲線(c)。2. 3. 3樹脂的粘溫曲線取適量樹脂加入3%發(fā)泡劑、1200固化劑、5%乳化劑，分別在120及70下放入流變儀， 恒溫測(cè)試粘度變

5、化，得到曲線(a)和(b)。取適量樹脂加入3%發(fā)泡劑和5%乳化劑但不加入固化 劑，在70下放入流變儀恒溫測(cè)試粘度變化得到曲線(c)。3結(jié)果與討論3.1正交試驗(yàn)參考相關(guān)文獻(xiàn)及前期探索性實(shí)驗(yàn)的結(jié)果設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，以選取不同的特征工藝參數(shù)點(diǎn)， 綜合分析發(fā)泡工藝的各個(gè)條件對(duì)泡沫壓縮性能的影響。所有試樣的發(fā)泡倍率均控制在6 一 7 倍。泡沫密度均在105 115 kG/m.3. 2樹脂的粘度一溫度曲線樹脂的粘度會(huì)隨著固化過程的進(jìn)行而增大，當(dāng)增大到一定程度時(shí)流動(dòng)的樹脂就轉(zhuǎn)變?yōu)槟?膠態(tài)，此時(shí)反應(yīng)及攪拌產(chǎn)生的氣泡便無法從體系中溢出比)。樹脂的固化過程就是輕甲基三聚 軌胺的交聯(lián)過程，在酸性條件下，輕甲基之間縮聚形

6、成亞甲基酸或亞甲基橋結(jié)構(gòu)11,由于 輕甲基三聚京胺的平均官能度3,在交聯(lián)過程中其可以形成不熔不溶的體形高聚物,值得注 意的是，該反應(yīng)速度會(huì)隨著溫度的提高而有較大幅度的變化，這也導(dǎo)致了在發(fā)泡時(shí)需采用合 適的發(fā)泡溫度以達(dá)到樹脂固化與氣泡生長(zhǎng)的平衡。因此在加入發(fā)泡劑后，為了縮小泡孔尺寸，增加泡孔竹架直徑，應(yīng)該直接升溫至120 左右，在泡孔擴(kuò)大的同時(shí)使樹脂盡快固化。4結(jié)論(1)通過正交試驗(yàn)對(duì)三聚河胺泡沫發(fā)泡工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，其對(duì)于泡沫壓縮性能有顯著 影響，最優(yōu)方案為添加發(fā)泡劑300,固化劑1200、乳化劑500,發(fā)泡溫度時(shí)先1209，2泡 后 70 C , 2 h。(2)通過SEM圖可以看出，在不同發(fā)泡工藝下泡沫骨架粗細(xì)明顯不同，其中泡孔小、骨架 粗的泡沫力學(xué)性能最好。(3)樹脂的粘溫曲線和DSC曲線可以證實(shí)在