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文檔簡介
1、EQUINOX 55 型 Fourier 變換紅外光譜儀德國 Bruker 公司一 外形及光路圖Equinox 55 型傅立葉紅外光譜儀具有高測量精度、高分辨率、高效率等優(yōu)點(diǎn)。該紅外光譜儀適用于有機(jī)化合物官能團(tuán)的定性和結(jié)構(gòu)分析及無機(jī)礦物的定性分析(包括液體、氣體、固體粉末及薄膜等) 。紅外光譜是解析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的強(qiáng)有力工具,被廣泛用來分析、鑒別物質(zhì),研究分子內(nèi)部及分子之間相互作用。紅外光譜法具有很強(qiáng)的普適性。氣、固、液體樣品都可測試。1、 紅外光譜儀包括光學(xué)臺(見圖1)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī),其波數(shù)范圍在4000 400cm1 的中紅外光譜區(qū)域。光學(xué)臺光路圖見圖2。圖1光學(xué)臺A 樣品室B. 干涉儀系統(tǒng)C
2、.紅外光源和控制電路D 電源E.檢測室圖 2光學(xué)臺光路圖A 紅外光源B.光闌C.外接出口D.分束器 E、E.窗口F.樣品支架G.檢測器2、邁克爾遜干涉儀光的干涉現(xiàn)象是光的波動(dòng)性的一種表現(xiàn) 當(dāng)一束光被分成兩束, 經(jīng)過不同路徑再相遇時(shí),如果光程差小于該束光的相干長度, 將出現(xiàn)會干涉現(xiàn)象。 邁克爾遜干涉儀是一種利用分割光波振幅的方法實(shí)現(xiàn)干涉的精密光學(xué)儀器。邁克爾遜干涉儀結(jié)構(gòu)簡單、光路直觀、精度高,其調(diào)整和使用具有典型性。傅立葉變換紅外光譜儀具備的特點(diǎn):1 高信噪比,將入射光按不同的頻率被干涉儀調(diào)制成不同的聲頻信息值,使所用檢測器既獲得強(qiáng)度的信息,又獲得頻率的信息,使各種頻率光同時(shí)落在檢測器上,無須分
3、辨測量即測完全部光譜;2 高測量精度,使動(dòng)鏡在無摩擦的空氣軸承上移動(dòng), 通過激光干涉圖零點(diǎn)取樣, 用計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成數(shù)據(jù)輸出及繪圖, 無人為因素干擾; 3 高分辨率,采用多路通過的方法,使分辨率隨采樣數(shù)據(jù)增加而加多; 4 測量速度,采用多次掃描類加法消除光譜噪聲,改善信噪比,提高靈敏度; 5 測量波段寬、全波段分辨率一致的特點(diǎn), 用干涉法采集數(shù)據(jù), 以數(shù)字形式存儲運(yùn)算, 使采集范圍廣且達(dá)到全波段分辨率一致。二儀器的使用(1)OPUS 軟件的操作界面見圖3。圖 3 軟件操作界面(樣品為聚苯乙烯薄膜標(biāo)樣)(2) 主要附件及應(yīng)用范圍:對于用常規(guī)的透射技術(shù)測試得不到理想譜圖的樣品, 就采用附件裝置等解決
4、特殊樣品的測試。1、衰減全發(fā)射法(ATR ):適合吸收特別強(qiáng)的物質(zhì)或不透明樣品的表面分析,如橡膠制品、纖維、薄膜、紙張、涂層、溶液樣品,特別是復(fù)合材料的表面分析。由于ATR 附件所用的晶體材料是易損材料,且反射吸收光譜的信號和樣品與晶體表面的接觸程度有關(guān), 所以要求被測量的樣品表面應(yīng)平整、柔軟、測量的波數(shù)范圍: 4000-600cm-1 。2、漫反射法(DR):可用于寶玉石鑒定、催化劑粉末及其表面吸附成分分析。漫反射光譜與樣品顆粒的大小有關(guān),測量時(shí)應(yīng)盡量磨細(xì),樣品的粒度一般應(yīng)小于10m。過粗的粒度不但使樣品特征吸收帶的強(qiáng)度降低, 而且會影響其半寬度和相對強(qiáng)度。為避免吸收飽和,通常測定經(jīng)KBr 或 KCl稀釋后的粉末樣品。3、鏡面反射法(MR ):30 度掠角反射。鏡反射附件主要適用于研究在高反射度表面的極薄涂層結(jié)構(gòu)(涂層厚度>1m),可用于金屬、Ge/Si 等類似材料表面附著的有機(jī)物、氧化物成分及厚度分析。4、氣體樣品池測定氣體。(3) 技術(shù)參數(shù):1、 信噪比: 36,000:
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