山大考試題庫及答案儀器分析參考答案

1、儀器分析、單選題1. 下列敘述不正確的是（D ）A. 共軛效應(yīng)使紅外吸收峰向低波數(shù)方向移動B. 氫鍵作用使紅外吸收峰向低波數(shù)方向移動C. 誘導(dǎo)效應(yīng)使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動D. 氫鍵作用使紅外吸收峰向高波數(shù)方向移動2. 紫外 - 可見光分光光度計中，常用于紫外光區(qū)的光源是（B ）A. 能斯特?zé)鬊 . 氘燈 C . 鎢燈 D . 鹵鎢燈3. 下列原子核中，哪一個沒有核磁共振信號（C ）A.1H1 B.13C6 C.12C6 D.2H14. 平面色譜中，根據(jù)物質(zhì)的極性如何選擇吸附劑（B ）A. 極性小的物質(zhì)，選用活度小些的吸附劑B. 極性大的物質(zhì)，選用活度小些的吸附劑C. 極性大的物質(zhì)，選用活度

2、大些的吸附劑D. 物質(zhì)的極性與吸附劑的選擇關(guān)系不大5. 下面色譜參數(shù)中哪一個可以衡量柱效（C ）A. 峰面積 B. 峰高 C. 半峰寬 D. 保留時間6下列說法正確的是（A ）A.指示電極的電位隨溶液中被測離子濃度（或活度）的變化而變化。B .參比電極的電位隨溶液中被測離子濃度（或活度）的變化而變化。C.指示電極的電位固定，參比電極的電位不固定D.指示電極和參比電極的電位都固定不變D ）B .電子的擴(kuò)散交換D.離子的擴(kuò)散和交換B.電流滴定法D.永停滴定法7玻璃電極膜電位的形成機(jī)制是（A.電子轉(zhuǎn)移C.膜上發(fā)生氧化還原反應(yīng)8.用pH計測溶液的pH屬于（AA.直接電位法C.電位滴定法二、填空題1.

3、原子吸收線并非是一條嚴(yán)格的幾何線而是被展寬了，其中多普勒變寬（Doppler broadening ）又稱為_熱 變寬，是由_原子無規(guī)則的熱運(yùn)動 引起的變寬。2. 百分吸光系數(shù)是指在一定波長時，溶液濃度為1%（ W/V） ，厚度 1cm的吸光度，1%1%用符號 E1cm_表示。它與摩爾吸光系數(shù)的關(guān)系為 £ = （M< E1cm） /10。3. 熒光物質(zhì)的兩個特征光譜是_激發(fā)光譜_和 _發(fā)射光譜。書 P604. 原子核在磁場中吸收一定頻率的無線電波，而發(fā)生核自旋能級躍遷的現(xiàn)象稱為_核磁共振。5. 質(zhì)譜分析法（Mass spectroscopy） 是在真空系統(tǒng)中用_離子源 ，將物質(zhì)

4、分子轉(zhuǎn)化為離子，按其 質(zhì)荷比 的差異分離測定，從而進(jìn)行物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。6. 俄國植物學(xué)家Tswett 用色譜方法分離植物色素，其中石油醚作為_展開劑 ， 碳酸鈣作為_吸附劑 。7. 在反相鍵合相色譜法中，流動相一般以_水 作為基礎(chǔ)溶劑。8 .普通pH玻璃電極的適宜pH測量范圍是19_。在測定pH大于9的溶液時會產(chǎn)生堿差，測得的 pH 比真實值_低 _。9電位滴定是根據(jù)滴定過程中_工作電池電動勢在滴定過程中_的變化來確定滴定終點；永停滴定法是根據(jù)滴定過程中_雙鉑電極的電流_的變化來確定滴定終點。三、問答題1%1. 采用紫外吸收光譜進(jìn)行定性鑒別時，為什么要將入max及e入max、 E1c

5、m（入max）同時作為鑒定依據(jù)？具有不同吸光基團(tuán)的化合物，可有相同的最大吸收波長，但它們的摩爾吸光系數(shù)常有明顯的差別，所以摩爾吸光系數(shù)常用于分子結(jié)構(gòu)分析中吸收基團(tuán)的鑒別。對分子中含有相同吸光基團(tuán)的物質(zhì)，它們的摩爾吸光系數(shù)很接近，但可因相對分子質(zhì)量不同，使百分吸光系數(shù)的值差別較大。所以，采用1%紫外吸收光譜進(jìn)行定性鑒別時，要將入max及e入max、 E1cm （入max）同時作為鑒定依據(jù)。2. 什么是共振吸收線？為什么常選共振線為分析線？伴隨基態(tài)原子對電磁輻射的吸收，電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)（能量最低的激發(fā)態(tài)）所產(chǎn)生的吸收譜線稱為共振吸收線。各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同。不同元素的原子

6、從基態(tài)激發(fā)到第一激發(fā)態(tài)（或由第一激發(fā)態(tài)躍回到基態(tài)時），吸收（或輻射）的能量不同，因此，各種元素的共振線不同而各有其特征性。這種共振線稱為元素的特征譜線。這種從基態(tài)到第一激發(fā)態(tài)的躍遷又容易發(fā)生，因此，對大多數(shù)元素來說，共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線。所以常選共振線為分析線。3. 色譜理論包括哪兩大理論？它們分別從何種角度研究色譜？色譜兩大理論：塔板理論和速率理論。塔板理論-從柱分離效能指標(biāo)來研究色譜：當(dāng)色譜柱長度一定時，塔板數(shù)n 越大（塔板高度H 越小 ），被測組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄。塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實驗結(jié)果，也無法指出

7、影響柱效的因素及提高柱效的途徑。速率理論-從影響柱效的因素：組分分子在柱內(nèi)運(yùn)行的多路徑與渦流擴(kuò)散、濃度梯度所造成的分子擴(kuò)散及傳質(zhì)阻力使氣液兩相間的分配平衡不能瞬間達(dá)到等因素是造成色譜峰擴(kuò)展柱效下降的主要原因。通過選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗔６?、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提高柱效。速率理論為色譜分離和操作條件選擇提供了理論指導(dǎo)。闡明了流速和柱溫對柱效及分離的影響。各種因素相互制約，如載氣流速增大，分子擴(kuò)散項的影響減小，使柱效提高，但同時傳質(zhì)阻力項的影響增大，又使柱效下降；柱溫升高，有利于傳質(zhì)，但又加劇了分子擴(kuò)散的影響，選擇最佳條件，才能使柱效達(dá)到最高。4. 核磁共振吸收的條件是什么？1、u 0=u，在發(fā)生核磁共振時，照射無線電波的頻率必須等于原子核的進(jìn)動頻率；2、Am=±1,說明躍遷只能發(fā)生在兩個相鄰能級間。5. 簡述膠束電動色譜和毛細(xì)管區(qū)帶電泳的區(qū)別是什么？毛細(xì)管區(qū)帶電泳（CZE ）是最常用的高效毛細(xì)管電泳法，它的分離是基于自由溶液中組分淌度的區(qū)別，溶質(zhì)以不同的速率在分立的區(qū)帶內(nèi)進(jìn)行遷移而被分