土壤有效態(tài)鉛和鎘的測(cè)定-DTPA浸提法(標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作業(yè)指導(dǎo)書)

1、1. 適用范圍本規(guī)程適用于所有類型的土壤、沉積物有效態(tài)鉛（pb）、鎘（cd）的測(cè)定。2. 測(cè)試原理用dtpa（二乙三胺五乙酸）提取劑浸提出土壤中鉛和鎘。用火焰原子吸收分光光度計(jì)上機(jī)分析。3. 儀器設(shè)備3.1天平（精確至0.01g）。3.2 水浴恒溫振蕩器。3.3 離心管：100ml聚乙烯離心管、50mlpp消解管。3.4 瓶口移液器：符合jjg 646-2006 移液器檢定規(guī)程計(jì)量性能要求；3.5 原子吸收分光光度計(jì)或等同儀器。3.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備，玻璃容器需符合國家a級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。4. 試劑除非另有說明，分析時(shí)均用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為當(dāng)天新制備的去離子水或等同純度的水。

2、4.1一級(jí)水，文中所說水均指一級(jí)水。4.2 硝酸：（hno3)=1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純。4.3 鹽酸：（hcl)=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。4.4 硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為3%）：用硝酸（4.2）配制。4.5 鹽酸溶液（6mol/l）：用鹽酸（4.3）配制。4.6 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，為國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，為國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.8 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：精確吸取5.0ml 1000mg/l的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸(4.2)，用一級(jí)水定容至50ml，混勻，置于4冰箱保存。此溶液鉛濃度為100mg/l。保存期限2年。4.9 鎘標(biāo)準(zhǔn)中間液：精確吸取5.0ml 10

3、0mg/l的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50ml容量瓶中，加入2.5ml硝酸(4.2)，用一級(jí)水定容至50ml，混勻，置于4冰箱保存。此溶液鎘濃度為10mg/l。保存期限1年。4.10 dtpa浸提劑（0.005mol/ldtpa-0.1mol/l tel(三乙醇胺)-0.01mol/lcacl2）：稱取1.967gdtpa溶于14.92g（13.3ml）tea和少量水中，再將1.11g氯化鈣（cacl2）溶于水中，加水約900ml，用6mol/l鹽酸（3.5）調(diào)節(jié)ph至7.30±0.05（每升提取劑需加6mol/l鹽酸溶液約8.5ml）ph值需嚴(yán)格控制，最后用水定容至1l，貯存于塑料瓶中。5. 分

4、析測(cè)試5.1 前處理 稱取5.00±0.05g過20目篩的樣品于100ml聚乙烯離心管中，加入25ml ph=7.30±0.05的dtpa浸提液（注意質(zhì)控樣品（k-111）根據(jù)證書加入10.00ml)，在25±2（溫度需嚴(yán)格控制）180r/min的水平振蕩器上振蕩兩小時(shí)。取下干過濾（用快速定性濾紙過濾），棄去初濾液5ml，剩下的全部過濾至50mlpp消解管中。5.2 校準(zhǔn)曲線 用鉛的中間液濃度，配制鉛的工作曲線濃度為0.00 mg/l，0.50 mg/l，1.00mg/l，3.00 mg/l，5.00 mg/l和10.00mg/l。用鎘的中間液濃度，配制鎘的工作曲

5、線濃度為0.00 mg/l，0.05 mg/l，0.10mg/l，0.30 mg/l，0.50 mg/l和1.00mg/l。5.3 儀器參考條件表1日立za-3000工作條件項(xiàng)目波長燃燒高度燈電流狹縫寬度負(fù)高壓火焰性質(zhì)pb283.37.53.51.3440氧化性cd228.85.03.51.3440氧化性注1：除表中參數(shù)外，其他參數(shù)如無意外，不需要進(jìn)行調(diào)整。注2：該儀器需要手動(dòng)進(jìn)行燃燒器高度的調(diào)整。5.5 上機(jī)測(cè)定 上機(jī)前，將儀器預(yù)熱半個(gè)小時(shí)以上，儀器調(diào)節(jié)最佳工作條件，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)吸光值（校準(zhǔn)曲線是減去標(biāo)準(zhǔn)空白后吸光值對(duì)濃度繪制的校準(zhǔn)曲線），然后依次測(cè)定樣品的空白、試樣的吸光值。6. 數(shù)據(jù)

6、處理 土壤樣品有效態(tài)鎘、鉛含量以質(zhì)量濃度計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式計(jì)算：式中：c-試液元素含量， mg/l。c0-試劑空白溶液測(cè)定濃度， mg/l。v總-加浸提劑體積，無特殊情況下樣品為25ml、質(zhì)控樣（k-111）為10ml。m-試樣質(zhì)量，無特殊情況下為5.00 g。 平行樣試驗(yàn)結(jié)果以算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。項(xiàng)目檢出限、mg/kg鉛（pb）1.0鎘（cd）0.0257. 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制7.1 實(shí)驗(yàn)所用的器皿容器等需先用洗滌劑洗凈，再用（1+3）硝酸溶液浸泡24 h以上，使用前再依次用自來水和一級(jí)水洗凈。7.3 浸提過程中一定要注意浸提劑的ph為7.30±0.05，浸提的溫度為25±2。7.4 干過濾后，一定靜置至溶液澄清方可上機(jī)，否則懸浮物會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。7.5 高濃度樣品，或者有機(jī)物含量過高的樣品，會(huì)嚴(yán)重影響儀器的測(cè)定，并且大量殘留，測(cè)定前盡量先將樣品稀釋高倍數(shù)后，再根據(jù)具體情況進(jìn)行稀釋。如果測(cè)定過程中出現(xiàn)高濃度樣品，則必須清洗儀器管路（通常使用5%硝酸），