菜籽油關(guān)鍵控制點(diǎn)檢驗(yàn)方法

1、菜籽油檢驗(yàn)方法一、預(yù)處理車間1. 灰中逃籽分時(shí)段取 500g 左右樣品，用四分法分出 20-30g, 準(zhǔn)確稱量，過 1.0mm 篩，在篩上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并稱量。（保留 1 位小數(shù)灰中逃籽（%）= Wo/W *100式中：Wo-挑出菜籽及仁粒重W-樣品重量2 篩后含雜分時(shí)段取 500g 左右樣品，用分樣器分出 10g 左右樣品式樣，準(zhǔn)確稱量，過 1.0mm 篩，在篩上物中挑出雜質(zhì)，合并篩下物一起稱量。（保留 1 位小數(shù)）篩后含雜（%）= /W *100式中: - 雜質(zhì)重量 W-樣品重量二、預(yù)榨車間1. 軋胚厚度在軋胚機(jī)上左、中、右分別取樣，用游標(biāo)卡尺測(cè)量厚度，去三次的平均值。（保留

2、1 位小數(shù)）2.蒸缸水分在蒸缸下料口用鋁盒接取樣品，蓋好鋁盒。在已恒重鋁盒中準(zhǔn)確稱取 6g 左右樣品，如 120恒溫烘箱 1h，待冷卻后稱重。蒸缸水分（%）=- W1111/ Wo - W * 100式中: W-鋁盒重 Wo -烘前鋁盒及樣重 W1111- 烘后鋁盒及樣重3.入榨水分用鋁盒接取入榨料并蓋好鋁盒。在已恒重干潔鋁盒中準(zhǔn)確稱取 6g 左右樣品，入 120烘箱中烘 1h，待冷卻后稱重。式中: W-鋁盒重 Wo -烘前鋁盒及樣重 W1111-烘后鋁盒及樣重4.餅厚用托盤在下餅口接取較完整餅塊，用游標(biāo)卡尺測(cè)量其中心厚度。結(jié)果取三次平均值。5 餅水分用樣品袋接取下餅口處餅塊，封好袋口。將餅塊

3、快速錘碎后，在已恒重干潔鋁盒中準(zhǔn)確稱取3g 左右樣品，入 120烘箱烘 1h,待冷卻后稱重。（取 1 位小數(shù)）餅水分（%）= Wo - W1111/ Wo - W * 100式中: W-鋁盒重 Wo -烘前鋁盒及樣重 W1111-烘后鋁盒及樣重6.蒸缸料溫度用樣品筒在下料口接取樣品，待裝滿后迅速封蓋，將溫度計(jì)從蓋的中心部位插入樣品的中間，觀察溫度，待溫度穩(wěn)定下來并略有下降時(shí)讀取溫度，即為蒸缸料溫度。7. 毛油雜質(zhì)方法 1：準(zhǔn)確稱取 25g 左右油樣，加熱至 60左右備用（W）取干潔 2#砂芯漏斗，底部墊子 2 層濾紙，內(nèi)置 3 團(tuán)小脫脂棉，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重（Wo）將恒重砂芯漏

4、斗與真空泵連接好，將已加熱油樣上層清油逐漸加入漏斗中過濾在下層混濁油樣加入乙醚稀釋后也逐漸倒入漏斗中過濾。繼續(xù)用乙醚清洗燒杯玻棒及砂芯漏斗，至無油跡為止。用脫脂棉擦拭玻棒及燒杯，一并移入砂芯漏斗。將砂芯漏斗及脫脂棉入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重（W1）計(jì)算：雜質(zhì)（%）= Wo - W1111/ W *100 （保留 1 位小數(shù)）式中: W-油樣重 Wo -砂芯漏斗及脫脂棉第一次烘后重 W1111-砂芯漏斗及脫脂棉過濾、復(fù)烘后重。方法 2：準(zhǔn)確稱取 25g 左右油樣，加熱至 60左右備用（W）取 100ml 干潔燒杯，內(nèi)置已折成漏斗狀濾紙（大小與過濾漏斗相一致）及三團(tuán)小脫脂棉，120烘箱烘

5、1h，冷卻后稱重。（Wo）將濾紙與漏斗連接后，把已加熱油樣上層清油逐漸加入漏斗中過濾，在下層混濁油樣中加入適量無水乙醚稀釋后也逐漸加入漏斗中過濾，繼續(xù)用乙醚清洗燒杯、玻棒及濾紙，至無油跡為止，用脫脂棉擦拭玻棒及燒杯，一并移入濾紙中。將燒杯、濾紙及脫脂棉入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重（W1）計(jì)算：雜質(zhì)（%）= Wo- W1111/ W *100 （保留 1 位小數(shù)）式中: W-油樣重 Wo-砂芯漏斗及脫脂棉第一次烘后重 W1111 燒杯、濾紙及脫脂棉第二次烘后重8.毛油酸價(jià)稱取濾后均勻式樣 2-3g（W）注入錐形瓶中，加入 1：1 乙醚乙醇指示劑，用 0.1NNaOH 滴定至出現(xiàn)微紅色在 3

6、0SD、消失，記下消耗堿液毫升數(shù)（V）。計(jì)算：酸價(jià)（mgKOH/g 油）=V*N*56.1 /W式中: W-滴定消耗堿液毫升數(shù) N-堿液當(dāng)量濃度56.1-KOH 的毫克當(dāng)量 W-式樣重量：g9.毛油色澤取 50ml 毛油加熱至 60左右過濾，將過濾后清油倒入 25.4mm 比色槽比色。先固定黃色至35，調(diào)紅色至與油色一致時(shí)讀數(shù)，若油色黃色較深，則調(diào)至 70，進(jìn)行比色。同時(shí)記錄黃色、紅色數(shù)值。10.毛油磷脂見附表11.餅中殘油用樣品袋接取下餅口處餅塊，封好袋口。將餅塊快速錘碎后用四分發(fā)分出 1015g 樣品，在研缽中研磨至粉末狀，用干潔鋁盒稱取 3g 左右樣品，用濾紙包包樣品。連接好直滴式抽提器

7、，抽提 2h.回收溶劑后，擦、拭凈抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重。計(jì)算： 餅中殘油（干基）%=(m2 m1)*100 /m0* (100-M)式中:m0-式樣重m2-抽提瓶及油重m1-抽提瓶重 M-餅水分三、浸出車間1.粕中殘油接取粕下料口樣品，用四分法分出 15-20g 樣品，用電動(dòng)研磨機(jī)研磨至 90%以上樣品通過 1mm篩層。用干潔鋁盒稱取 3g 左右樣品，用濾紙包包好式樣。連接好直滴式抽提器，抽提 2h，回收溶劑后，拭凈抽提瓶外壁，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重。計(jì)算： 粕中殘油（干基）%=(m2 m1)*100 /m0* (100-M)式中:m0-式樣重m2-抽提瓶

8、及油重m1-抽提瓶重 M-粕水分2.粕水分接取粕下料口樣品，用四分發(fā)分出 15-20 g 樣品，用電動(dòng)研磨機(jī)研磨至 90%以上樣品通過 1mm篩層。用干潔鋁盒（已恒重）稱取 3g 左右樣品，入 120烘箱烘 1h，冷卻后稱重。計(jì)算：粕水分%= Wo- W1111/ Wo-W * 100式中: W-鋁盒重 Wo-烘前鋁盒及樣重 W1111-烘后鋁盒及樣重3.引爆實(shí)驗(yàn)用 1000ml 帶磨口樣品瓶在烘干機(jī)下料口處接取 700ml 左右樣品，將樣品在瓶?jī)?nèi)上下顛倒的方式混合均勻后，在實(shí)驗(yàn)室安全處將瓶口微開，在瓶口用點(diǎn)燃的火柴引燃。若不燃不爆，則記錄其次數(shù)，超過 8 次，記錄為 8 次以上。注意：若出現(xiàn)

9、染爆現(xiàn)象，則立即關(guān)閉瓶口，其為引爆 1 次。4.混合油濃度用 250ml 帶磨口試劑瓶接取 100ml 左右混合油。用已恒重扁型稱量皿稱取 10g 左右樣品，、上已預(yù)熱 1520min 燈烘器烘 1h, 冷卻后稱重。計(jì)算：混合油濃度= W1111W2/ Wo *100、式中: Wo-式樣重 W1111- 烘后樣品及器皿重 W2-皿重5.毛油總揮發(fā)物用 250ml 帶磨口試劑瓶，接取 100ml 左右浸出毛油.用已恒重扁型稱量皿稱取 10g 左右樣品，上預(yù)熱 1520min 燈烘器烘 1h, 冷卻后稱重計(jì)算：毛油總揮發(fā)物= W1111W2/ Wo *100式中: Wo-式樣重 W1111- 烘后

10、樣品及器皿重 W2-烘前樣品及器皿重注：毛油濃度測(cè)定測(cè)定方法同毛油總揮發(fā)物計(jì)算：毛油總揮發(fā)物= W1111W2/ Wo *100式中: Wo-式樣重 W1111- 烘后樣品及器皿重 W2-皿重另：毛油濃度%=1-毛油總揮發(fā)物%四、精煉車間1.成品油酸價(jià)方法同二.8 毛油酸價(jià)2. 成品油色澤方法同二 9 毛油色澤 注：油品不用過濾。3. 加熱實(shí)驗(yàn)用 100ml 干潔燒杯量取 50ml 成品油，置于少調(diào)電爐上，放置 300溫度計(jì)于油品的正中央，調(diào)節(jié)電爐供油溫在 12 分鐘左右升至 280（國標(biāo)規(guī)定是 1618 分鐘）。關(guān)閉電爐，取下燒杯觀察是否有析出物。結(jié)果判斷： 多量析出物：油中出現(xiàn)大量絮狀析出

11、物微量析出物：油中出現(xiàn)少量細(xì)絲狀析出物無析出物：油中無析出物觀察油色，與加熱前比較油色變化等情況并記錄下來。出現(xiàn)多量析出物或油色變深超過標(biāo)準(zhǔn)，則判定實(shí)驗(yàn)不合格。其他情況為合格。4. .成品油水分在已恒重稱量皿稱取 10g 左右混勻式樣，入 105烘箱烘 60min，冷卻后稱重。（保留 2 位小數(shù)）計(jì)算： 水分%= （m1-m2）/ （m1-m0）*100式中:m0-稱量皿重m1-烘前稱量皿及樣重m2-烘后稱量皿及樣重5.油腳中性油含量見附件附件一：毛油磷脂含量的測(cè)定1、 儀器和用具a、 分析天平，感量 0.0001gb、 燒杯，150ml，100ml；c、長頸漏斗；d、 水浴鍋；e、 移液管；

12、f、 玻棒；g、 真空泵；h、 2#砂芯漏斗；i、烘箱；j、干燥器。2、操作方法取混勻的樣品約 100g，加熱至 90過濾，用干潔的燒杯準(zhǔn)確稱取濾后試樣 25g，在水浴上加熱至 80，加略高于油溫的蒸餾水 2ml，充分?jǐn)嚢杷s 5 分鐘），在室溫下靜置過夜后傾出上清液，取已恒重的砂芯漏斗用真空泵進(jìn)行抽濾，待濾液全部濾出后，用冷的丙酮把燒杯內(nèi)殘留的沉淀物沖入漏斗內(nèi)，繼續(xù)用丙酮洗滌漏斗及其中沉淀物，洗至無油跡止。擦凈漏斗外壁，待漏斗及沉淀物上的丙酮揮盡后，入 120烘箱中烘 40 分鐘，入干燥器中冷卻 20 分鐘后稱重。2、 計(jì)算W-m磷脂含量（%）=-*100 M-m1式中：W-砂芯漏斗及沉淀物重，g；m-砂芯漏斗重，g；M-燒杯和油重，g；m1-燒杯重，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后兩位。附件二：油腳中性油含量的測(cè)定（一）1、儀器和用具k、分析天平，感量 0.001g；l、電爐；m、燒杯， 100ml；n、 玻璃棒；o、 長頸漏斗；p、 錐形瓶，250ml;q、 水浴鍋；r、 烘箱；s、 干燥器。2、操作方法取混勻的油腳約