原子熒光光譜法測定奶粉中的痕量砷

1、精品文檔你我共享 原子熒光光譜法測定奶粉中的痕量砷 摘要：砷是有害元素，本文根據(jù)國標(biāo)GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測定 總砷的測定 第一法 氫化物原子熒光光度法 采用原子熒光光譜法測定奶粉中的砷含量, 靈敏度高，穩(wěn)定性好，所測樣品中砷含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。 關(guān)鍵詞：原子熒光奶粉砷 As是有害毒素之一，口服三氧化二砷5-50 mg即可中毒，60-100 mg即可致死。長期接 觸砷，會引起細(xì)胞中毒，有時會誘發(fā)惡性腫瘤，特別是無機(jī)砷是皮膚癌與肺癌的致癌物質(zhì)。 我國食品重金屬殘留限量國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，砷含量最高（糧食）為0.7 mg/kg,鮮乳為0.2卩g/mL 目前原子熒光光譜法為測

2、As的通用方法。 本文根據(jù)國標(biāo)GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機(jī)砷的測定總砷的測定第一法氫 化物原子熒光光度法，并結(jié)合本公司儀器使用說明書測定了奶粉中As的含量。 本方法采用濕消解的方法進(jìn)行樣品前處理，并加入硫脲 -抗壞血酸使五價砷還原為三價 AAAAAA 砷，再加入硼氫化鉀（KBH4）使還原成砷化氫，由載氣（氬氣）帶入原子化器中分解為原 其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被 子態(tài)砷，在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光, 測液中砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 1實驗部分 1.1儀器及材料 1.1.1儀器 AF-7500雙道氫化物-原子熒光光度計（配As空心陰極燈，北京東西分析

3、儀器有限公司）。 1.1.2試劑 鹽酸 （HCI）:優(yōu)級純; 硝酸 （HN03）：優(yōu)級純; 硫酸（H2SO4）：優(yōu)級純; 高氯酸 （HCIO 4）:優(yōu)級純; 硼氫化鉀（KBH4）：分析純; 氫氧化鉀（KOH ）:優(yōu)級純; 硫脲（H2NCSNH 2）:分析純; 抗壞血酸（C6H8O6）：分析純; 高純氬氣（99.99 %）； As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心） 1.1.3溶液配制 1.1.3.1硫脲-抗壞血酸溶液：稱取 5.0 g硫脲，5.0 g抗壞血酸，溶于100 mL純水中。 1.1.3.2還原劑（硼氫化鉀+氫氧化鉀）配制：稱取6.0 g硼氫化鉀，溶于含有0.5%氫氧化

4、鉀 的水溶液500 mL中，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 1.1.3.3載液（鹽酸）配制：取26.5 mL濃鹽酸稀釋至500 mL ,配成濃度為5.3%的鹽酸溶液。 1.1.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 500 ng mL-1，現(xiàn)用現(xiàn)配。 1.1.4.1砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制：吸取25 yL濃度為1000卩g - mi的As單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 50 mL容量瓶中，用載液定容至刻度，即為砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，濃度為 1.142砷標(biāo)準(zhǔn)系列配制：取5支50 mL容量瓶，分別加入500 ng mL1砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0、50、 100、200、400山，再加入硫脲 -抗壞血酸溶液10 mL,用載液定容到刻度，各相當(dāng)于砷濃 度為 0、0.5、1

5、、2、4 ng mL1。 1.2儀器條件 原子熒光光度計工作條件如表 1所示: 表1測砷工作條件 儀器工作條件參數(shù) As 光電倍增管負(fù)高壓/V 300 空心陰極燈電流/mA 70 輔陰極電流/mA 50 原子化器高度/mm 4 原子化爐溫度/C 300 屏蔽氣（Ar）流量/mL -min1 600 載氣流量/mL 口時1 150 延遲時間/s 3 積分時間/s 25 積分方式 峰面積 測定方式 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 1.3樣品處理過程 10 mL左右時仍有未分解物 稱取約4-5g干樣置于高頸燒杯中，同時做試劑空白。加硝酸2040 mL,硫酸1.25 mL , 搖勻后放置過夜，再置于電熱板上加熱消解。若消

6、解液處理至 25 mL ,再蒸發(fā)至冒硫酸白煙。冷 質(zhì)或色澤變深，取下放冷，補加高氯酸1 mL2 mL ,繼續(xù)加熱至消解完全后，再持續(xù)蒸發(fā) 至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水 卻，用載液將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入 25 mL容量瓶中，加入硫脲-抗壞血酸溶液5 mL,再用載液定容至 刻度。備測。 結(jié)果與討論 2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 將砷標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品上機(jī)測定，得出譜圖與數(shù)據(jù)如下圖 1。 900 1000 樣品表糊 含量平均值 RS酬 樣品量計算系數(shù)原樣含雖 注釋 Q a 由此得出標(biāo)準(zhǔn)曲線，見圖 2。 圖1 As譜圖與數(shù)據(jù) 25OC- 0.5 3 1.5 3.0 40 校準(zhǔn)曲線報告 曲線類型，一躱曲線

7、校準(zhǔn)方法: 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 校準(zhǔn)曲銭: Y = 6127499X + 56.87503 相夫系數(shù): 0.90921 圖2 As標(biāo)準(zhǔn)曲線 在0.0-4 ng mL-1Hg標(biāo)準(zhǔn)系列溶液范圍內(nèi)，原子熒光強(qiáng)度與 As濃度線性關(guān)系良好，標(biāo)準(zhǔn) 曲線方程為Y=612.7499X+56.87503，其中，線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到 0.99921。 2.2實際樣品分析結(jié)果 試樣中砷含量按式（1）進(jìn)行計算。 X= (C Co) 25/ (m X1000) 式（1） 式中: X 試樣中砷的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（ mg/kg 或 mg/L); C試樣消化液中砷的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）; Co試劑空白液中砷的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）; m試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）。 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 某些奶粉中總砷含量結(jié)果見表 2。 表2某些奶粉中總砷含量 編號 As （卩g kg 1 7.84 2 6.13 3 7.62 4 6.78 3結(jié)論 樣品中砷的測定，目前大多采用原子熒光光譜法測定，它具有靈敏度高，快速，穩(wěn)定性 好等優(yōu)點。處理好的待測樣品必須用硫脲-抗壞血酸混合液預(yù)還原五價砷至三價砷，且還原 時間以15 min以上為宜。此次測定的奶粉樣品中砷含量均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。 沁園春雪 北國風(fēng)光， 千里冰 里雪飄。 望長城內(nèi)外 惟余