常規(guī)化學(xué)成分提取分離經(jīng)驗(yàn)-廣藥09研究生_第1頁
常規(guī)化學(xué)成分提取分離經(jīng)驗(yàn)-廣藥09研究生_第2頁
常規(guī)化學(xué)成分提取分離經(jīng)驗(yàn)-廣藥09研究生_第3頁
常規(guī)化學(xué)成分提取分離經(jīng)驗(yàn)-廣藥09研究生_第4頁
常規(guī)化學(xué)成分提取分離經(jīng)驗(yàn)-廣藥09研究生_第5頁
已閱讀5頁,還剩37頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、常規(guī)化學(xué)成分提取分離經(jīng)驗(yàn)關(guān)于柱子的尺寸應(yīng)該是粗長的最好。柱子長了,相應(yīng)的塔板數(shù)就高。柱子粗了,上樣后樣品的原點(diǎn)就小(反映在柱子上就是樣品層比較?。?,這樣相對(duì)的減小了分離的難度。試想如果柱子十厘米,而樣品就有二厘米,那么分離的難度可想而知,恐怕要用很低極性的溶劑慢慢沖了。而如果樣品層只有0.5厘米,那么各組分就比較容易得到完全分離了。當(dāng)然采用粗大的柱子要犧牲比較多的硅膠和溶劑了?,F(xiàn)在見到的柱子徑高比一般在1:510,書中寫硅膠量是樣品量的3040倍,具體的選擇要具體分析。如果所需組分和雜質(zhì)分的比較開(是指在所需組分rf在0.20.4,雜質(zhì)相差0.1以上),就可以少用硅膠,用小柱子(例如200毫克

2、的樣品,用2cm20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我覺得可以增加柱子的直徑,比如用3cm的,也可以減小淋洗劑的極性等等。用石英做柱子,然后用HF254做固定相,這樣在柱子外面用紫外燈一照就知道產(chǎn)品在哪里了,但沒有驗(yàn)證過。關(guān)于濕法、干法上樣濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,濕法省事,一般用淋洗劑溶解樣品,有些樣品溶解性差,能溶解的溶劑又不能上柱(比如DMF,DMSO等,會(huì)隨著溶劑一起走,顯色是一個(gè)很長的脫尾),這時(shí)就必須用干法上柱了。樣品和硅膠的量有一種說法是1:1,我覺得是越少越好,但是要保證在旋干后,不能看到明顯的固體顆粒(那說明有的樣品沒有吸附在硅膠上)。關(guān)于操作問題1 裝

3、柱柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的,可以采用四氟節(jié)門的。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),一定要均勻(不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來)。書中寫的都是不能見到氣泡,我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,加壓可以消除氣泡,或者放置過夜,如果硅膠還沒沉淀下來,沒有上樣品,可以重新用玻璃棒攪拌一下,讓它重新上樣。2 加樣。 用少量的溶劑溶樣品加樣,加完后將下面的活塞打開,待溶劑層下降至石英砂面時(shí),再加少量的低極性溶劑,然后再打開活塞,如此兩三次,一般石英砂就基本是白色的了。加入淋洗劑,一開始不要加壓,等溶樣品

4、的溶劑和樣品層有一段距離(24cm就夠了),再加壓,這樣避免了溶劑(如二氯甲烷等)夾帶樣品快速下行。3 淋洗劑的選擇。 感覺上要使所需點(diǎn)在rf0.20.3左右的比較好。不要認(rèn)為在板上爬高了分的比較開,過柱子就用那種極性,如果rf在0.6,即使相差0.2也不容易在柱子上分開,因?yàn)橹邮且粋€(gè)多次爬板的狀態(tài),可以通過公式的比較:0.6/0.8一次的分離度,肯定不如(0.2/0.3)的三次方或四次方大。 4 樣品的收集。 用硅膠作固定相過柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡。所以如果樣品與硅膠的吸附比較強(qiáng)的話,就不容易流出。這樣就會(huì)發(fā)生,后面的點(diǎn)先出,而前面的點(diǎn)后出。另外,收集的試管大小要以樣品量而定,特

5、別是小量樣品,如果用大試管,可能一根就收到了三個(gè)樣品,如果都用小試管那工作量又太大。5 最后的處理。 柱分后的產(chǎn)品,由于使用了大量的溶劑,其中的雜質(zhì)也會(huì)累積到產(chǎn)品中,所以如果想送 分析,最好用少量的溶劑洗滌一下,因?yàn)榇蟛糠值碾s質(zhì)是溶在溶劑里的,一洗基本就沒了,必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。1、洗脫劑的選擇,一般是以第一個(gè)點(diǎn)在TLC上Rf值0.20.3為基礎(chǔ),稀釋一倍進(jìn)行第一個(gè)樣品點(diǎn)的洗脫,并在洗脫下第一個(gè)點(diǎn)后更換下一個(gè)點(diǎn)的洗脫極性(0.20.3稀釋一倍)。 2、變花是由于柱子中氣泡的存在,放置過夜和過快更換洗脫極性都會(huì)產(chǎn)生氣泡。裝柱子時(shí)一定要攪拌使得硅膠中的氣體盡量拍干凈。更換極性時(shí),我一般從50:1到2

6、0:1是逐漸更換的,就是先到40:1,30:1在到20:1。這樣更換,放熱就不明顯。1. 根據(jù)柱層析洗脫的要求,最好是先從低極性溶劑,如石油醚或正己烷開始,逐步加大洗脫劑極性,進(jìn)行梯度洗脫,這樣的效果比單一洗脫劑要好。過常壓柱子時(shí),為什么過柱過程中柱子內(nèi)會(huì)有氣泡,怎樣避免,遇到這種情況應(yīng)該怎樣處理? 若是硅膠柱,還沒有上樣的話,可以攪一攪,讓其自然沉降就可以;若是已經(jīng)上了樣品,就只好加壓趕趕氣泡試試。一般過硅膠柱如何避免產(chǎn)生氣泡: 1.裝柱之前應(yīng)攪拌均勻,然后裝柱; 2.裝柱盡可能一次性的裝完, 3.過柱的時(shí)候,你是否干過柱,這也會(huì)產(chǎn)生氣泡; 4.還有你在裝完柱后,最好在硅膠上方加一片圓形濾紙

7、,加上后再加一塊棉花,這樣加溶劑沖洗時(shí),可以避免沖起硅膠,產(chǎn)生氣泡; 如果氣泡已經(jīng)產(chǎn)生,可以: 1.加壓驅(qū)趕氣泡; 2.我自己也發(fā)現(xiàn)了一個(gè)方法,你試試,就是先不要沖洗,放置過夜,第二天早上氣泡就會(huì)到了上面,不過有的時(shí)候不行。 3.如果還不行,就用高極性的溶劑沖下樣品,收集,重新裝柱。 濕法裝柱要點(diǎn): 1.估算柱子硅膠用量 2.估算溶劑與硅膠混合量 3.將溶劑與硅膠于燒杯中攪拌均勻,應(yīng)攪至無氣泡 4.用漏斗裝柱,盡可能一次性加完. 5.反復(fù)加溶劑平衡柱子,至柱床不再下降為止。 6. 加樣有兩種方法,可溶于以上溶劑的樣品,可用適量溶劑溶解后,將溶劑放平柱床后直接加樣;還可用適宜溶劑溶解樣品,用適量

8、硅膠拌樣,硅膠量以能分散樣品即可,盡量少,以減小初始色帶,加樣時(shí),柱床上留少量溶劑,加樣后,應(yīng)輕敲柱子樣品帶的四周,使氣泡上移,樣品帶上加棉花或蓋少量硅膠,防止加溶劑時(shí)沖動(dòng)樣品層,加好樣后連續(xù)沖柱時(shí)間盡量長些,至少10小時(shí)以上,可基本消除氣泡的產(chǎn)生?!厩笾咳绾胃淖僒LC展開劑以達(dá)到硅膠柱最佳分離? 最近在研究TLC條件,以達(dá)到活性組分在硅膠柱上的較好分離。直接將TLC條件用于硅膠柱分離不是很理想。網(wǎng)上朋友建議我講TLC展開劑的溶劑強(qiáng)度降低3050然后上柱。我的問題是:如何才能達(dá)到將溶劑強(qiáng)度降低?是采用加入強(qiáng)度更低的溶劑來調(diào)整嗎?還是有其他辦法?請大家?guī)兔Γ?首先,TLC的一個(gè)重要的作用就是為

9、層析時(shí)選擇合適的洗脫體系,和合適的洗脫比例。一般來講,如果要將TLC中合適的洗脫比例用于柱層析時(shí),一般應(yīng)該適當(dāng)減小洗脫強(qiáng)度,所以所謂降低3050,是有道理的。如何降低了,當(dāng)然一般是調(diào)節(jié)洗脫液的比例,在使用TLC時(shí),一般來講,是很少用一元體系來展開,特別是對(duì)于成分較為復(fù)雜的化合物,幾乎是不可能。通常來講一個(gè)展開體系,包括由兩部分組成,一部分:基本展開體系(包括極性大的試劑,極性較小的試劑。其中,極性較小的部分一般起到分離的作用,極性較大的試劑一般起到幫助化合物在薄層上移動(dòng),對(duì)分離物質(zhì)的洗脫能力較強(qiáng),可以提高比移植,但不能提高分辨率。二部分:展開劑中加入酸或堿,主要是抑止某些酸或堿性物質(zhì)而產(chǎn)生斑點(diǎn)

10、的拖尾。(至于如何產(chǎn)生的拖尾,如有興趣,下次可以在將)。講到這里,我想你應(yīng)該明白就是調(diào)節(jié)基本展開體系的溶劑的比例即可,換言之,增大小的比例,或減小大的比例,這都是相對(duì)的。柱層析時(shí)還是以配制后用TLC驗(yàn)證Rf值為好,分離斑點(diǎn)之間Rf值相差較大時(shí),將Rf值調(diào)節(jié)在0.2左右,梯度洗脫;斑點(diǎn)相距較近或呈念珠狀相連時(shí),將主要斑點(diǎn)Rf值調(diào)至0.15至0.2之間為好。Rf值太小,柱上洗脫時(shí)間較長,譜帶擴(kuò)散較嚴(yán)重;Rf值太大,洗脫平衡不充分,也難于分開。感覺斑點(diǎn)的洗脫體積與其Rf值有近似倒數(shù)的關(guān)系,Rf為0.1時(shí),需10個(gè)保留體積來洗脫;Rf為0.3時(shí),需3個(gè)保留體積洗脫;一般斑點(diǎn)在7或8個(gè)保留體積洗脫時(shí),效

11、果最好。一般萃取,可以用石油醚、EtOAc、n-BuOH。石油醚和EtOAc部分可用硅膠分段,n-BuOH可用硅膠、大孔樹脂或ODS分段(視化合物的種類來定,如果不肯定的話可以先用大孔樹脂分段)。重結(jié)晶相關(guān)問題 【求助】重結(jié)晶高手請進(jìn):低熔點(diǎn)固體的結(jié)晶 我的產(chǎn)品粗品為油狀物,用乙醚石油醚結(jié)晶,產(chǎn)品的熔點(diǎn)大概50-60度.析出的老是油狀物,焦急萬分,請有經(jīng)驗(yàn)的朋友幫忙解決,謝謝 首先通過TLC或HPLC確定產(chǎn)品的純度,如果產(chǎn)品純度不高,獲得結(jié)晶的難度較大。可通過適當(dāng)方法(如柱層析)先提高產(chǎn)品純度,再嘗試獲得晶體。 在產(chǎn)品達(dá)到較高純度后,先用少量熱溶劑(產(chǎn)品易溶溶劑,一般為乙醚)將油狀物溶解,將燒

12、瓶放在冰浴/冰鹽浴中,攪拌下緩慢滴加產(chǎn)品不易溶溶劑(一般為石油醚),在此過程中應(yīng)注意滴加速度,一旦溶液出現(xiàn)渾濁,應(yīng)減慢滴加速度,并停止攪拌,靜置冷卻并補(bǔ)加適量產(chǎn)品不易溶溶劑。此法一般可以獲得該低熔點(diǎn)固體,該固體可用于下次混合溶劑熱溶冷卻后的誘導(dǎo)結(jié)晶。 乙醚一般可用乙酸乙酯代替;石油醚則可嘗試30-60或60-90度沸程,亦可嘗試用正己烷代替。 【求助】水溶性物質(zhì)重結(jié)晶! 我以前從沒做過重結(jié)晶,而且聽說水溶性物質(zhì)重結(jié)晶很麻煩,請高手指點(diǎn)一下,水溶性物質(zhì)重結(jié)晶的時(shí)候選用那些溶劑和混合溶劑比較好那?應(yīng)該注意那些事項(xiàng),具體的操作應(yīng)該怎么做?清有經(jīng)驗(yàn)的高手指點(diǎn)一下,謝謝! 如果你的樣品時(shí)水溶性的,那么將

13、你的樣品用甲醇或者水制成濃溶液,向溶液中逐滴加入10倍量的親脂性溶劑(如石油醚、氯仿等),靜置,或許會(huì)有晶體析出。將此晶體或者混濁抽濾或者用滴管吸出,再用合適的溶劑洗滌,重結(jié)晶即可。 水溶物用反萃的多。 如果產(chǎn)品冷熱溶解度差大的話,在水中直接熱溶解然后冷凍析出就可以; 如果沒有冷熱溶解度差或者差異很小,往你的產(chǎn)品水溶解中加4到10倍與水混溶的溶劑。 另外醇、酮與水的混合溶劑也是個(gè)好辦法。求助如何把TLC板上兩個(gè)很近的點(diǎn)分開? 這兩個(gè)點(diǎn)是非對(duì)映異構(gòu)體,rf值只差0.04,hex:EA=10:1, rf值0.5左右, 裝了20cm的column, 用hex:EA=20:1的洗脫劑,只分開一半。 求

14、教這里的各位大俠,我到底應(yīng)該用極性小的洗脫劑沖還是就用10:1沖, 感覺用極性小的擴(kuò)散蠻厲害的。 不知道你說的20cm的柱子是什么狀況,比如柱徑比和硅膠/樣品比,因此只能泛泛而談: 1、既然能分開一半,說明對(duì)柱層析的條件加以改善還是有望分開的。hex:EA=10:1, rf值0.5左右,你選擇hex:EA=20:1做洗脫劑。我的建議是先找到rf值0.2左右的系統(tǒng)(估計(jì)就是20:1或者30:1),再對(duì)此系統(tǒng)稀釋一倍后(如20:1稀釋成40:1)做洗脫劑。 2、對(duì)于rf值只差0.04,建議硅膠/樣品比例應(yīng)大于50,且在滿足柱徑比大于10的前提下,盡量選擇直徑比較大的柱子,以減少邊緣效應(yīng)。 3、可以

15、考慮選擇硅膠H作為柱填料。硅膠H比一般粗硅膠的粒度細(xì)且更均勻,因此分離效率要高些,但是也因此阻力大些。所以通常需要加壓。 4、擴(kuò)散厲害,可能是你的柱子走的太慢的緣故,可以嘗試加快些速度。 5、柱子一定要裝得比較好。多花費(fèi)些時(shí)間,把柱子敲打瓷實(shí)吧。2.如何防止沖料 沖料是由于溫度急速上升,使產(chǎn)生的氣體不能及時(shí)的排出而造成的.沖料之前的主要現(xiàn)象:剛開始的時(shí)候,燒瓶上端內(nèi)側(cè)會(huì)產(chǎn)生少量的液珠(這證明反應(yīng)體系已經(jīng)有局部回流),溫度變化開始加大;攪拌的旋渦中慢慢充滿氣泡.這時(shí)注意要做好降溫和排氣工作,降溫的方法:停止加熱或者關(guān)小加熱,如果氣泡還繼續(xù)增加,先減小攪拌(注意如果你停止了攪拌后,要等溫度降了以后

16、才能慢慢開,不然一開攪拌就會(huì)有沖料的危險(xiǎn)),用濕布再降溫,然后用水浴降溫.排氣的方法:撒去干燥管,條件可以的話可以在燒瓶上面多加一支回流管,還可以用泵的把氣體帶走. 沖料主要出現(xiàn)在剛開始加熱的時(shí)候,所以反應(yīng)和蒸溶劑的時(shí)候要緩慢加熱.正因?yàn)檫@樣,在瓶里裝料的時(shí)候一般不能超過反應(yīng)瓶的2/3.【原創(chuàng)】天然藥化實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)交流 天然藥物或者是中藥,在我國臨床上有者廣泛的應(yīng)用。特別是一些民間的特效藥用植物,發(fā)揮著甚至是西藥無法比擬的功效。近年來,國家加大了中醫(yī)中藥的研究投入和研究力度,這正是我們中醫(yī)藥工作者的良好契機(jī),弄清楚藥效物質(zhì)基礎(chǔ)是中藥現(xiàn)代化的根本。 目前,國內(nèi)外研究天然藥物或者是中藥的單位與研究所不

17、計(jì)其數(shù)。研究成果也很豐碩:研究論文數(shù)量和質(zhì)量逐年增加,新藥開發(fā)成果也明顯增多。雖然研究手段日益先進(jìn),但絕大多數(shù)的實(shí)驗(yàn)室或課題組仍然以傳統(tǒng)的色譜方法或是輔以現(xiàn)代分析手段來提取分離天然藥物或者是中藥中的化學(xué)成分。我想借這個(gè)話題,給大家一個(gè)平臺(tái):分享自己的實(shí)驗(yàn)心得體會(huì),共同解決探討天然藥化實(shí)驗(yàn)中的難題,為弄清天然藥物或中藥的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)貢獻(xiàn)自己的力量。 下面,就我的實(shí)驗(yàn)體會(huì)談一下我的想法。 1.在從事研究之前一定要認(rèn)真查閱與課題相關(guān)的文獻(xiàn)資料。做到心中有數(shù),即怎樣來提取是最好的?怎樣來解析植物中特征類型的化合物?別人都做了哪些方面的工作了?等等。象我的課題植物主要含有生物堿類成分,我就選擇先用稀酸浸

18、泡,再用陽離子交換樹脂交換富集,就把葉綠素,多糖等雜質(zhì)除掉了,同時(shí)生物堿含量也提高了,給后來的分離工作帶來了很大的幫助。 2.天然藥物或中藥一定要在做之前確定其基原(植物來源)。這很重要,不然會(huì)給文獻(xiàn)檢索帶來麻煩。 3.實(shí)驗(yàn)過程中要粗中有細(xì),上大柱粗分時(shí),合并流份時(shí)要粗,就是說TLC行為大體一致的流份都可以合并,這樣可以避免一些重復(fù)的實(shí)驗(yàn),不然分到的成分重復(fù)的厲害。但到了后來的細(xì)分時(shí),就要小心合并每一瓶了,不然自己的辛勤勞動(dòng)就會(huì)白費(fèi)了。 4.要抓重點(diǎn),學(xué)會(huì)放棄。因?yàn)槲矣X得一個(gè)植物中的化學(xué)成分成千上百。我們不可能把它全部拿到,所以我們實(shí)驗(yàn)中要拿那些量稍大的、容易拿的。不要上了很久的柱子,分到后面

19、得到的量還不夠打譜就不好了。你可以從最后結(jié)題剩下的幾百個(gè)浸膏流份瓶子看到這一點(diǎn)。 5.實(shí)驗(yàn)過程中要小心每一步,三思而后行。因?yàn)槟愕慕鄟碇灰?。往往不再給你重來的機(jī)會(huì)。 6.要給自己信心,要敢于想,敢于嘗試。Sephadex LH20的分離原理主要有兩方面:以凝膠過濾作用為主,兼具反相分配的作用(在反相溶劑中)。因?yàn)槟z過濾作用,所以大分子的化合物保留弱,先被洗脫下來,小分子的化合物保留強(qiáng),最后出柱。如果使用反相溶劑洗脫, Sephadex LH20對(duì)化合物還起反相分配的作用,所以極性大的化合物保留弱,先被洗脫下來,極性小的化合物保留強(qiáng),后出柱。如果使用正相溶劑洗脫,這主要靠凝膠過濾作用來分離

20、。 Sephadex LH20 洗脫溶劑。Sephadex LH20 洗脫溶劑因分為兩類:反相和正相兩種。用得最多的是反相溶劑洗脫,以甲醇水系統(tǒng)最為常見,先用水,逐漸增加甲醇比例,最后用100甲醇沖柱。正相系統(tǒng)以氯仿甲醇最為常見,先用50氯仿甲醇,逐漸增加甲醇比例,最后用100甲醇沖柱。1. 沖柱流分的合并問題;2.TLC展開劑的選擇問題;1. 作為天然藥化的研究生,沖柱子是一個(gè)基礎(chǔ)手段。流分的合并,一般靠TLC檢測來確定合并,首先,色譜行為和主斑點(diǎn)這兩個(gè)概念沒有必要分得很清,就是說,做實(shí)驗(yàn)沒有一個(gè)不變的規(guī)定,合并也不單純靠TLC,有時(shí)感覺也很重要。對(duì)于我。一般是以主斑點(diǎn)為主要參考。因?yàn)橹靼唿c(diǎn)

21、一樣,色譜行為也不會(huì)相差很大了; 2.tlc的展開劑的選擇,你可以參考文獻(xiàn)或是一些專業(yè)書籍的介紹。還有,你自己的植物的一些特性,含有的主要有效成分或是你自己想分離得到的化合物的溶解特性等,都要事先了解清楚。比如:常用的氯仿-甲醇,石油醚-乙酸乙酯,石油醚-丙酮等對(duì)生物堿的分離比較理想,也較普遍使用。還有,根據(jù)你化合物的特性,適當(dāng)?shù)募狱c(diǎn)酸或堿來調(diào)節(jié)PH值,可以防止拖尾的產(chǎn)生;2. 【原創(chuàng)】化學(xué)工作者看過來,可以在線查找化學(xué)結(jié)構(gòu)式! 精華 3. /cgi-bin/hsrun/Distributed/HahtShop/HAHTShop.htx;st

22、art=HS_SearchCenter中,選擇Search Structures,然后,就可以分別根據(jù):Product Name 和CAS登錄號(hào),還有Molecular Formula進(jìn)行查找 。在這里查到的化合物基本都有一些參數(shù)和它的結(jié)構(gòu)式(Structure Image),然后將圖片保存成Gif即可! 當(dāng)然,如果你只知道化合物的結(jié)構(gòu)式,不知道叫什么,可以選擇下面的Sub Structure Search ,然后 Step 1 Choose a Drawing tool. I want to Download Kekule (requires download of Kekv214.exe)

23、 Step 2 Install the plug-in you downloaded in step 1 Close this browser. Return to the directory where you saved the plug-in and double click on the file name given in step 1. Step 3 Return to this page and click the Structure Search button. 安裝好軟件即可將畫好的圖片粘貼上即可查找,非常方便,我用它查了一些結(jié)構(gòu)式,給了我一大堆,呵呵,本人化學(xué)方面英語不是很

24、好,一個(gè)個(gè)查看才找到,不過還好是寬帶,呵呵:) 4. /大家去這兒看看,查詢非常簡單 5. 【推薦】【原創(chuàng)】能查幾萬個(gè)化合物的NMR IR譜圖的網(wǎng)址 精華 6. 能查幾萬個(gè)化合物的NMR IR譜圖的網(wǎng)址 SDBS Integrated Spectral Data Base System for Organic Compounds http:/www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/sdbs/owa/sdbs_sea.cre_frame_sea NIST WebBook /

25、7. 美國專利pdf全文下載的好地方 8. 免費(fèi)在線查合成路線/depts/chemistry/courses/toolkits/247/practice/medialib/data/9. 中科院上海有機(jī)化學(xué)研究所化學(xué)專業(yè)數(shù)據(jù)庫34/tf123456/65432110. 中科院上海有機(jī)化學(xué)研究所數(shù)據(jù)庫(/lccdb/sjk.htm),免費(fèi)注冊使用,現(xiàn)在已經(jīng)改版,性能提高許多。主要包括: 化學(xué)核心期刊論文數(shù)據(jù)庫 中藥與有效成分?jǐn)?shù)據(jù)庫 藥物與天然產(chǎn)物數(shù)

26、據(jù)庫 紅外數(shù)據(jù)庫(WinNT/Win9x) 化工產(chǎn)品數(shù)據(jù)庫(中國) 化工產(chǎn)品性質(zhì)價(jià)格和廠商數(shù)據(jù)庫 化11. 學(xué)配方數(shù)據(jù)庫 化學(xué)綜合數(shù)據(jù)庫系統(tǒng) 12. 精華 搞中藥的朋友看過來 13. /14. 精華 送給搞藥的朋友! 15. RSC(英國皇家化學(xué)學(xué)會(huì))全文電子期刊及數(shù)據(jù)庫! 英國皇家化學(xué)學(xué)會(huì)(Royal Society of Chemistry)出版的期刊及數(shù)據(jù)庫一向是化學(xué)領(lǐng)域的核心期刊和權(quán)威性的數(shù)據(jù)庫, RSC(英國皇家化學(xué)學(xué)會(huì))提供了30種左右全文電子期刊、4種數(shù)據(jù)庫的免費(fèi)試用?,F(xiàn)免費(fèi)向我校開通試用。試用期間,需要通過國際IP訪問。 網(wǎng)址: htt

27、p://is/journals/current/ejs.htm (不需密碼和口令) 試用截止日期:2002年7月底 16. 請問網(wǎng)上那兒能查到有機(jī)藥物的PKa或PKb值 精華 17. Daylight Chemical Information Systems,Inc. 藥物學(xué)數(shù)據(jù)庫:目前有化合物26000個(gè),數(shù)據(jù)項(xiàng)有LOGP、PKA、CAS號(hào)、WLN、英文名、活性等。世界藥物索引:可對(duì)40000個(gè)藥物的數(shù)據(jù)進(jìn)行檢索。spresipretps: 這是數(shù)據(jù)庫的子庫,由前蘇聯(lián)的收集,目前有約好400000個(gè)化合物,每個(gè)化合物至少有一篇與制備有關(guān)的雜志文章或?qū)@墨I(xiàn)。 http:

28、// 但好像需要下載軟件來進(jìn)行查找 下面是一些具體的例子,好像Chemweb可以查找 Bordwell pKa Table /areas/reich/pkatable/ ChemWeb pKa Search. One must register before using ChemWeb. /pka/pkasearch.html Harvard University tables compiled and maintained by David Ripin and Davi

29、d Evans. /pKa/pka.html about天然藥物化學(xué)一些 HERBAL方面的LINKS 18. 一些 HERBAL方面的LINKS /chadrx/ / 19. 還沒有來得及看,不知道有沒有什么好的資源 /substanceshome.asp /ency/Index/Herb_Index.asp /alternative/res

30、ource/herbs/alpha/index%2CK.asp /Health/Alternative/Herbs/Constituents/ /desertbloom/herbalinfo.html /index.html /nh/index.html /index.html /herb/medcat.htmlhttp:/chili.rt66.c

31、om/hrbmoore/HOMEPAGE/HomePage.html 20. Links to Synthetic Organic and Related Groups 精華 21. /campus-resources/mcintosh/organiclinks.html The usage of the above links. 1. Find what these big guys are doing, what are their interesting areas. 2. Download their publication directly. Fo

32、r example, Dr.K. C. Nicolaou , Scripps in California you can donload a n excelent natural product total synthesis review paper directly. 456. Art and Science of Total Synthesis at the Dawn of the Twenty-first Century, K.C. Nicolaou, D. Vourloumis, N. Winssinger, P.S. Baran, Angew. Chem. Int. Ed. 39,

33、 44-122 (2000). PDF file Another example is that once Dr.Clayton Heathcock in Berkley will give us a lecture on grams total synthesis of Spongistatin 1 (Altohyrtin A). I printed out all his published paper about Spongistatin synthesis from his website. 3. Find if there are posdoc positions opening.

34、22. Organic name reaction online 精華 23. http:/fachschaft.cup.uni-muenchen.de/schleifi/reaktion/reaction/ /organicreactions.htm /TheMerckIndex/NameReactions/TOC.asp24. Another website for organic compound properties 精華 25. http:/www.ch

35、/ccd/power/search_5.shtml 26. The website is very similar with / , a wellknown website. They are all used to search compound, get their corresponding data (physical, chemical,3D structure, spectra, ventor information.). Their database contains more than 7

36、0 000 chemicals, 16000 MSDS, 5000 IR spectra and more than 20 suppliers.27. 【討論】天然植物提取分離課題的創(chuàng)新點(diǎn) 28. 剛剛接觸這個(gè)課題,查看了一些文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)80%90%的研究內(nèi)容都著重于植物有效成分的提取,分離工藝的研究,如果想發(fā)高質(zhì)量的文章,必須得發(fā)現(xiàn)新的化合物,希望大家能討論一下,除了在工藝方面努力,我們是否還能找到其他的創(chuàng)新點(diǎn)呢? 29. 我覺得重要的是與生物活性相結(jié)合,采用比較新穎的活性研究手段,甚至是從沒有過的方法,在工藝方面想要?jiǎng)?chuàng)新只能應(yīng)用現(xiàn)有的比較新的方法,只有小的改動(dòng)根本說不上是創(chuàng)新,而且做植化不能

37、在工藝研究上投入太多的精力,否則就變成化工了 30. 我覺得有兩個(gè)基本點(diǎn)是不可以脫離的: 1發(fā)現(xiàn)有潛在活性的新天然產(chǎn)物。而次生代謝途徑是一次代謝的延續(xù),并對(duì)一次代謝途徑有很大的影響。植物的一次代謝與人和大多數(shù)動(dòng)物可以說大同小異,因而次生代謝產(chǎn)物也能對(duì)人或動(dòng)物的代謝途徑施加影響。換言之,絕大多數(shù)天然產(chǎn)物都是有潛在活性的。關(guān)鍵在于你如何獲得他,如何探明他的活性。 2 探明天然產(chǎn)物的潛在活性或藥效團(tuán)?;钚院Y選和發(fā)現(xiàn)的重要性是不言而喻的。但構(gòu)效關(guān)系的研究藥效團(tuán)的摸索需要更多的化合物。 我覺得創(chuàng)新除了要多和藥理結(jié)合以外,應(yīng)多關(guān)注一下植物生長環(huán)境對(duì)次生代謝產(chǎn)物的影31. 響,特別是在惡劣條件下生長的植物和

38、長期受到植物病毒和其他原生體侵?jǐn)_的植物體內(nèi)的次生代謝產(chǎn)物。這往往是找到抗病毒和真菌等天然產(chǎn)物的捷徑。 32. 1.運(yùn)用提取分離新技術(shù),通過與傳統(tǒng)提取分離方法的收率比較,尋找最佳提取分離的條件; 2.天然產(chǎn)物絕對(duì)構(gòu)型的測定,分別做藥理活性,有效低(無)毒的那種絕對(duì)構(gòu)型,推測藥物作用的受體的可能主要結(jié)構(gòu); 3.根據(jù)天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu),進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾或合成設(shè)計(jì),或者對(duì)照已經(jīng)臨床應(yīng)用的有相似藥理活性的化學(xué)藥物,對(duì)該天然產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾和改造。 33. 天然植物提取分離課題的創(chuàng)新點(diǎn),我也來發(fā)表自己的一點(diǎn)看法,首先前人做過的東西未必就沒有做的價(jià)值,當(dāng)然從分新化合物的角度來說,我們都很擔(dān)心,我們中國實(shí)驗(yàn)室的普遍設(shè)

39、備普遍不及國外,不過可以這樣考慮一下,將植物提取物分成不同部分,然后用液-質(zhì)聯(lián)用分析一下,如果是已知化合物段就不要重點(diǎn)分離,如果是不確定段可以好好做做。本人淺見。這樣可以節(jié)約成本,提高效率。得新化合物的幾率會(huì)有所提高的。另外化合物活性篩選工作技術(shù)水平也不高,是制約開發(fā)中藥化學(xué)成分藥用價(jià)值的一個(gè)重要因素。加大資金投入,端正學(xué)術(shù)思想也很重要。 redsunzy 兄雖然說的很簡單,做起來就不輕松了,發(fā)現(xiàn)新的化合物的機(jī)率不是很高,首次可能指這個(gè)植物中的首次分得,化合物是人們分到的很多,但藥理活性的篩選做的不是很到位,導(dǎo)致很有潛力的化合物活性功能沒有被發(fā)現(xiàn).這是我們的研究過程忽略了,多數(shù)研究機(jī)構(gòu)或個(gè)人忙

40、于圈錢,目的導(dǎo)致導(dǎo)向發(fā)生偏離, 3 結(jié)合藥理,發(fā)現(xiàn)有活性的單體 4 構(gòu)效關(guān)系 5 提取的最佳工藝研究 6 質(zhì)量控制的測評(píng) 這幾點(diǎn)很重要,但是我們忽略了做科研的精神是什么.浮躁思想彌漫整個(gè)醫(yī)藥領(lǐng)域.中藥的研究方向被顛覆,沒有特色,有特色也被當(dāng)前的總體環(huán)境所掩蓋. 34. 我覺得天然產(chǎn)物的創(chuàng)新點(diǎn)可以從單味中藥中分離新的生理活性物質(zhì)出發(fā),研究開發(fā)新藥(如:青蒿素、天麻素等),也可以用拆方的研究方法,可以追蹤發(fā)現(xiàn)復(fù)方中的有效成分(如從當(dāng)歸蘆薈丸中發(fā)現(xiàn)治療慢性粒細(xì)胞白血病的主要藥材為青黛,從青黛中又發(fā)現(xiàn)有效成分靛玉紅,該化合物結(jié)構(gòu)修飾發(fā)展成異靛甲)。將單味中藥視為一個(gè)整體,對(duì)其植物化學(xué)組進(jìn)行研究,按一定

41、的制備工藝生產(chǎn)穩(wěn)定的有效部位(即一個(gè)特定的植物化學(xué)組),研究其組成及生理作用,與基因芯片技術(shù)相結(jié)合,篩選作用于不同靶點(diǎn)的活性成分,對(duì)于闡明中藥的作用機(jī)理,方可取得某些突破,以上為個(gè)人觀點(diǎn) 35. 我覺得現(xiàn)在天然藥化最缺少的是一個(gè)好的藥物篩選模型,天天在那分化合物,卻忽略了藥的一個(gè)最基本特點(diǎn),就是有效,只側(cè)重于拿化合物,而輕視藥理作用,我們做的工作意義并不是太大.有時(shí)侯天然藥化的責(zé)任,除了尋找新的有效化學(xué)實(shí)體外,在很大程度上也擔(dān)負(fù)著中藥現(xiàn)代化的職責(zé).單一化合物也好,有效部位也好,離開了藥理作用,植化工作就會(huì)迷失方向.36. 1.對(duì)于上面大家提到的很多問題,很有同感。 先單從分離成分上來講,國內(nèi)很

42、多植物做的多是脂溶性部分,水溶性部分做的很少,因?yàn)檫@很困難,但是很多植物民間藥用常用水煮等方法,所以提示活性部位可能存在于水溶性部分。如果做水溶性部分,很可能是植物成分研究的創(chuàng)新處。 有些植物生長的環(huán)境特殊,例如惡劣、干燥的環(huán)境,這種植物很可能與同屬其它環(huán)境下的植物有很多區(qū)別,不僅從形態(tài)上,還有功效、化學(xué)成分上。 2.建議大家有條件多留心下民族藥,還有民間用藥、民間驗(yàn)方。因?yàn)檫@些東西已經(jīng)經(jīng)過多年民間臨床實(shí)踐證明有效的,只是缺乏活性作用的物質(zhì)基礎(chǔ)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、和現(xiàn)代化的劑型等。 *是除中國外,使用中藥最早、最普遍,中藥研究與發(fā)展最先進(jìn)的國家。它注重從中國古典醫(yī)籍中發(fā)掘題材,以中醫(yī)藥理論為基礎(chǔ),運(yùn)用

43、現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和方法,注重將傳統(tǒng)方制成顆粒或膠囊。曾經(jīng)將六神丸改造成*的救心丹,暢銷東南亞及歐美,成為一種治療心血管疾病的良藥。 3.另外,沒有活性的單體化合物還可以作為有效部位含測的對(duì)照品,如果是混合的有效部位活性強(qiáng),那就用有效部位繼續(xù)開發(fā)好了,單體可以作為質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)物。 37. 現(xiàn)在的植化都是在分離到最后才拿去做藥理,且一般的單體量都不多,只能做一些體外的活性,而且大多只是做個(gè)細(xì)胞毒就沒了。如果天然藥化能夠很好的與藥理結(jié)合起來,沒做一步都能進(jìn)行活性測試,有針對(duì)性的去找一些活性成分,或是將分到的活性成分做先導(dǎo)產(chǎn)物,合成一系列的化合物,再尋找活性更強(qiáng)的化合物。一味的追求新化合物,把38. 精

44、力都放在那些極其微量的成分,只求分到打譜的量就不做了,也許這樣畢業(yè)不愁了,但是總感覺意義不打。如果能將植物中的大量的成分做原料,參照其當(dāng)中的活性成分,進(jìn)行半合成,或是合成一些新的活性更好的成分,都是不錯(cuò)的選擇?,F(xiàn)在主要的問題是天然藥化與藥理各做各的,如果能把一個(gè)課題天然藥化和藥理合力完成,我想會(huì)有更好的結(jié)果。 39. 【求助】葡聚糖凝膠柱的使用方法 40. 葡聚糖凝膠柱的使用方法: (1) 預(yù)處理 稱取Sephadex G-25(50100目)約5g,加入蒸餾水100ml,置室溫下3h進(jìn)行溶脹。 (2) 裝柱 凝膠層析柱的直徑與柱長之比一般為1:15。柱的底部用裝有細(xì)玻璃管的橡皮塞塞緊,用洗凈

45、的玻璃絲(約200目尼龍布)墊底或購買類似規(guī)格的商品柱。然后將柱垂直安裝好,先加入1/3柱體積蒸餾水,接著將溶脹好的凝膠邊攪勻邊連續(xù)裝入,使它們在柱內(nèi)自然沉降。同時(shí)大開下口慢速流出蒸餾水。裝柱后的凝膠必須均勻,不能有氣泡或明顯條紋。否則,必須到出重裝,裝好后,用蒸餾水平衡23h即可加樣品分離。 (3) 加樣 加樣前,首先把柱內(nèi)凝膠上面多余的蒸餾水放出,直到柱內(nèi)液面與凝膠表面相齊(或留一極薄液層)為止。然后,由柱的上端加水解液2ml,注意不要讓溶液把凝膠沖松浮起,加完樣品后,打開下口緩慢放出液體至液面與凝膠面相齊,再用少量蒸餾水沖洗原來盛樣品的容器23次,待全部進(jìn)入層析柱后,即可進(jìn)行洗脫。 (4

46、) 洗脫與收集 洗脫時(shí),用蒸餾水作洗脫劑,并且要連續(xù)不斷地進(jìn)行,使凝膠柱上端保持一定的液層,防止凝膠柱表面的液體流干。本實(shí)驗(yàn)洗脫液流出的速度應(yīng)控制在0.81.0ml/min。洗脫液的收集采用分管連續(xù)順序收集,每管收集3ml,共收集10管。據(jù)經(jīng)驗(yàn),4或5號(hào)管核苷酸濃度最大,可作為層析鑒定的樣品液。但因?qū)游鲋L度的差異,管號(hào)會(huì)有變化,必要時(shí)可用紫外檢測A260nm,找出濃度最大的管號(hào)。 (5) 凝膠的再生和回收 凝膠柱使用一次后,必須反沖疏松一次,平衡后再使用。若使用數(shù)次,就需要再生處理。用0.1mol/L NaOH-0.5mol/L NaCl溶液浸泡,然后用蒸餾水洗至中性備用。若實(shí)驗(yàn)完畢,將再生

47、后的凝膠在布氏漏斗上用蒸餾水洗滌抽干,再用95%乙醇洗兩次,在60烘箱中烘干,回收保存。41. 【經(jīng)驗(yàn)交流】 如何進(jìn)行scifinder檢索!(后面加了戰(zhàn)友提供有關(guān)scifinder信息的總結(jié)) 42. 以前應(yīng)助scifinder的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了很多的問題,現(xiàn)在根據(jù)自己3年多的經(jīng)驗(yàn)寫點(diǎn)東西希望對(duì)大家有幫助。 一般來說sicfinder我們常用的是structure search,可以進(jìn)行單個(gè)化合物的search,也可以進(jìn)行化學(xué)方程式search,可以進(jìn)行分子式的search,還有CAS number的search,和關(guān)鍵詞search。 1structure search, 主要問題是很多朋友把自

48、己的最終想合成的結(jié)構(gòu)畫出來了,不管它有多么復(fù)雜。其實(shí)這個(gè)是錯(cuò)誤的,你想你合成的東西幾乎都是新的物質(zhì),scifinder43. 那里能收錄啊,只要沒有人發(fā)表就沒有收錄。所以為了更準(zhǔn)確的找到你想要的相關(guān)的合成文獻(xiàn),建議你自己先減肥,把不必要的一些結(jié)構(gòu)給去掉,簡化。例如下面的例子 這個(gè)化合物是沒有的,但大家發(fā)現(xiàn)了沒有這個(gè)化合物完全可以去掉左邊酰氨化那部分和下面的脂化部分,剩下這個(gè)結(jié)構(gòu) ,這個(gè)在scifinder中是有合成方法的,其他的化合物也以此類推。 而對(duì)反應(yīng)也是一樣的,如果你想查反應(yīng),例如:cross-coupling 中的thiol react with alkyl halides, 那么你就

49、把你想要的最簡單的thiol和alkyl halides以及相對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)化出來,當(dāng)然結(jié)構(gòu)中要包括你的物質(zhì)的主要骨架。 一般我們不建議進(jìn)行分子式search,麻煩,大家要給你逐個(gè)去找。還有一點(diǎn),建議你用chemdraw畫圖,那樣scifinder可以苯觕opy進(jìn)去模?揮糜?娜舜有祿?肌獎(jiǎng)憒蠹搖?對(duì)于CAS number最好了,給對(duì)了就可以給你查出來。 2 關(guān)鍵詞的search,這個(gè)你要根據(jù)你想要的結(jié)果來提出最佳關(guān)鍵詞,例如你想知道thiophene 的合成方法,那么最好的關(guān)鍵詞就要包含thiophene這個(gè)關(guān)鍵詞。這個(gè)要是大家給出來很多,相信用過scifinder的人還是知道如何給你查的。 3

50、其他的例如人名,單位的查詢,文件號(hào)碼的查詢,雜志查詢對(duì)其他人來說沒有很大的價(jià)值。 4 查詢結(jié)果的處理。查詢結(jié)果一般來說都可以reference的形式出現(xiàn),這里就有個(gè)問題了,有時(shí)候可能出現(xiàn)幾百個(gè)結(jié)果,而一般的scifinder只能允許你下載100個(gè)結(jié)果的紀(jì)錄。就要篩選,可以進(jìn)行年段的選擇,例如:1990- (從1990年到現(xiàn)在):1990-2000(從1990到2000),所以如果你的方向很熱,建議你對(duì)你的結(jié)果進(jìn)行年代選擇,否則大家就給你保存了最近100個(gè)結(jié)果。另外就是scifinder中收錄了1500個(gè)左右的雜志,很多是影響因子很查的,用英語以外的其他語言寫的,專利等等。一般來說好的文章都是用

51、英語寫的,其他的語言很難有你需要的文章,其實(shí)作者也想用英語寫,可能個(gè)方面原因沒有寫成,所以建議你寫下要求語言,中文,英文,日語等等。另外就是專利,專利可以說質(zhì)量差異很大,盡管是什么美國專利局的啊,也有查的專利,所以要不要專利也是個(gè)主要的選擇。而后就是reference的類型,有review,有journal,有book,有會(huì)議發(fā)表的,等等,一般也就是前兩個(gè)review和journal能找到全文,所以建議大家就要review和journal,就足夠了,那么有人說專利呢?當(dāng)然可以要,但我告訴你scifinder還有專門面對(duì)企業(yè)的,用戶界面類似,但內(nèi)容有差別的。所以根據(jù)你自己的情況來決定。最后就是能

52、否得到全文的問題,scifinder的大部分能正確的找到文章的連接(只要網(wǎng)上有全文的),所以如果你想自己找文章的話,還是建議你選擇fulltext available,然后保存44. 結(jié)果,就更好點(diǎn)。 5,另外結(jié)構(gòu)中不要加入像R,這樣的基團(tuán),那樣范圍太大了,幾乎給你找不到很有用的結(jié)果,所以建議你能把一些基團(tuán)給的具體一點(diǎn),如果你非要加也要注明,R屬于那一類,例如:any metal, any halogen, any alkyl chain etc. 6 最后想想也沒有什么了,具體技巧還是靠自己的實(shí)踐。謝謝大家,希望大家能得到好的結(jié)果。 By rhzchemistry。 最后因?yàn)椴恢廊绾紊蟼鲌D

53、片,把我的文件做成pdf傳上來了,希望大家斧正! /bbs/actions/archive/post/1944791_1.html 這里可以下載scifinder的安裝軟件,但僅僅是安裝軟件。 /bbs/actions/archive/post/1707389_1.html 它的交互式課件。 /bbs/post/view?bid=77&id=219307&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#219307 inferno 介紹的scifinder的軟件,是他們在中國的宣傳材料。 http:

54、//bbs/post/view?bid=52&id=3475606&tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#3475606 這里是目前國內(nèi)學(xué)校訂購scifinder的單位,5個(gè)并發(fā)用戶,可能最多保存50條紀(jì)錄。大家要是有那里的朋友可以單獨(dú)聯(lián)系讓他們?nèi)鎺湍悴樵儭?/bbs/actions/archive/post/295219_1.html 這里是inferno 戰(zhàn)友介紹的SciFinder、Beilstein、SPRESI數(shù)據(jù)庫的比較,在一個(gè)xls file里,有興趣的大家可以看看。在這里我補(bǔ)充另外一個(gè)有關(guān)合成的查詢數(shù)據(jù)庫:Scie

55、nce of Synthesis,是由thieme-chemistry提供的,/thieme-chemistry/sos/info/online/index.shtml 訂購的單位很多,最早可以查到19世紀(jì)的,但數(shù)據(jù)庫不完善,計(jì)劃到2008年,他們的數(shù)據(jù)庫還有紙版的,到現(xiàn)在出了23個(gè)volumes了,在求助書的sos中有個(gè)戰(zhàn)友求助其中的一個(gè)volume,我提供了部分,現(xiàn)在上傳到這里給大家看看,其實(shí)想完全下載有點(diǎn)難(對(duì)我來說,我是菜鳥), 沒有必要全部下載,那樣你反而找不到對(duì)你有用的信息了。 /bbs/a

56、ctions/archive/post/999530_1.html 老鞋 上傳的有關(guān)scifinder的 操作手冊(繁體中文版),相當(dāng)不錯(cuò),大家可以看看,尤45. 其是那些剛?cè)氲降呐笥选?是關(guān)于如何通過scifinder下載專利的問題,其實(shí)專利只要你找到了專利號(hào)碼,你可以直接去相關(guān)的專利局下載,美國,歐洲,*等等專利都是免費(fèi)下載的,而且都有英文界面,直接用google go到他們的主頁,搜索專利號(hào)碼就可以了。 準(zhǔn)中的帖子,討論如何非正常手段免費(fèi)使用scifinder,其實(shí)以前我也想搞定,通過ezproxy的直接入口,socks5代理sockscapscifinder2004,編輯一下site。

57、prf,找大學(xué)socks5代理這所大學(xué)的site.prf文件+scifindersockscap,學(xué)校的VPN,rdp等等,也就是后兩個(gè)能得到,但VPN的密碼是可以被主人改掉的,rdp的密碼也是可以換的,你可能花了n天搞定了,結(jié)果人家1s就給你費(fèi)了,實(shí)在不合適,用這些時(shí)間好好看看書或者打點(diǎn)游戲啊,都比這個(gè)強(qiáng)。后來我來到現(xiàn)在的學(xué)校,才知道scifinder理論上是可以被搞定的,太難了。 /bbs/actions/archive/post/1773949_1.html /bbs/post/view?bid=52&id=3003863&

58、tpg=1&ppg=1&sty=1&age=0#3003863 46. 【求助】色素的去除 47. 我走硅膠柱接出來的東西總是黃色的帶有色素,想除去色素,所以用了葡聚糖凝膠柱。我的東西是中等極性的,請問各位走葡聚糖時(shí),洗脫劑用什么呢?是甲醇-水系統(tǒng)?還是氯仿-甲醇系統(tǒng)?比例又如何呢?謝謝各位指教 48. 色素的去除沒有什么太好的方法,園子里有不少帖子是關(guān)于色素的去除的,可以去參考,但是僅僅是參考,沒有誰說的就是完全正確的,因?yàn)檫@主要取決于你樣品的性質(zhì),用一些好的填料,例如C18,LH-20之類的會(huì)好一些,但是成本太高,如果你的樣品量很大,一般上幾遍硅膠,或者聚酰胺這類的常規(guī)填料,都是可以分開的。并且色素的范圍和種類很廣,有葉綠素,花色素,其實(shí)黃酮也是色素,還是要具體問題具體對(duì)待,祝你好運(yùn)啊!49. 【經(jīng)驗(yàn)交流】 如何進(jìn)行scifinder檢索?。ê竺婕恿藨?zhàn)友提供有關(guān)scifinder信息的總結(jié)) 50. 以前應(yīng)助scifinder的時(shí)候發(fā)現(xiàn)了很多的問題,現(xiàn)在根據(jù)自己3年多的經(jīng)驗(yàn)寫點(diǎn)東西希望對(duì)大家有幫助。 一般來說sicfinder我們常用的是structure search,可以進(jìn)行單個(gè)化合物的search,也可以進(jìn)行化學(xué)方程式search,可以進(jìn)行分子式的search,還有CAS number的search,和關(guān)鍵詞search。

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論