ASTM名稱：B604

1、.ASTM名稱：B604-91 塑料件表面的鍍銅鍍鎳鍍鉻標(biāo)準(zhǔn)1 范圍11本標(biāo)準(zhǔn)包含了要求有良好外觀，耐使用性能的可電鍍塑料件鍍銅、鎳、鉻幾種等級和種類的要求。五種電鍍層的等級與電鍍件的使用條件是相互關(guān)聯(lián)的。12 本標(biāo)準(zhǔn)包含了鍍件使用中表面沉積金屬薄膜或沉積薄膜后敲打電鍍層的要求。13 以下是第6節(jié)，附錄A1，附錄X2，X3，X4部分的測試方法標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)不闡述使用中出現(xiàn)的所有安全的問題。有關(guān)安全與健康問題使用者在使用前必須加以限制。2 參考文件21 ASTM標(biāo)準(zhǔn) B368 銅加速鹽霧測試方式（CASS測試） B487 通過顯微檢測金屬及氧化物鍍層厚度方法 B489 金屬管件電鍍沉積或自動沉積金

2、屬層彎曲測試延伸率方法 B504 電量分析法測金屬鍍層厚度方法 B530 電鍍沉積鎳層在磁性和非磁性狀態(tài)下用電磁法測鍍層厚度方法 B532 電鍍塑件表面處觀標(biāo)準(zhǔn) B533 金屬電鍍塑件剝離強(qiáng)度測試方法 B556 用點(diǎn)滴法測鉻層厚度方法 B567 用貝塔粒子反射法測鍍層厚度方法 B568 用X射線分光計(jì)測鍍層厚度方法 B602 樣本中金屬或無機(jī)物鍍層屬性測試方法 B659 測試金屬或無機(jī)物鍍層厚度指南 B727 電鍍塑件材料準(zhǔn)備的應(yīng)用 B764 同時(shí)測試多層鎳層沉積物中每層鎳層的厚度以及每層電化學(xué)應(yīng)力 D1193 試劑水的標(biāo)準(zhǔn) E50 化學(xué)法分析金屬時(shí)，試驗(yàn)儀器、試劑以及試驗(yàn)安全性預(yù)防3 種類3

3、1按本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)不同應(yīng)用條件可將電鍍層分為五種等級以及根據(jù)含銅、鎳、鉻的多少可分為多種形式的鍍層。32 使用條件3.2.1 根據(jù)鍍件暴露嚴(yán)重程度可分為五種規(guī)模的電鍍等級 SC5特別嚴(yán)重級 SC4比較嚴(yán)重級 SC3嚴(yán)重級 SC2中等級 SC1普通級3.2.2 應(yīng)用條件數(shù)在附目X1中有進(jìn)一步的定義33鍍層類別數(shù)鍍層分類數(shù)意味著電鍍形式以及每一個(gè)電鍍等級鍍層的合適厚度。它由以下幾部分組成3.3.1 可電鍍塑件表示為 PL/3.3.2 銅元素（Cu）3.3.3 銅層的最小厚度（m）3.3.4 小寫字母為銅電鍍沉積形式3.3.5 鎳元素（Ni）3.3.6 M層的最小厚度（m）3.3.7 小寫字母為鎳電鍍沉

4、積的形式3.3.8 鉻元素（Cr）3.3.9 小寫字母為Cr的形式（見3.4和6.3.3）34 種類表達(dá)式的含義以下小寫字母必須用在鍍層種類數(shù)中來描述鍍層的形式 a 表示從酸性溶液中沉積出來的銅 b 表示單層鎳 d 表示雙層或3層Ni電鍍層 r 表示常規(guī)的Cr mc 表示常規(guī)微晶粒的Cr mp 表示多微孔的Cr35 例子一個(gè)塑件鍍層含有最少15m的可延長性酸式銅，最小15m雙層鎳層以及最小0.25m多微孔的鉻層則其分類數(shù)表達(dá)式可表示為：PL/Cu 15aNi15d Cr mp。4 術(shù)語41 定義4.1.1重要表面指那些具有重要外觀的可見表面或安裝在正常位置上具有良好的使用性能的表面或指那些易受

5、腐蝕而損傷可見表面的表面。5 訂購信息51當(dāng)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)訂購電鍍件時(shí)，購買者須陳述以下幾方面的內(nèi)容：5.1.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)號5.1.2 電鍍件鍍層的種類（見3.3）以及電鍍電級要求（見3.2），假如沒有指明電鍍等級及鍍層的種類，生產(chǎn)廠商可根據(jù)表1隨意選擇鍍層的種類及等級。不過生產(chǎn)廠商需告知購買者鍍層的種類。5.1.3 外觀要求，例如亮的、模糊的、高亮度的外觀，購買者必須提供表面精度要求或者接受樣品的表面精度必須得到客人承認(rèn)。5.1.4 重要表面必須在零件圖中注明或用合適的記號標(biāo)出。（見4.1）5.1.5 重要表面的標(biāo)注是不可避免的（見6.1.1）5.1.6 非重要表面允許缺陷的程度5.1.7

6、非標(biāo)準(zhǔn)值的拓展性（見6.4）5.1.8 腐蝕試驗(yàn)的表面惡化的允許程度5.1.9 取樣方法和允收水準(zhǔn)（見節(jié)7）5.1.10 在測試過程中，作冷熱循環(huán)測試以及腐蝕試驗(yàn)時(shí)，測試樣品是否要獨(dú)自分離（見6.6節(jié)和6.7節(jié)），是否可用同一樣本作測試（見6.8節(jié)）以及測試樣品是否需模擬安裝或不安裝。5.1.11 電化學(xué)應(yīng)力的最小值取決于根據(jù)B764方法6.10節(jié)中給定的范圍所測的鎳層。附表1： 塑料件的銅、鎳、鉻層電鍍等級鍍層類別數(shù)鎳層厚度mMils（約）SC5PL/Cu15a Ni30d Cr mc3012PL/Cu15a Ni30d Cr mp3012SC4 PL/Cu15a Ni30d Cr r301

7、2PL/Cu15a Ni25d Cr mc2510PL/Cu15a Ni25d Cr mp2510SC3 PL/Cu15a Ni25d Cr r2510PL/Cu15a Ni20d Cr mc2008PL/Cu15a Ni20d Cr mp2008SC2 PL/Cu15a Ni15b Cr r1506PL/Cu15a Ni10b Cr mc1004PL/Cu15a Ni10b Cr mp1004SC1 PL/Cu15a Ni7b Cr r703注：A實(shí)際中銅層的最小厚度會大些以滿足冷熱循環(huán)試驗(yàn)和其它要求6 產(chǎn)品要求61 可見性缺陷6.1.1 電鍍件的重要表面不可有明顯的缺陷，如砂眼、凹凸點(diǎn)、精

8、糙程度、裂紋以及未鍍著，同時(shí)不可有污物和褪色，鍍件上可見標(biāo)志是不可避免的，標(biāo)記的位置須由購買者指定。6.1.2 注塑件表面的缺陷：如冷模、頂桿印痕、流紋、澆口、分模線、塑件厚度不均以及其它的均會影響電鍍件的外觀，這些缺點(diǎn)與注塑工藝有著很大關(guān)系。注1為減少這種缺陷，標(biāo)準(zhǔn)中必須包含表面缺點(diǎn)允許的合適程度，B532是區(qū)分塑件在鍍前和鍍后缺陷的應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。62 前處理前處理對塑件獲得滿意電鍍性能是很重要的，前處理的過程見B727， 若前處理程序有專利的話，供應(yīng)者也需提供相應(yīng)的處理程序。63電鍍過程和電鍍層的要求隨后準(zhǔn)備作業(yè)，把鍍件放入根據(jù)樣本鍍層分類或者是根據(jù)表1鍍層種類和等級所配制的溶液中。6.3.1

9、銅的形式游離的銅必須從含有有機(jī)添加劑能夠促進(jìn)銅沉積的酸性溶液中沉積出來。6.3.2 鎳的形式對于雙層或三層鎳的鍍層，最底層必須含有不大于0.005%的硫（注2）最頂層必須含有不小于0.04%的硫。而它的厚度不得小于鎳層而總厚度的10%。在雙層鎳的鍍件中，底層的厚度不得小于鎳層總厚度的60%，而在三層鎳層中底層厚度為總厚度的50%70%。在有二層鎳層的鍍件中，中間層硫的含量不得小于0.15%，該層厚度不得超過總鎳層厚度的10%，有關(guān)多層鎳層的標(biāo)準(zhǔn)總結(jié)于表2表2： 雙層和三層鎳鍍層要求總結(jié)鎳層形式標(biāo)準(zhǔn)延伸率硫含量相對于總鎳層的厚度雙層三層底層8%0.15%10%max頂層0.04%40%40%測試

10、方法附目X3AB 注：A見本標(biāo)準(zhǔn)注釋2 B見本標(biāo)準(zhǔn)注釋36.3.3 鉻層厚度主要表面鉻層的最小允許厚度為0.25mm，鉻層的厚度由電鍍層種類決定而不是決定于鍍層中銅鎳的含量（見3.4節(jié)）注釋2硫含量表明必須使用哪種含鎳離子的電鍍液，由于沒有簡便方法可知鍍件中鎳層的硫含量，因此只能用化學(xué)方法來測試硫的含量。見附X2電鍍沉積鎳層中硫含量的測定。注釋3根據(jù)B487的測試方法，準(zhǔn)備好鍍件，通過顯微測量其拋光面和刻劃痕跡的截面可以鑒定出是哪種形式的鎳，根據(jù)B764方法不僅可以測得每層中鎳層的厚度，還可以知道每層之間的電化學(xué)關(guān)系。64 延長性當(dāng)根據(jù)附X3方法測試鍍層中銅和鎳的延長性時(shí)，其延伸率最小值為8%

11、，延伸率大也許能滿足要求，但必須符合購買者和制造商的要求。65 鍍層厚度6.5.1 最小的鍍層厚度根據(jù)鍍層分類數(shù)決定6.5.2 有些鍍層厚度要求比本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的還要薄6.5.3 不同層鍍層的厚度必須在重要表面上的點(diǎn)測定（見4.2節(jié)和注釋4）注釋4當(dāng)重要表面為不易被控制有特殊鍍層厚度要求的表面時(shí)，例如螺紋、孔、深槽、尖角以及相類似的區(qū)域，購買者與制造者必須加以注意。6.5.3.1 B504中電量法可用來測試鉻層的厚度，鎳層的總厚度以及銅層的厚度，B764中類似于電量法的STEP測試方法可以用來測試多層鎳層的厚度。6.5.3.2 B487中顯微法可以測量每層中鎳層厚度和銅層厚度6.5.3.3 B56

12、7中貝塔粒子反射法可以測量鍍層的總厚度。6.5.3.4 只要測量誤差不大于10%或小于6.4.3節(jié)中提到的其它方法也可以采用，其他方法見B530、B556和B65966 腐蝕測試6.6.1 鍍件必須能夠接受一定時(shí)間的腐蝕測試，腐蝕測試詳細(xì)介紹請參照ASTM標(biāo)準(zhǔn)。注釋5在加速腐蝕測試結(jié)果和在其它介質(zhì)中抗腐蝕沒有直接的關(guān)系，因?yàn)橹T多因素，比如：保護(hù)鍍層的形式以及鍍層遭受的環(huán)境會影響腐蝕的進(jìn)程，測試的結(jié)果不但可以作為所用材質(zhì)在不同環(huán)境中抗腐蝕能力的指導(dǎo)同時(shí)也可知道不同材質(zhì)之間不同的性能。表3： 不同等級的腐蝕試驗(yàn) 等 級 數(shù) 測 試 時(shí) 間 SC5 16h三個(gè)循環(huán) SC4 16h兩個(gè)循環(huán) SC3 1

13、6h SC2 8h SC1 6.6.2 測試后，必須檢查銅層的腐蝕程度以及鍍層的起泡情況，所有明顯的銅層腐蝕、鍍層起泡都是不可接受的。6.3.6 測試中，鍍層表面的退化，其退化程度是否可接受須經(jīng)購買者的確認(rèn)。67 冷熱循環(huán)測試6.7.1 鍍件必須經(jīng)受3個(gè)循環(huán)的冷熱循環(huán)測試（測試方法見附A1）電鍍等級必須與附A1中用來決定最高溫度的等級相對應(yīng)。6.7.2 三周循環(huán)后鍍件表面不可有明顯缺陷，如裂紋、起泡、剝落、凹痕、變形等。68 冷熱循環(huán)和腐蝕測試6.8.1 本節(jié)中SC5、SC4、SC3級的電鍍件可用同一鍍件做冷熱循環(huán)和腐蝕試驗(yàn)。而6.6節(jié)和6.7節(jié)冷熱循環(huán)和腐蝕測試必須單獨(dú)分開。6.8.2 根據(jù)

14、B368中方法將鍍件做每周16h的冷熱循環(huán)6.8.3 每個(gè)循環(huán)后鍍件必須用清水沖洗干凈6.8.4 根據(jù)附錄A1的測試過程做冷熱循環(huán)測試6.8.5 步驟6.8.2到6.8.4為一個(gè)冷熱循環(huán)和腐蝕測試 ，對于SC5或SC4級的電鍍件重復(fù)以上步驟兩次，對于SC3級鍍件重復(fù)以上步驟一次。6.8.6 每次試驗(yàn)后必須按6.6.2節(jié)和6.7.2節(jié)的要求檢查鍍件的缺陷 69 粘著力測試按B533方法測試電鍍層結(jié)合力試驗(yàn)，既然標(biāo)準(zhǔn)樣本和實(shí)際塑件沒有直接關(guān)系，那么測試方法決定了是否可接受的結(jié)果。 冷熱循環(huán)測試見6.7，檢查試驗(yàn)結(jié)果見6.7.2，混合冷熱循環(huán)測試見6.7.2，混合冷熱循環(huán)和腐蝕測試見6.8章。610

15、 STEP測試要求6.10.1 根據(jù)B764中SC5、SC4、SC3級測不同鎳層之間電化學(xué)應(yīng)力的區(qū)別。611硫含量6.11.1 鎳層中硫含量必須符合6.3.2節(jié)和表2中的要求6.11.2 測定硫的方法見附件X2612 鉻層的致密度和測量的不連續(xù)性6.12.1 微晶粒鉻的裂紋數(shù)或多孔鉻中的小孔數(shù)必須是很小的值，微晶粒鉻中在重要表面的任何一個(gè)方向上每毫米要有30條的裂紋，多孔鉻中重要表面的任何一個(gè)方向每平毫米不得少于100孔， 裂紋和多孔不得用肉眼看出。7 樣本要求71根據(jù)B602測試要求的樣本必須隨意地從已檢查的塑件中選取，鍍件必須符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求且必須按B602中的測試方法加以分類。注釋8B6

16、02方法包含已檢查鍍件的三個(gè)計(jì)劃，兩個(gè)用于非破壞性測試，也就是說測試方法不會使鍍件不一致。第三個(gè)計(jì)劃是進(jìn)行破壞性測試，假如不清楚哪個(gè)測試是玻壞性的哪個(gè)是非破壞性的，購買者必須注明哪種測試方法屬破壞性，哪種屬非破壞性，哪些又是破壞性和非破壞性同時(shí)測試的方法。72檢查的一組鍍件被定義為具有相同種類，使用相同的測試標(biāo)準(zhǔn)，在相同條件下由同一時(shí)間電鍍的可接受鍍件的集合體，73假如分離的測試樣本用來代替鍍件作測試，樣本的形態(tài)、尺寸和數(shù)量必須滿足附錄A1和附錄X2、X3、X4中的要求，除非是演視需要，否則單獨(dú)準(zhǔn)備的樣品不應(yīng)用來代替產(chǎn)品作非破壞性測試和可視檢查，對于破壞性測試，包括延伸性、硫含量、不連續(xù)性、冷

17、熱循環(huán)和腐蝕試驗(yàn)以及STEP試驗(yàn)必須使用單獨(dú)準(zhǔn)備的樣本。附錄A1電鍍塑件的冷熱循環(huán)注釋：A1該測試方法是用于確信用6.7節(jié)和6.8節(jié)要求測試的鍍件的一致性A1.1 儀器儀器循環(huán)空氣加熱室和冷卻室組成，儀器必須要有充足的能量，絕緣性能以及能夠維持預(yù)設(shè)溫度的可控性，加熱室和冷卻室可單獨(dú)分開也可建在一起，控制器和記錄器用于控制和標(biāo)記，記錄器精度必須為1，測試室工作區(qū)內(nèi)的溫度與預(yù)設(shè)溫度偏差范圍為3，在測試過程中，熱或冷氣的循環(huán)速度必須保持一致性。A1.2 電鍍后的存儲時(shí)間電鍍后至做冷熱循環(huán)測試之間的存放時(shí)間會影響測試結(jié)果，存放時(shí)間為242h。A1.3 過程A1.3.1 根據(jù)客戶要求把鍍件以安裝狀態(tài)或非

18、安裝狀態(tài)放入試驗(yàn)室A1.3.2 以合理的零件數(shù)裝入試驗(yàn)室A1.3.3 記錄零件在試驗(yàn)室中的位置以及被測零件的重量和尺寸A1.3.4 冷熱循環(huán)的溫度必須與電鍍等級相一致，試驗(yàn)溫度根據(jù)表A1.1選擇A1.3.5 每個(gè)循環(huán)過程包括把試件放入試驗(yàn)室然后加熱到高溫極限，或者把試件直接放入高溫狀態(tài)的試驗(yàn)室里，以及以下的操作：A1.3.5.1 在最高溫度下試件暴露一個(gè)小時(shí)A1.3.5.2 讓溫度下降至203并保持1小時(shí)，然后取出鍍件A1.3.5.3 在最低溫度下試件暴露1小時(shí)A1.3.5.4 溫度升至203并保持1小時(shí)，步驟A1.3.5.1至A1.3.5.4為一個(gè)循環(huán)。A1.3.6 當(dāng)6.7節(jié)和6.8節(jié)規(guī)定

19、的循環(huán)次數(shù)完成后，檢查試件表面鍍層的缺陷，見標(biāo)準(zhǔn)B532，表1A1.4 記錄測試結(jié)果測試結(jié)果記錄包含以下方面內(nèi)容A1.4.1 陳述試驗(yàn)的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)B604附A1A1.4.2 電鍍件的電鍍等級A1.4.3 盤子（假如用到）和試驗(yàn)室的載入A1.4.4 控制器和記錄儀的最后校準(zhǔn)日期A1.4.5缺陷的程度、種類在制品中的位置A1.5 精度和偏差用這種方法測試的精度和偏差沒有建立表A1.1： 冷熱循環(huán)極限溫度推薦值電鍍等級極限溫度（）高溫低溫SC5特別嚴(yán)重級8540SC4比較嚴(yán)重級8040 SC3嚴(yán)重級8030SC2中度嚴(yán)重級7530 SC1普通級6030附錄X1 定義和舉例說明不同電鍍電級所適合的應(yīng)用范

20、圍X1.1 SC5級（特別嚴(yán)重級）用于由于凹痕、刮傷和長期暴露于腐蝕環(huán)境中引起的磨損引起零件破壞的環(huán)境中，如：汽車的外部件X1.2 SC4級（比較嚴(yán)重級）用于由于凹痕、刮傷暴露于腐蝕環(huán)境中引起的磨損，從而可能引起零件的破壞環(huán)境中。如：汽車外部件，在海水中航行的輪船的零件。X1.3 SC3級（嚴(yán)重級）適用于暴露于雨水或露水的環(huán)境中或清潔劑和鹽溶液中。如：屋檐下和草坪中的設(shè)備，自行車和測距儀，醫(yī)療設(shè)備等。X1.4 SC2級適用于室內(nèi)潮濕的環(huán)境中，如：廚房和浴室X1.5 SC1級適用于室內(nèi)溫暖、干燥、鍍層很少受磨損的環(huán)境中。X2鎳電鍍沉積層中硫的確定 以下兩種方法可作為確定電鍍沉積鎳層中硫含量的指南

21、，這兩種方法已成功應(yīng)用于商業(yè)方面，它不是ASTM的標(biāo)準(zhǔn)，也不是為了作為使用其它方法的前言而出版。X2.1 燃燒室滴定法測鎳層中硫含量X2.1.1 范圍適用于確定硫含量為0.005%0.5%X2.1.2 方法概述通過感應(yīng)爐加熱樣本，使樣本中的硫燃燒轉(zhuǎn)化為SO2，SO2吸收于酸化的淀粉碘溶液中，被鉀、碘溶液滴定，從中便可知道硫的含量，而隨著時(shí)間的推移，硫又可恢復(fù)為SO2。注釋X1儀器必須能夠用紅外檢查法測出燃燒中硫的含量以及用計(jì)算機(jī)顯示出硫的百分含量X2.1.3 干涉鎳層中的元素不能互相干涉X2.1.4 儀器E50（儀器號13）能夠直接測出燃燒中硫的感應(yīng)加熱設(shè)備X2.1.5 試劑X2.1.5.1

22、試劑所有試驗(yàn)中都用到試劑，除特別說明，否則所有試劑都必須符合美國分析化學(xué)試劑委員會的標(biāo)準(zhǔn)，如果使用其它標(biāo)準(zhǔn)，那也可使用其它級別的試劑，但必須先保證試劑有足夠的純度，才能保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。X2.1.5.2 純水除非特別說明，否則試劑水必須符合D1193標(biāo)準(zhǔn)X2.1.5.4 鐵促進(jìn)劑（低硫、片狀）X2.1.5.5 鐵促進(jìn)劑（低硫、粉狀）X2.1.5.6 鉀碘標(biāo)準(zhǔn)溶液A（1ml=0.1mgs）將 0.2225克的（KIO3）溶于900ml的水中稀釋為1升的溶液X2.1.5.7 鉀碘標(biāo)準(zhǔn)溶液B（1ml=0.02mgs）將200ml的溶液A倒入1升的量杯中，稀釋搖勻。注釋X2硫含量取決于硫轉(zhuǎn)化為SO

23、2的程度，在溫度和O2流速一定情況下，硫也許無法100%轉(zhuǎn)化為SO2。通過分析標(biāo)準(zhǔn)樣本必定能得到一個(gè)經(jīng)驗(yàn)。X2.1.5.8 淀粉碘溶液將1克的可溶性淀粉放入一小杯子中，加2ml的水?dāng)嚢璩珊隣?，然后倒?0ml的沸水中，冷卻后加入1.5克的鉀碘（KI）攪攔至完全溶解，最后稀釋為100ml溶液。X2.1.5.9 錫促進(jìn)劑（低硫，顆粒狀）X2.1.6 標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會X2.1.7 樣本制作X2.1.7.1 準(zhǔn)備好一塊尺寸為1501001mm的冷軋測試鋼板或者其它尺寸也可。準(zhǔn)備好鎳層厚為7.5mm沖洗干凈的鍍件。X2.1.7.2 將測試面板放入30g/l NaOH和30g/l Na3PO4或者60g/

24、l其它可適用的溶液中進(jìn)行陽極電解，電解電壓為35V，溶液溫度為7080，時(shí)間為10S。X2.1.7.3 將電解后的測試面板鍍上鎳層，鎳層厚為2537m。電鍍時(shí)，電鍍液及其一些參數(shù)必須與測試樣本一致。X2.1.7.4 去除測試面板邊緣的電鍍層X2.5.7.5 分開面板用水洗凈吸干，用剪刀剪成23mm的鐵片，然后放入100ml的杯子中加水加熱到沸騰，倒掉水用甲醇洗凈后放在過慮紙上自然干燥。X2.1.8 標(biāo)準(zhǔn)重量和樣本關(guān)系如下：預(yù)估的硫含量，質(zhì)量的百分比（%）樣本質(zhì)量（g）0.0050.101.00.020.100.500.20.02X2.1.9 校準(zhǔn)根據(jù)樣本重量以及硫含量從兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中選擇一種，并且

25、該標(biāo)準(zhǔn)必須與預(yù)定的相接近，如果需要可以通過稱量另兩個(gè)樣本的重量來摸擬預(yù)設(shè)的標(biāo)準(zhǔn)，測試步驟如下：X2.1.10 測試過程X2.1.10.1將1g的鐵片，0.8g鐵粉，0.9g的錫，放入坩堝，再放入一定重量的樣本后蓋上蓋子。X2.1.10.2 打開感應(yīng)爐電源，使其爐內(nèi)溫度加熱到操作溫度，將氧氣通入預(yù)先配制好的HCL吸收容器中（見X3）再加入2ml的淀粉溶液，將O2的通入量調(diào)至為1.01.5L/min（見X4）再加KIO3直到溶液變成藍(lán)色為止。再次填充滴定管。注釋X3每次滴定管溶液高度相同注釋X4氧氣的通入量，隨不同操作者或設(shè)備而定，但測試樣品和測試標(biāo)準(zhǔn)樣品必須有相同的氧氣量。X2.1.10.3 當(dāng)

26、加熱爐內(nèi)溫度到達(dá)操作溫度45S后，將裝有樣品和促進(jìn)劑的坩堝放入爐內(nèi)墊座上，調(diào)整氧氣的通入時(shí)，放好坩堝，關(guān)閉爐門，打開電源開始加熱，待樣品加熱810min后，盡可能以剛才滴定的速度將KIO3溶液滴入直至出現(xiàn)藍(lán)色1分鐘為止，記下滴定管的讀數(shù)，排干容器中的溶液。X2.1.10.4 坯料以與測試樣品時(shí)等量的促時(shí)劑放入預(yù)熱的坩堝中，蓋上蓋子重復(fù)X2.1.10.3步驟。X2.1.11 計(jì)算根據(jù)下式計(jì)算溶液中硫的比例因子 AB 因子（g/體積）= （C-D）100其中： A為標(biāo)準(zhǔn)樣本的重量（g） B為標(biāo)準(zhǔn)樣本中硫百分含量（%） C為標(biāo)準(zhǔn)樣本所需滴入的KIO3（ML）見注X5 D為坯料所需滴入的KIO3（ML

27、）見注X5注釋X5可以用直接從滴定管中讀出的硫百分含量X2.1.11.1 計(jì)算測試樣品中硫在百分含量 （E-D）F S%= 100 G 其中：E為測試樣品所需滴入的KIO3（ML）見注X5 D為坯料所需滴入的KIO3（ML） F標(biāo)準(zhǔn)中所使用的KIO3溶液硫含量的比例因子平均值（g/體積） G為樣品重量（g）X2.2 過濾法測鎳層中硫含量X2.2.1 范圍適用于硫含量為0.0050.2%的鎳層。X2.2.2 方法概述硫化物與加有鉑的HCI溶液反應(yīng)產(chǎn)生H2S，H2S與鋅反應(yīng)產(chǎn)生ZnS，然后用KIO3溶液滴定。X2.2.3 儀器X2.2.3.1 儀器見圖X2.1包含重量為50ml（帶有19/38號外

28、部接頭的瓶子，帶有編號19/38內(nèi)部接頭的瓶子可作成50ml的瓶子?？蓮澢芘c6mm氣管相連接的管子X2.2.3.2 帶有壓力調(diào)節(jié)器和控制閥的氮?dú)飧譞2.2.3.3 滴定管10mlX2.2.4 試劑X2.2.4.1 試劑純度，如果沒有特別說明，試劑必須符合美國化學(xué)試劑分析協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，只有高純度的試劑才能保證測證結(jié)果的精度。X2.2.4.2 純水沒有特別說明，純水必須符合D1193標(biāo)準(zhǔn)X2.2.4.3 氨鋅硫溶液的配制：將50g的ZnSO47H2O加入250ml的水中，再加入250ml的NH4OH混合均勻。倒入瓶子放置24h過慮后放入聚乙烯的瓶子中。X2.2.4.4 鉑酸溶液的制定（10g/L）：

29、將0.5g的H2PtC166H2O加入5ml的HCI，稀釋成50ml。X2.2.4.5 氯化鉑溶液配制在500ml稀釋后的HCI加入2.5ml的鉑酸溶液混合X2.2.4.6 鉀碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1N）：以1801h將KIO3晶粒烘干，將烘干后的KIO3 3.570克溶解于大約200ml的水中，再倒入容積為1升的量杯中稀釋混合。X2.2.4.7 鉀碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.005N）將已配制好的0.1N的KIO3溶液25ml倒入容量為500ml的量杯中，稀釋、混合。X2.2.4.8 淀粉溶液（10g/l）鉀碘溶液（50g/l）配制：將5ml的水加入1g的可容性淀粉中，攪拌成糊狀，再加入100ml的開水，冷卻

30、后加入5g的KI，攪拌至完全溶解。X2.2.5 樣品準(zhǔn)備：根據(jù)X2.1.7節(jié)中準(zhǔn)備樣品X2.2.6 樣品的重量預(yù)估硫含量（%）樣品重量（g0.02）0.0050.0710 0.05204X2.2.7 測試過程X2.2.7.1 稱量樣品的重量，然后放入50ml的置放杯子中。X2.2.7.2 在接收杯子中加入20ml的水和3ml的氨鋅硫的溶液X2.2.7.3 調(diào)節(jié)加熱盤溫度為80，然后將25ml的水倒入50ml的日爾曼燒杯中加熱。X2.2.7.4 將15ml的鉑酸溶液加入到樣品中，按圖X2.1組裝好試驗(yàn)設(shè)備，然后通入N2注釋X6N2進(jìn)入量以30cm3/min為宜，若樣品溶解得快，應(yīng)減少N2的通入。

31、X2.2.7.5 繼續(xù)加熱和通入N2，直至樣品完全溶解后5min（見注釋X6）將交換管從置換塞子分離出來，然后拿走接受杯子和交換管。注釋7接受杯中的溶液在溶解時(shí)期一直顯堿性，若有必要可加入氨鋅硫的溶液，如果接受杯中的溶液顯酸性（PH試紙測試）則樣品必須拋棄不可用。X2.2.7.6 加入1ml淀粉碘溶液和5ml稀釋后的HCL（1+1）混合，用10ml的滴定管立即將鉀碘溶液滴入直至首次出現(xiàn)藍(lán)色，通過交換管將少量溶液吸到燒瓶的瓶頸處，以洗凈粘著的ZnS，顯然晃動杯中溶液以洗凈管子外部，繼續(xù)滴定直至出現(xiàn)永恒的藍(lán)色。X2.2.7.7 毛坯滴定：把用相同的淀粉與20ml的水混合。3ml的氨鋅硫化物，1ml

32、的淀粉碘溶液以及5ml稀釋后的HCL，分別倒入50ml的日爾曼燒杯中。X2.2.8 計(jì)算按下式計(jì)算硫化物中硫的百分含量： （A-B）0.0050.016 S%= 100 W基中：A為滴定樣品所用的0.005N KIO3體積（ML） B毛坯所用0.005 N KIO3體積（ML） W所用樣品的重量（g）X3延伸率測試注釋X8 本測試是與6.4節(jié)定義測試銅、鎳層種類方法相一致的，詳細(xì)情況參與B489X3.1 測試試件的準(zhǔn)備X3.1.1 用下列方法準(zhǔn)備好長150mm寬10mm厚1mm的電鍍測試片。X3.1.1.1 在金屬基體上拋光一小片面積，類似于電鍍表面，如果基體為鋅合金，則薄片為軟銅，薄片面積必

33、須大到各邊能夠剪成25mm寬的測試片，然后鍍上銅或鎳厚度為25mX3.1.1.2 從電鍍后的薄片中剪出測試片，測試片邊沿，尤其是電鍍面必須倒角或挫圓、磨圓。X3.2 測試過程：通過11.5mm的軸，將力平穩(wěn)加于試驗(yàn)條上.電鍍面處于拉伸狀態(tài)（即電鍍面朝外）直到試驗(yàn)條兩端面相互平行為止。在彎曲過程必須保證試驗(yàn)條與11.5mm的軸始終接觸。X3.3 試驗(yàn)的評估：在試驗(yàn)過程中電鍍面如果沒有出現(xiàn)裂紋，那么延伸率必須大于或等于8%，試驗(yàn)條周邊微小裂紋試驗(yàn)照樣有效。X4 鉻層致密度測試X4.1 測試方法原理：通過合理控制沉積在暴露于鉻層中鎳層上銅的數(shù)量。X4.2 測試件的準(zhǔn)備X4.2.1 測試件各周邊涂上絕

34、緣漆或?qū)毫γ舾写挪牧?，包括用于連接陽極的導(dǎo)線，然后將樣品浸泡于熱的堿性清潔劑中，清洗干凈，可借助于柔軟的刷子擦洗，接著用冷的電解水清凈干凈，最后將樣品浸入5%H2SO4溶液中。X4.2.2 使電鍍槽中樣品的陽極電壓設(shè)為0.8V30S，然后將陰極電壓設(shè)為0.20.42min（見圖X4.1和注釋X9、X10）（注意：陽極的電壓或時(shí)間不可超過標(biāo)準(zhǔn)電壓或時(shí)間，否則鎳層將會慢慢溶解或變成活躍的鎳離子。）電鍍組成（非嚴(yán)格要求）CuSO45H2O 1M （250g/l）H2SO4（spgr1.95）0.5M（2025）溫度（室溫）陽極（銅）電鍍件X4.2.3 待鍍上銅層后，取出試件先浸入冷的電解水中后，再浸于熱的電解水中，最后自然烘干，樣品中出現(xiàn)的小孔或小裂紋不應(yīng)被擦除掉，同時(shí)也不能用強(qiáng)制烘干，不過可將樣品浸入酒精，然后取出以加速干燥。X4.2.4 銅只沉積于鉻層中暴露出的鎳層上。X4.3 評估X4.3.1 通過已知面積或長度的樣品上沉積的銅層小點(diǎn)數(shù)就可以知道鉻層中