NY 661-2003 茶葉中氟氯氰菊醋和氟氰戊菊醋的最大殘留限量

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)61of in 61標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(武漢)負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姜達(dá)炳、項(xiàng)雅玲、樊丹、甘小澤、林匡飛、任耀武。本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部委托技術(shù)歸口單位農(nóng)業(yè)部農(nóng)業(yè)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心(武漢)負(fù)責(zé)解釋。標(biāo)準(zhǔn)適用于各類作為飲品的茶葉產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 8302茶取樣3要求殘留限量指標(biāo)見(jiàn)表1,表1項(xiàng)氟抓佩菊醋(氛戊菊酷(葉中報(bào)抓抓菊醋和奴抓戊菊醋的最大殘留限mg/ 8302茶葉取樣方法執(zhí)行。61=2003附錄A(規(guī)范性附錄)茶葉中報(bào)紅抓菊醋和奴抓戊菊醋殘留1原理茶葉樣品中的氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋經(jīng)提取、凈化、濃縮后用帶電子捕獲器的氣相色譜儀測(cè)定。氟氯氰菊酷和氟氰戊菊醋經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)人到電子捕獲檢測(cè)器中，訊號(hào)經(jīng)放大器，用記錄器記錄下峰高或峰面積，利用外標(biāo)法定量。2. 1石油醚:分析純，300C 蒸。A. 析純，重蒸。A. 析純，550灼燒4h，保存于干燥器中備用。A. 60目80目);620灼燒4前經(jīng)130烘2h，趁熱加5%的水減活A(yù). 2. 5層析活性炭:130灼燒4存于干燥器中備用。A. 正己烷洗滌后，干燥備用。A. 氯氰菊酉旨)氟氰戊菊醋)98. 3%重蒸的石油醚或丙酮分別配置氟氯氰菊醋100 氰戊菊醋100 Kg/別吸取1 制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。使用前取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。. 5 I，的容量瓶中，配制成含氟氯氰菊醋0. 2 Kg/氰戊菊醋0. 4 . 3儀器與設(shè)備A. 3. 1氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器。A. . . . . 50 10 (25 徑)，玻璃層析柱。篩，混勻。稱取5人石油醚50 蕩30 濾，濾渣用30 并濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加人50 化鈉，充分搖勻，靜置分層，取石油醚層，水相用50 并三次的石油醚萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，濃縮至約10 . 次從下至上加人2 9弗羅里硅土，0. 02 g03 視提取液顏色深淺適當(dāng)增減層析炭粉的量)，頂部再裝2 輕撞擊使之充實(shí)。然后以30 油醚(10, 90，體積比)預(yù)淋洗、淋洗柱子，棄去淋出液，待石油醚層下降至無(wú)水硫酸鈉層時(shí)，迅速將樣品提取液加人，用丙酮:石油醚(10:90，體積比)20 集全部淋出液于另一15。燒杯置于80水浴鍋上，氮?dú)饬鞔抵馏w積1 后轉(zhuǎn)移到5 用石油醚少量多次沖洗燒杯，洗液倒人試管中，最終定容至5 測(cè)。A。5測(cè)定A. 5. 1用氣相色譜儀附電子捕獲檢測(cè)器(行測(cè)定。譜柱:玻璃柱3 徑)5m，內(nèi)填充3%(0目一100目。溫度:進(jìn)樣口2601C,檢測(cè)器280C，柱溫245V ,載氣:氮?dú)?99%)，流速70 mL/6計(jì)算結(jié)果計(jì)算用外標(biāo)法定量，計(jì)算見(jiàn)式(:，二.V,h，.，一(A. 1)式中:樣品中農(nóng)藥含量，單位為毫克每千克(mg/;h樣品溶液峰面積;標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每升();V,樣品的定