水質(zhì)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)PPT課件

.,1,水質(zhì)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí),.,2,內(nèi)容：一、水處理工藝流程及凈化知識(shí)二、實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)三、溶液的制備四、滴定分析法概述五、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定六、常用分析儀器的使用與維護(hù)七、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)八、相關(guān)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí),.,3,水源水質(zhì)及用戶對(duì)水質(zhì)要求,.,4,水源水質(zhì)及用戶對(duì)水質(zhì)要求,為了鑒別水源中雜質(zhì)成分、含量及其變化規(guī)律，必須進(jìn)行水的物理，化學(xué)及細(xì)菌分析，有時(shí)還須進(jìn)行水生物分析。水的物理分析包括：水溫、渾濁度、懸浮固體，色度，嗅和味等。水的化學(xué)分析包括：pH值、堿度、硬度、硫酸鹽、氯化物、氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽、耗氧量、溶解氧、鐵和錳以及鉛、汞、氰化物、酚類(lèi)化合物等各種有害或有毒物質(zhì)，必要時(shí)還應(yīng)測(cè)定水中放射性物質(zhì)。水的細(xì)菌分析包括：細(xì)菌總數(shù)和大腸菌群檢驗(yàn),.,5,水源水質(zhì)及用戶對(duì)水質(zhì)要求,二、水源的水質(zhì)特點(diǎn)1地下水水質(zhì)清澈，水質(zhì)、水溫較穩(wěn)定地下水含鹽量通常高于地表水地下水含鐵、錳量超過(guò)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需經(jīng)過(guò)除鐵除錳處理后才可使用2江河水渾濁度高，隨季節(jié)變化大；例如，黃河最高含砂量達(dá)300Kgm3，是世界上著名的高渾濁度水，長(zhǎng)江最高渾濁度為23000毫克升色度低，含鹽量及硬度不大細(xì)菌含量較多水溫變幅較大。此外，河流易受污染而含有各種有害物質(zhì),.,6,水源水質(zhì)及用戶對(duì)水質(zhì)要求,3湖泊及水庫(kù)水水渾濁度較低藻類(lèi)較多，使水產(chǎn)生色、臭、味易受廢水污染含鹽量比河水高。按含鹽量分，有淡水湖、微咸水湖和咸水湖三種。這與湖的形成歷史、水的補(bǔ)給來(lái)源及氣候條件有關(guān)。咸水湖的水不宜生活飲用。我國(guó)大的淡水湖主要集中在雨水豐富的東南地區(qū)。4海水海水含鹽量高，而且所含各種鹽類(lèi)或離子的重量比例基本一定，這是與其它天然水源所不同的一個(gè)顯著特點(diǎn)。海水一般需經(jīng)淡化處理才可作為居民生活用水,.,7,水源水質(zhì)及用戶對(duì)水質(zhì)要求,三、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)是指用戶所要求的各項(xiàng)水質(zhì)參數(shù)應(yīng)達(dá)到的指標(biāo)。水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)隨著“飲用水與健康”科學(xué)研究的深入，工業(yè)工藝過(guò)程的發(fā)展所引起的水質(zhì)新要求，以及水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步而不斷修改。生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）,.,8,水源水質(zhì)及用戶對(duì)水質(zhì)要求,四、用戶對(duì)水質(zhì)的要求(一)生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水水質(zhì)應(yīng)無(wú)色、無(wú)臭，無(wú)味、不渾濁、無(wú)有害物質(zhì)，特別是不含傳染病菌。供給城市、城鎮(zhèn)的生活飲用水水質(zhì)必須符合現(xiàn)行生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-2006）規(guī)定。(二)生產(chǎn)用水水質(zhì)要求各種工業(yè)企業(yè)對(duì)水質(zhì)有不同要求。在確定生產(chǎn)用水的水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)查研究，按生產(chǎn)實(shí)際情況加以確定。,.,9,給水處理基本方法,城市給水處理的目的是去除原水中懸浮物質(zhì)、膠體、病菌以及水中其他有害人體身體健康和影響工業(yè)生產(chǎn)的有害雜質(zhì)，使處理后水質(zhì)滿足現(xiàn)行生活飲用水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和工業(yè)生產(chǎn)用水水質(zhì)的要求一、給水處理方法水處理方法應(yīng)根據(jù)水源水質(zhì)和用水對(duì)象對(duì)水質(zhì)的要求確定。1）當(dāng)生活飲用水采用地面水時(shí)，需要進(jìn)行混凝、沉淀(或澄清)、過(guò)濾、消毒等處理工藝過(guò)程。2）如果采用沒(méi)有受到污染的地下水源，當(dāng)水質(zhì)清澈透明時(shí)，只要經(jīng)過(guò)消毒，便可符合生活飲用水水質(zhì)要求。3）當(dāng)要求的水質(zhì)較高時(shí)，則需作進(jìn)一步的專(zhuān)門(mén)凈化處理，如除鐵、除錳、軟化、淡化以及其它方面的特殊處理。,.,10,給水處理基本方法,混凝、沉淀和過(guò)濾的主要目的是去除水中的懸浮物和膠體雜質(zhì)消毒通常在過(guò)濾以后進(jìn)行，對(duì)于某些未被去除的致病微生物，必須用消毒方法將其殺死當(dāng)溶解于地下水中的鐵、錳含量超過(guò)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需采用除鐵、除錳措施如果水中鈣、鎂離子含量較高，則需要進(jìn)行軟化處理對(duì)于高含鹽量的水如海水及“苦咸水”則要進(jìn)行淡化處理,.,11,給水處理基本方法,混凝1、混凝概述微粒變成絮粒并由小變大的物理化學(xué)反應(yīng)過(guò)程就是混凝過(guò)程。混凝過(guò)程由投藥、混合、絮凝幾個(gè)階段完成?；炷Ч暮脡模瓷傻牡\花是否結(jié)實(shí)粗大，對(duì)沉淀、過(guò)濾等后續(xù)處理影響很大。因此，應(yīng)根據(jù)原水水質(zhì)，選用好的凝聚劑和最佳投量，則是保證良好混凝效果的關(guān)鍵。,.,12,給水處理基本方法,2、混凝劑和助凝劑（1）混凝劑應(yīng)用于水質(zhì)凈化中的混凝劑應(yīng)符合以下基本要求：混凝效果良好；對(duì)人體健康無(wú)害；使用方便；貨源充足；價(jià)格低廉?；炷齽┓N類(lèi)較多，歸納起來(lái)有兩大類(lèi)，即金屬鹽類(lèi)混凝劑和高分子混凝劑。（2）助凝劑當(dāng)單獨(dú)使用混凝劑不能取得良好的效果時(shí)，則需要投加某些輔助藥劑以提高或改善混凝效果，這種輔助藥劑稱(chēng)為助凝劑。目前，城鎮(zhèn)水廠常用的助凝劑有：生石灰、氯氣、活化水玻璃及高分子化合物等。,.,13,給水處理基本方法,沉淀與澄清沉淀就是水中的懸浮顆粒依靠重力作用從水中分離出來(lái)的過(guò)程。完成沉淀過(guò)程的構(gòu)筑物稱(chēng)為沉淀池。目前中小城鎮(zhèn)水廠常用的沉淀池有兩種，即平流式沉淀池和斜板斜管沉淀池。澄清池澄清池是利用池中積聚的活性泥渣與原水中的雜質(zhì)顆粒相互接觸、吸附，使雜質(zhì)從水中分離出來(lái)，從而達(dá)到使水變清的構(gòu)筑物。澄清池的特點(diǎn)是：在一個(gè)構(gòu)筑物中完成混合、絮凝、沉淀三個(gè)過(guò)程。,.,14,給水處理基本方法,過(guò)濾經(jīng)過(guò)混凝沉淀或澄清后，原水中顆粒較大而易于下沉的雜質(zhì)已被截流于沉淀池或澄清池中。但仍有細(xì)小雜質(zhì)及細(xì)菌留在水中，還需要進(jìn)一步用過(guò)濾的方法進(jìn)行處理。濾池通常置于沉淀池或澄清池之后，濾出水濁度必須達(dá)到生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。水的過(guò)濾處理是讓原水通過(guò)具有孔隙的粒狀濾料層，利用濾料與雜質(zhì)間吸附、篩濾、沉淀等作用，截留水中的細(xì)微雜質(zhì)，使水得到澄清。,.,15,給水處理基本方法,當(dāng)原水濁度較低(一般在150度以下)，且水質(zhì)較好時(shí)，也可采用原水直接過(guò)濾。過(guò)濾的作用，不僅能進(jìn)一步降低水的濁度，而且水中有機(jī)物、細(xì)菌乃至病毒等將隨濁度的降低而被去除。殘留于濾后水中的細(xì)菌、病毒等在失去渾濁物的保護(hù)或依附時(shí)，在濾后消毒過(guò)程中也將容易被殺滅，這就為濾后消毒創(chuàng)造了良好條件。在生活飲用水的凈化工藝中，有時(shí)沉淀池或澄清池可以省略，但過(guò)濾是不可缺少的，它是保證生活飲用水衛(wèi)生安全的重要措施。,.,16,給水處理基本方法,消毒消毒就是為消滅水中的致病微生物所采取的措施。我國(guó)“生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定：集中式給水，除應(yīng)根據(jù)需要具備必要的凈化處理設(shè)備外，不論其水源是地面水或地下水，均應(yīng)有消毒設(shè)施。消毒方法很多，但對(duì)城鎮(zhèn)的中、小水廠一般采用液氯、漂白粉消毒方法。其設(shè)備簡(jiǎn)單，貨源充足，價(jià)格低廉。,.,17,給水處理基本方法,消毒消毒就是為消滅水中的致病微生物所采取的措施。我國(guó)“生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定：集中式給水，除應(yīng)根據(jù)需要具備必要的凈化處理設(shè)備外，不論其水源是地面水或地下水，均應(yīng)有消毒設(shè)施。消毒方法很多，但對(duì)城鎮(zhèn)的中、小水廠一般采用液氯、漂白粉消毒方法。其設(shè)備簡(jiǎn)單，貨源充足，價(jià)格低廉。,.,18,給水處理基本方法,1.氯消毒在常溫常壓下，氯是一種有強(qiáng)烈刺激性的黃綠色氣體。當(dāng)溫度低于33.6時(shí)，或在常溫下將氯加壓到68個(gè)大氣壓時(shí)，就成為深黃色的液體，俗稱(chēng)液氯。氯消毒原理。氯消毒主要通過(guò)次氯酸H0Cl起作用。由于次氯酸是很小的中性分子，只有它才能擴(kuò)散到帶負(fù)電的細(xì)菌表面，并通過(guò)細(xì)菌的細(xì)胞壁穿透到細(xì)菌內(nèi)部。當(dāng)次氯酸分子到達(dá)細(xì)菌內(nèi)部時(shí)，能起氧化作用破壞細(xì)菌的起新陳代謝催化作用的酶系統(tǒng)，從而達(dá)到殺菌消毒的目的。Cl2+H2O=HOCl+HCl,.,19,給水處理基本方法,加氯量。水中加氯量可分為兩部分：需氯量和余氯。需氯量是指用于殺死細(xì)菌、氧化有機(jī)物及還原性物質(zhì)等所消耗的部分；余氯是為了抑制水中殘存細(xì)菌的再度繁殖，防止輸水管網(wǎng)中水再污染而在管網(wǎng)內(nèi)維持的少量剩余量。我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定出廠水游離性余氯在接觸30分鐘后應(yīng)不低于0.3mgL，在管網(wǎng)末梢又不低于0.05mgL。,.,20,給水處理基本方法,加氯設(shè)備。主要是氯瓶、加氯機(jī)、真空加氯機(jī)、氯氣液化后灌入鋼瓶?jī)?nèi)就有利于貯藏和運(yùn)輸。加氯機(jī)是將氯瓶流出的氯氣先配制成氯溶液，然后用水射器加入水中。,.,21,給水處理基本方法,安全用氯操作人員應(yīng)該掌握發(fā)生氯氣泄露的處置方法。現(xiàn)對(duì)常見(jiàn)的幾種異常情況的介紹如下：液氯鋼瓶閥門(mén)打不開(kāi)：（包括超期貯存，一般貯存期不得超過(guò)三個(gè)月）。當(dāng)閥門(mén)打不開(kāi)時(shí)，不能過(guò)分用力，以免閥芯扳斷。遇有這種情況，可與充裝單位聯(lián)系解決。如遇閥門(mén)芯被扳斷，操作人員不能隨意拆扳，應(yīng)及時(shí)與充裝單位聯(lián)系，采取嚴(yán)密措施，進(jìn)行處理。液氯鋼瓶發(fā)生氯氣泄漏時(shí)，操作人員包括在場(chǎng)的有關(guān)人員，應(yīng)保持鎮(zhèn)靜。首先戴好防毒面具，迅速切斷氣源，然后用氨水噴灑，查出泄漏點(diǎn)。處理過(guò)程中，不可直接用手觸及氯氣，以免凍傷。切忌用水噴灑鋼瓶，向鋼瓶噴水，會(huì)加速液氯氣化，鋼瓶泄漏處遇水后會(huì)腐蝕，使泄漏處擴(kuò)大，也易損壞鋼瓶附件。,.,22,一、實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類(lèi)2、化學(xué)試劑的儲(chǔ)存（二）儀器和器皿,.,23,(一)化學(xué)試劑,1.化學(xué)試劑的分類(lèi)化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類(lèi)復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純?cè)噭?、色譜試劑、生化試劑、光譜純?cè)噭┖椭甘緞┑?。采用的?biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)以“HG”字樣)。,.,24,（一）化學(xué)試劑：,化學(xué)試劑的分級(jí)：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純?cè)噭?、光譜純?cè)噭?、電子純?cè)噭?、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根?jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)有無(wú)影響選用合適的試劑。,.,25,(1)一般試劑,根據(jù)GB153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級(jí)，即優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。,.,26,(2)基準(zhǔn)試劑,可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用來(lái)直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來(lái)校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。,.,27,(3)高純?cè)噭?高純?cè)噭┎皇侵冈噭┑闹黧w含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純?cè)噭┑燃?jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以?xún)?nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來(lái)的。,.,28,(4)專(zhuān)用試劑,專(zhuān)用試劑是指具有專(zhuān)門(mén)用途的試劑。例如儀器分析專(zhuān)用試劑中色譜分析標(biāo)準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純?cè)噭┫嗨浦幨?，?zhuān)用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純?cè)噭┑膮^(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。,.,29,表1.1化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表,.,30,其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表,.,31,試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此作為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。,.,32,2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存,大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。,.,33,2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存,較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專(zhuān)人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照國(guó)家安全部門(mén)的管理規(guī)定儲(chǔ)存。,.,34,2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存,化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。隔離存放:易燃類(lèi)、劇毒類(lèi)、強(qiáng)腐蝕性類(lèi)、低溫貯存的等分類(lèi)放置；要求化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。,.,35,2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存,存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。有些藥品遇光容易分解，避光保存。固體、液體；酸、堿分別放置。,.,36,化學(xué)試劑大多數(shù)具有一定的毒性和危險(xiǎn)性,對(duì)化學(xué)試劑的管理,不僅是保障分析結(jié)果質(zhì)量的需要,也是確保人民生命財(cái)產(chǎn)安全的需要.化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)實(shí)際的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點(diǎn),以不同的方式妥善管理.,2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存,.,37,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)只易存放少量短期內(nèi)需要的藥品,易燃易爆試劑應(yīng)放在鐵柜中,鐵柜的頂部要有通風(fēng)口,嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室里防止總量超過(guò)20升的瓶裝易燃液體.大量試劑應(yīng)放在藥品庫(kù)內(nèi),對(duì)于一般試劑如無(wú)機(jī)鹽應(yīng)存放有序地放在試劑柜里,可按元素周期族分類(lèi)或按酸、堿、鹽、氧化物等分類(lèi)存放.存放化學(xué)試劑是要注意化學(xué)試劑的存放期限,因?yàn)橛行┰噭┰诖娣胚^(guò)程中會(huì)逐漸變質(zhì),甚至形成危害,如謎類(lèi),四氫呋喃,二氧六環(huán),烯,液體石蠟等,在日光條件下如接觸空氣可形成過(guò)氧化物,放置越久越危險(xiǎn).某些具有還原性的試劑,如三氯化銻,硫酸亞鐵,維生素C,維生素E以及鐵、鋁、鎂、鋅粉等易氧化變質(zhì)生成金屬氧化物.,2.化學(xué)試劑的儲(chǔ)存,.,38,1、易燃類(lèi),易燃類(lèi)液體易揮發(fā)成氣體,遇明火燃燒,通常把閃點(diǎn)在25度以下的液體均列入易燃類(lèi).閃點(diǎn)在-4度以下者有石油謎、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、縮醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等.閃電介于-4度到25度之間的有丁酮、甲苯、甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等.這類(lèi)試劑要求單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處,理想存放溫度-4度4度,閃點(diǎn)在25度以下的試劑存放最高室溫不能超過(guò)30度.,.,39,2、劇毒類(lèi),劇毒類(lèi)專(zhuān)指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑.生物試驗(yàn)半致死量為50mg/kg體重以下者成為劇毒物品.如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物,氧化汞及汞鹽,硫酸二甲酯，某些生物堿和毒苷等,這類(lèi)物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處，和酸類(lèi)試劑隔離,應(yīng)鎖在專(zhuān)門(mén)的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度,建立使用消耗廢液處理制度,皮膚有傷口時(shí)禁止使用這類(lèi)物質(zhì).,.,40,3、強(qiáng)腐蝕類(lèi),把對(duì)人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有強(qiáng)腐蝕性的液體和固體(包括氣體)這類(lèi)物質(zhì)歸類(lèi)強(qiáng)腐蝕性物質(zhì).比如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、濃硝酸、濃鹽酸,氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、無(wú)水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無(wú)水肼、水和肼等.這些藥品存放要求陰涼通風(fēng),并于其它藥品隔離放置,應(yīng)選用抗腐蝕性的材料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來(lái)放置這些藥品.料架不宜過(guò)高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墻處,以保證存放安全.,.,41,4、易爆類(lèi),這類(lèi)試劑遇水反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、鈣、氯化鋁鋰、電石等.鉀和鈉應(yīng)保存在煤油里,實(shí)際本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物等,要輕拿輕放.與空氣接觸能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)的物質(zhì)如白磷應(yīng)保存在水中,切割時(shí)也要在水中進(jìn)行.引火點(diǎn)低、受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì)有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦.這類(lèi)物質(zhì)要求存放安全不超過(guò)30度,與易燃物,氧化劑均須隔離,料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內(nèi)放消防砂,試劑置于砂中,加蓋,萬(wàn)一出是不至于擴(kuò)大事態(tài).,.,42,5、強(qiáng)氧化劑類(lèi),這類(lèi)化合物有過(guò)氧化物或含氧酸及其鹽.在適當(dāng)條件下會(huì)發(fā)生爆炸,并可與有機(jī)物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸化合物.這類(lèi)物質(zhì)有的遇水起劇烈反應(yīng).如果氧化物遇水發(fā)生爆炸的危險(xiǎn).屬于此類(lèi)的有硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它高錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過(guò)硫酸銨及其它過(guò)硫酸鹽、過(guò)氧化納、過(guò)氧化鉀、過(guò)氧化鈣、過(guò)氧化二苯甲酯、過(guò)氧乙酸等.存放要求陰涼通風(fēng),最高溫度不得超過(guò)30度,要與酸類(lèi)及木屑、炭粉、硫化物、醣類(lèi)等易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離,注意散熱.,.,43,此類(lèi)物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或發(fā)生其他事故.這類(lèi)物質(zhì)有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體,存放溫度10度以下.,6、低溫存放類(lèi),.,44,7、貴重類(lèi),單價(jià)貴的特殊試劑、超純?cè)噭┗蛳∮性匾约盎衔锞鶎俅祟?lèi).這類(lèi)試劑應(yīng)與一般試劑分開(kāi)存放,加強(qiáng)管理,建立領(lǐng)用制度.常見(jiàn)的有鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.,.,45,8、一般試劑,一般試劑分類(lèi)存放于陰涼通風(fēng)處,溫度低于30度柜內(nèi)即可.這類(lèi)試劑包括不易變質(zhì)的無(wú)機(jī)酸堿鹽、不易揮發(fā)燃點(diǎn)低的有機(jī)物.如硅酸、硅酸鹽、沒(méi)有還原性的硫酸鹽、碳酸鹽、鹽酸鹽、堿性比較弱的堿.盡管這類(lèi)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件要求不是很高,但要對(duì)這類(lèi)物質(zhì)進(jìn)行定期察看,做到藥品的密封性良好,要在保質(zhì)期內(nèi)用完。,.,46,玻璃器皿,.,47,玻璃器皿,.,48,玻璃器皿,.,49,玻璃器皿,.,50,二、溶液的制備（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求2、化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3、溶液濃度的表示方法4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定,.,51,溶液的制備包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備。標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。,二、溶液的制備,.,52,（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識(shí)1、實(shí)驗(yàn)室用水的要求：按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn)（如高壓液相色譜分析用水）；二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如原子吸收光譜分析用水）；三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無(wú)論是自制或購(gòu)買(mǎi)的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。,.,53,（二）溶液濃度的表示方法,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。用A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。,.,54,B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：,B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即wB=mB/m,.,55,（2）B的質(zhì)量濃度:,B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即B=mB/V式中：B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)；mB溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)；V混合物(溶液)的體積(V)。,.,56,（3）的物質(zhì)的量濃度：,B的物質(zhì)的量濃度，常簡(jiǎn)稱(chēng)為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即cB=nB/V式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元；nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol；V混合物(溶液)的體積，L。,.,57,三、滴定分析法概述,一、滴定分析法的原理與種類(lèi)1.原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱(chēng)為滴定液。將滴定液從滴定管中加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的過(guò)程叫做滴定。當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測(cè)物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時(shí)，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。在滴定過(guò)程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點(diǎn)稱(chēng)為滴定終點(diǎn)。,.,58,適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。,三、滴定分析法概述,.,59,滴定管的使用方法,常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計(jì)到0.01ml，一般有0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過(guò)小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。,.,60,容量瓶的使用方法,1.容量瓶具有細(xì)長(zhǎng)的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號(hào)配套或用繩子相連接，以免條錯(cuò)，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的。2.向容量瓶中加入溶液時(shí)，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時(shí)眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會(huì)引起測(cè)量體積不準(zhǔn)確。量瓶有無(wú)色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。3.容量瓶是用來(lái)精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。,.,61,移液管的使用方法,1.使用時(shí)，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過(guò)多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。3.再將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下。,.,62,吸量管的使用方法,1.吸量管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準(zhǔn)確的溶液。2.吸量管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時(shí)，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出。3.量取時(shí)，最好選用略大于量取量的吸量管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。,.,63,四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類(lèi)(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng),.,64,（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類(lèi)：1.滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液,也稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。主要用于測(cè)定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。,.,65,2.pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì)pH計(jì)的校準(zhǔn)，亦稱(chēng)定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤(pán)天平稱(chēng)量，體積用量筒量取即可。,.,66,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,1、一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6012002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：,.,67,(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T66821992中三級(jí)水的規(guī)格。(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑。(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG1961990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,.,68,(5)制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指20時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T6012002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于8次，兩人各作4次平行測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果在按GB/T6012002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7)凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測(cè)定濃度時(shí)，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,.,69,(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋?zhuān)匾獣r(shí)重新標(biāo)定。(9)碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過(guò)高，一般在1520之間進(jìn)行。(10)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525)下，保存時(shí)間一般不得超過(guò)2個(gè)月。,(二)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備,.,70,2.配制和標(biāo)定方法,標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。,.,71,(1)直接配制法,在分析天平上準(zhǔn)確稱(chēng)以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物(基準(zhǔn)試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。,.,72,(2)標(biāo)定法,很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱(chēng)為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。,.,73,直接標(biāo)定法,準(zhǔn)確稱(chēng)取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如用基準(zhǔn)物無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。,.,74,間接標(biāo)定法,有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。,.,75,4、安全注意事項(xiàng)：,(1)分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2)每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱(chēng)、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。,.,76,4、安全注意事項(xiàng)：,(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見(jiàn)光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見(jiàn)空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。,.,77,4、安全注意事項(xiàng)：,(5)用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤?，不可直接加熱。易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火使用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的蒸發(fā)。,.,78,4、安全注意事項(xiàng)：,(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類(lèi)溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋?zhuān)缏然瘉嗗a溶液的配制。,.,79,4、安全注意事項(xiàng)：,(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進(jìn)行水質(zhì)檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在水質(zhì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。,.,80,四、紫外可見(jiàn)分光光度法,基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱(chēng)吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯比耳定律為基礎(chǔ)。朗伯比耳定律：式中：透光率或透光度，取值范圍0100（0.01.0）,.,81,五、常用分析儀器的使用與維護(hù),1.分析天平2.分光光度計(jì)3.電熱恒溫干燥箱,.,82,1.分析天平：,1.1分析天平的工作原理：杠桿原理F1L1=F2L21.2分析天平的種類(lèi)：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤(pán)光電天平。,.,83,1.分析天平：,1.3分析天平的維護(hù)：分析天平應(yīng)放在專(zhuān)設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無(wú)震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒(méi)有空氣對(duì)流。天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置。經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。,.,84,1.分析天平：,不能稱(chēng)量超過(guò)天平允許最大稱(chēng)量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱(chēng)出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱(chēng)量。稱(chēng)量時(shí)，不要開(kāi)動(dòng)和使用前門(mén)，側(cè)門(mén)也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好。天平砝碼要專(zhuān)用，天平使用后，用罩子罩好。,.,85,1.分析天平：,1.4稱(chēng)量操作規(guī)程：用軟毛刷清掃天平盤(pán)上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。將被稱(chēng)物品和容器先放在藥物天平上稱(chēng)出大約質(zhì)量。檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點(diǎn)。,.,86,1.分析天平：,打開(kāi)側(cè)門(mén)，輕輕將被測(cè)物品放在承物盤(pán)中心，關(guān)好側(cè)門(mén)，調(diào)節(jié)砝碼。微調(diào)砝碼測(cè)量.記錄下數(shù)據(jù)，取出被測(cè)物，砝碼回零。檢查零點(diǎn)的變動(dòng)情況并記錄，用罩子罩好。,.,87,電子天平,電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱(chēng)量，全量程不需要砝碼，放上被測(cè)物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱(chēng)量速度快，精度高的特點(diǎn)。它的支撐點(diǎn)采取彈性簧片代替機(jī)械天平的的瑪瑙刀口，用差動(dòng)變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便和靈敏度高的特點(diǎn)。,.,88,電子天平的使用,稱(chēng)量前的檢查取下天平罩，疊好，放于天平后。檢查天平盤(pán)內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。,.,89,直接稱(chēng)量法,此法用于稱(chēng)量一物體的質(zhì)量。如稱(chēng)量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱(chēng)出物體的質(zhì)量。此法適用稱(chēng)量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。,.,90,固定質(zhì)量稱(chēng)量法,又稱(chēng)增量法，此法用于稱(chēng)量某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱(chēng)量操作的速度很慢，使于稱(chēng)量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。本操作可以在天平中進(jìn)行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。,.,91,固定質(zhì)量稱(chēng)量法的要求,稱(chēng)量精度在0.1mg以?xún)?nèi)。如稱(chēng)取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g0.5010g。超出這個(gè)范圍的樣品均不合格。若加入量超出，則需重稱(chēng)試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱(chēng)好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。,.,92,遞減稱(chēng)量法,又稱(chēng)減量法。此法用于稱(chēng)量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主要針對(duì)易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。,.,93,遞減稱(chēng)量法的操作,用濾紙條從干燥器中取出稱(chēng)量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開(kāi)瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱(chēng)取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。,.,94,用濾紙條取出稱(chēng)量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計(jì)試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時(shí)，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時(shí)將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱(chēng)量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時(shí)，則需重稱(chēng)，已取出試樣不能收回，須棄去。,遞減稱(chēng)量法的操作,.,95,稱(chēng)量結(jié)束后的工作,稱(chēng)量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。在天平的使用記錄本上記下稱(chēng)量操作的時(shí)間和天平狀態(tài)，并簽名。整理好臺(tái)面之后方可離開(kāi)。,.,96,2.分光光度計(jì)：,2.1分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長(zhǎng)，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過(guò)均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過(guò)測(cè)定溶液的吸光度就可以確定被測(cè)組分的含量。,.,97,2.分光光度計(jì)：,2.2分光光度計(jì)的維護(hù)：儀器應(yīng)安置在干燥、無(wú)污染的的地方。儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開(kāi)關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開(kāi)關(guān)。,.,98,2.分光光度計(jì)：,比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。儀器經(jīng)過(guò)搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長(zhǎng)精度，確保儀器的正常使用。光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。,.,99,3.電熱恒溫干燥箱,電熱恒溫干燥箱簡(jiǎn)稱(chēng)烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300(有的為200)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為1。,.,100,電熱干燥箱的結(jié)構(gòu),電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。,.,101,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(1)干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處。(2)要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。,.,102,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(3)插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開(kāi)，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說(shuō)明電器工作正常，即可投入使用。,.,103,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(4)放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過(guò)15kg，試樣排列不能過(guò)密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。,.,104,電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng),(5)帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開(kāi)啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。(6)箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。,.,105,五.檢驗(yàn)結(jié)果的表述：,1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度3.數(shù)據(jù)處理,.,106,1.檢驗(yàn)結(jié)果的表示,水質(zhì)檢驗(yàn)結(jié)果常以被測(cè)組分在水樣中存在的含量形式表示，被測(cè)組分含量的表示常用質(zhì)量濃度。,.,107,2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度。實(shí)驗(yàn)值與真實(shí)值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無(wú)法測(cè)得，要用多次測(cè)定值的平均值表示。,.,108,2.檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度,精密度是指幾次測(cè)定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測(cè)定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。,.,109,六.實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí),在水質(zhì)檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn)人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。,.,110,六.實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí),因此，保證水質(zhì)檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識(shí)，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)水質(zhì)檢驗(yàn)工的最基本要求。同時(shí)在水質(zhì)檢驗(yàn)工作中，水質(zhì)檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。,.,111,實(shí)驗(yàn)室安全守則,檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。,.,112,一般安全守則,(1)檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。(2)進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場(chǎng)取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方并觀察操作的全過(guò)程。,.,113,一般安全守則,(3)玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤(rùn)濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時(shí)扎傷手。(4)打開(kāi)濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，夏季打開(kāi)易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對(duì)著人。(5)通常應(yīng)在試驗(yàn)臺(tái)備有濕抹布，當(dāng)有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺(tái)面上時(shí)，以便立即擦去。,.,114,一般安全守則,(6)稀釋濃硫酸的容器(如燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過(guò)程中溶液散熱。注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！(7)蒸餾易燃液體嚴(yán)禁用明火。蒸餾過(guò)程不得離人，以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。(8)操作者不得離開(kāi)崗位，必須離開(kāi)時(shí)，要委托能負(fù)責(zé)任者看管。,.,115,一般安全守則,(9)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。(10)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)禁止吸煙、進(jìn)食，不能用實(shí)驗(yàn)室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。,.,116,一般安全守則,(11)工作時(shí)應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應(yīng)在食堂等公共場(chǎng)所穿工作服。進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作要加戴上防護(hù)眼鏡。(12)每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進(jìn)行安全登記之后方可鎖門(mén)。,.,117,用電安全守則,(1)不得私自拉接臨時(shí)供電線路。(2)不準(zhǔn)使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。(3)正確操作閘刀開(kāi)關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。,.,118,用電安全守則,(4)新購(gòu)的電器作用前必須全面檢查，防止因運(yùn)輸震動(dòng)使電線連接松動(dòng)，確認(rèn)沒(méi)問(wèn)題并接好地線后方可使用。(5)使用烘箱和高溫爐時(shí)，必須確認(rèn)自動(dòng)控溫裝置可靠。同時(shí)還需人工定時(shí)監(jiān)測(cè)溫度，以免溫度過(guò)高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。(6)電源或電器的保險(xiǎn)絲燒斷時(shí)，應(yīng)先查明原因，排隊(duì)故障后再按原負(fù)荷換上適宜的保險(xiǎn)絲，不得用銅絲替代。,.,119,用電安全守則,(7)使用高壓電源工作時(shí)要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。(8)應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時(shí)更換。(9)必要時(shí)應(yīng)使用漏電保護(hù)器。,.,120,防爆安全守則,(1)檢驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個(gè)人防護(hù)器材。檢驗(yàn)人員要熟知這些器材的使用方法。(2)操作、傾倒易燃液體時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火源。(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，嚴(yán)禁用火焰或電爐直接加熱。,.,121,七、相關(guān)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí),7.1分析化學(xué)中的誤差7.2有效數(shù)字及運(yùn)算規(guī)則,.,122,誤差,絕對(duì)誤差:測(cè)量值與真值間的差值,用E表示,E=x-xT,相對(duì)誤差:絕對(duì)誤差占真值的百分比,用Er表