恩諾沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

恩諾沙星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制 定 人: 日 期: 審 核 人: 日 期: 批 準(zhǔn) 人: 批準(zhǔn)日期: 生效日期: 恩諾沙星EnnuoshaxingEnrofloxacinC19H22FN3O3 359.40本品為1-環(huán)丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氫-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品計(jì)算，含C19H22FN3O3不得少于98.5%。 性狀 本品為微黃色或淡橙黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光色漸變橙紅色。 本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉試液中易溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄45頁(yè)）為221226。熔融時(shí)同時(shí)分解。 鑒別 （1）取本品約50mg，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即生成橘紅色沉淀。 （2）取本品約50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸約50mg與醋酐1ml，在水浴上加熱510分鐘，即顯紅棕色。 （3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)于對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 （4）本品的紅處光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。 檢查 氟喹啉酸 取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；取氟喹啉酸對(duì)照品5.0mg，加6mol/L氨溶液制成每0.05ml與水適量使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水稀釋成每1ml中約含0.02mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄30頁(yè)）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）為展開劑，直立展開，晾干約15分鐘，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相同的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。 環(huán)丙沙星 取本品適量，加流動(dòng)相制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸環(huán)丙沙星對(duì)照品適量，用流動(dòng)相制成每1ml中含環(huán)丙沙星5g的溶液，作為對(duì)照品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各50l，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與環(huán)丙沙星保留時(shí)間相同的雜質(zhì)峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積（1.0%）。干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過3.0%（附錄69頁(yè)）。 熾灼殘?jiān)?不得過0.2%（附錄71頁(yè)）。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄66頁(yè)，第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。含量測(cè)定 照高效液相色譜法（附錄32頁(yè)）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-磷酸溶液（將0.025mol/L的磷酸用三乙胺調(diào)節(jié)PH值3.0）（13:87）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為278nm。理論板數(shù)按恩諾沙星峰計(jì)算不低于1500。測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相適量，超聲使溶解，用流動(dòng)相稀釋成每1ml中約含0.05mg的溶液，搖勻。精密量取10l，注入液相色譜圖；另取恩諾沙星對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。類別 喹諾酮類抗