測(cè)量?jī)x器期間核查方法ppt課件

.,1,測(cè)量?jī)x器設(shè)備期間核查方法及應(yīng)用2015年8月,.,2,內(nèi)容目錄1.期間核查的需求(規(guī)定)2.期間核查的目的意義3.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))4.期間核查方法(含實(shí)例13個(gè))(1)傳遞比較法(2)儀器比較法(3)核查標(biāo)準(zhǔn)法(4)比較儀器核查(5)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查方法5.期間核查控制(1)制定期間核查計(jì)劃.(2)編制期間核查方法(3)編制期間核查程序(4)期間核查工作實(shí)施,.,3,1.期間核查的規(guī)定(1)GB/T27025-2008(等同于ISO/IEC17025-2005)5.5.10當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。5.6.3.3期間核查應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。(2)JJF1069-2007法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范6.4.5.6當(dāng)需要利用期間核查以維持設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)可信度時(shí),應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行.,.,4,(3)計(jì)量認(rèn)證評(píng)審準(zhǔn)則5.4.8同GB/T27025-2008:5.5.105.5.6同GB/T27025-2008:5.6.3.3(4)ISO9001:2008質(zhì)量管理體系要求7.6監(jiān)視和測(cè)量設(shè)備的控制組織應(yīng)建立過(guò)程,以確保監(jiān)視和測(cè)量活動(dòng)可行,設(shè)備要溯源,調(diào)整,標(biāo)識(shí),當(dāng)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格時(shí),組織應(yīng)對(duì)以往測(cè)量結(jié)果的有效性進(jìn)行追蹤評(píng)價(jià).(應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備不合格)(5)ISO10012:2003測(cè)量管理體系測(cè)量過(guò)程和測(cè)量設(shè)備的要求7.1計(jì)量確認(rèn)7.2測(cè)量過(guò)程控制.,.,5,2.期間核查的目的意義期間核查也稱(chēng)為“運(yùn)行檢查”或“中間核查”通常實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身規(guī)定的程序和日程對(duì)其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)儀器,包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).在兩次定期檢定/校準(zhǔn)之間間隔內(nèi),采用一次或幾次適當(dāng)?shù)募夹g(shù)核查方法進(jìn)行檢查,看其是否始終保持著檢定/校準(zhǔn)時(shí)準(zhǔn)確度,它不是再檢定/校準(zhǔn),而是用簡(jiǎn)單,適當(dāng)?shù)姆椒?考核儀器設(shè)備穩(wěn)定性,檢查其變化情況.ISO10012測(cè)量過(guò)程控制規(guī)定用核查標(biāo)準(zhǔn)方法,其他文件只有要求,沒(méi)有方法.可參考使用中檢查.,.,6,JJF10022010國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程編寫(xiě)規(guī)則中分首次檢定,后續(xù)檢定,使用中檢查三種情況,使用中檢查相當(dāng)于期間核查,內(nèi)容:為了檢查計(jì)量器具的檢定標(biāo)記和檢定證書(shū)是否有效,保護(hù)標(biāo)記是否損壞,檢定后的計(jì)量器具狀態(tài)是否受到明顯變動(dòng),及其誤差超過(guò)使用中最大允許誤差.(標(biāo)記,狀態(tài),誤差),可理解校準(zhǔn)狀態(tài)也是包括上述三方面核查內(nèi)容.標(biāo)記,狀態(tài)的核查較簡(jiǎn)單,本文主要討論誤差,.,7,3.期間核查的主要計(jì)量特性(參數(shù))1）測(cè)量?jī)x器使用示值誤差時(shí)，應(yīng)核查示值誤差是否超差或示值變化是否超過(guò)允許值。2）測(cè)量?jī)x器使用賦值不確定度時(shí),應(yīng)核查示值變化是否超過(guò)不確定度.3)測(cè)量?jī)x器沒(méi)有示值誤差時(shí),(沒(méi)有量值的比較式儀器).應(yīng)核查對(duì)測(cè)量結(jié)果最有影響的參數(shù),是否超過(guò)允許值.如:重復(fù)性,線性,檢測(cè)限等.,.,8,4.期間核查方法(1)傳遞比較法采用準(zhǔn)確度等級(jí)高一級(jí)及以上的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比較.1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)(1-幾個(gè)點(diǎn))2)選擇較好被測(cè)(穩(wěn)定性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn).(直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè))3)待核查儀器與高一級(jí)儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量.4)得到待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)的新的示值誤差或檢定校準(zhǔn)值(用后者時(shí),必需與原來(lái)相同檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)),.,9,傳遞比較法連接圖,待核查電壓表,準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)電壓表,準(zhǔn)確度高一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器(源),穩(wěn)定信號(hào)發(fā)生器,電壓源,電壓表,.,10,5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)示值誤差結(jié)果滿意為待核查儀器新的示值誤差U,U0分別為待核查儀器與高一級(jí)儀器的測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度(k=2).第一個(gè)近似:當(dāng)U01/3U時(shí),U,.,11,第二個(gè)近似:當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時(shí),測(cè)量次數(shù)較多時(shí):最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于合格判定相當(dāng)于示值誤差的檢定/校準(zhǔn)方法,.,12,b)示值變化U規(guī)定的不確定度-待核查儀器示值/示值誤差變化絕對(duì)值.=Y2-Y1=(Y2-Y0)-(Y1-Y0)U-待核查儀器測(cè)得被測(cè)結(jié)果不確定度,k=2當(dāng)重復(fù)性比較好,且核查時(shí),測(cè)量次數(shù)較多時(shí):最大允許誤差MPEV結(jié)果滿意相當(dāng)于穩(wěn)定性考核的要求.,.,13,例1:待核查儀器準(zhǔn)確度1級(jí)電壓表,范圍0-100V.采用準(zhǔn)確度級(jí)別0.2級(jí)電壓表為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(型號(hào)編號(hào))1)原校準(zhǔn)點(diǎn):20,40,60,80(V).確定核查校準(zhǔn)點(diǎn):80V,實(shí)際電壓值79.6V,示值誤差0.4V2)選擇穩(wěn)定性0.2%/5min電壓源,可調(diào)包括80V,3)核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果單位:V,.,14,4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)=80.0-79.1=0.9(V)1級(jí)電壓表的最大允許誤差MEP=1%FS=1V0.2級(jí)電壓表最大允許誤差MPE=0.2%FS=0.2V=0.9VMPEV=1V結(jié)果滿意b)=Y2-Y1=79.1-79.6=0.5(V)=(Y2-Y0)-(Y1-Y0)=Y2-Y1=0.9-0.4=0.5(V),.,15,例2:待核查儀器溫度巡回檢測(cè)儀,0.5級(jí),測(cè)量范圍:-30+120,MPE=0.751)確定待核查溫度巡回檢測(cè)儀示值為室溫約25.2)選擇二等標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)(0-50).MPE=0.23)準(zhǔn)備深大于300mm容器,灌滿蒸溜水,在室內(nèi)等溫4)將溫度巡回檢測(cè)儀傳感器與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)插入水容器約300mm,并靠近.5)待讀數(shù)穩(wěn)定后,輪流讀取溫度巡回檢測(cè)儀與標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)讀數(shù),重復(fù)測(cè)量10次.,.,16,6)待核查儀器與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)測(cè)量結(jié)果如下:7)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=25.310,Y2=25.712Y2-Y1=0.40MPEV=0.75結(jié)果滿意,.,17,(2)儀器比對(duì)法采用同準(zhǔn)確度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器進(jìn)行比對(duì).(2臺(tái)-多臺(tái)比對(duì))1)確定待核查儀器的檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)(1-幾個(gè)點(diǎn)).2)選擇較好被測(cè)(重復(fù)性較好),量程需覆蓋待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn).(直接法傳遞時(shí)可不需被測(cè))3)待核查儀器與同準(zhǔn)確度儀器同時(shí)或分別對(duì)所選被測(cè)在待核查檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)附近進(jìn)行測(cè)量.4)得到待核查儀器與同準(zhǔn)確度測(cè)量?jī)x器的測(cè)量結(jié)果差.,.,18,儀器比對(duì)法連接圖,待核查電壓表,待核查電壓表,待核查電壓表,電壓源,待核查電壓表,.,19,5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)a)兩臺(tái)比對(duì)法Y2-Y1k=2當(dāng)U2U1=U,且重復(fù)性好,測(cè)量次數(shù)較多時(shí):Y2-Y1平均值的標(biāo)準(zhǔn)差可忽略b)多臺(tái)比對(duì)法N參加比對(duì)的臺(tái)數(shù),各臺(tái)的MPEV差不多.,.,20,.,例3:待核查儀器:測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(10-100)kN.采用同準(zhǔn)確度測(cè)力計(jì),0.3級(jí),范圍(50-500)kN.1)確定待核查的校準(zhǔn)點(diǎn):90kN.2)選擇被測(cè)為1級(jí)拉力試驗(yàn)機(jī),量程包含100kN.3)固定試驗(yàn)機(jī)90kN讀數(shù)處,兩測(cè)力計(jì)的結(jié)果如下:Y1待核查儀器結(jié)果,Y2比對(duì)儀器結(jié)果.,.,21,4)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y2-Y1=90.16-89.93=0.23(kN),MPEV=1.4140.3%90kN=0.38kNY2-Y1MPEV結(jié)果滿意,.,22,U,例4:待核查儀器,pH標(biāo)準(zhǔn)溶液,U=0.01pH,k=2.采用同準(zhǔn)確度,二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),U=0.01pH,k=2.1)確定待核查的pH值-4.00pH2)選擇被測(cè)為0.01級(jí)實(shí)驗(yàn)室pH計(jì).3)pH計(jì)按說(shuō)明書(shū)要求調(diào)正后,兩比對(duì)pH溶液在室溫20下等溫.然后用pH計(jì)分別測(cè)量?jī)杀葘?duì)pH溶4)待核查pH溶液Y1與二級(jí)pH溶液Y2如表:液值.平均值Y1=3.993pH,Y2=4.003pH.,.,23,5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y2Y1=4.003-3.993=0.010(pH)=1.4140.01=0.014(pH)Y2Y1=0.010(pH)=0.014(pH)結(jié)果滿意,.,24,例5:待核查儀器精密壓力表,準(zhǔn)確度級(jí)別:0.4級(jí),量程:10MPa.MPEV=0.04MPa.1)確定待核查的精密壓力表示值為5MPa.2)選擇配套同精度精密壓力表,量程:6MPa,比對(duì)用準(zhǔn)確度級(jí)別:0.4級(jí),量程:6MPa.MPEV=0.024MPa3)在同一壓力臺(tái)上加壓,當(dāng)壓力加到待核查壓力表指示5MPa時(shí),讀取比對(duì)用壓力表示值,重復(fù)測(cè)量10次,分別計(jì)算兩壓力表平均值.注:以引用誤差表示同系列儀器,可用較小量程,并有相同測(cè)量點(diǎn)的儀器來(lái)核查.,.,25,4.兩壓力表分別測(cè)量結(jié)果如下:5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=5.000MPa,Y2=5.022MPaMPEV總=0.047MPaY2-Y1=0.022MPaMPEV總=0.047MPa.結(jié)果滿意,.,26,(3)“核查標(biāo)準(zhǔn)”法核查標(biāo)準(zhǔn)用于考核計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)/測(cè)量?jī)x器穩(wěn)定性的穩(wěn)定的測(cè)量對(duì)象.(不一定是測(cè)量?jī)x器)1)確定待核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)/測(cè)量?jī)x器的測(cè)量范圍.2)在確定測(cè)量范圍內(nèi)選擇穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)(被測(cè)).3)待核查儀器在剛檢定/校準(zhǔn)后,馬上測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)n次,得到測(cè)量平均值Y1.4)在需核查時(shí),再用待核查儀器測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)n次,得到測(cè)量平均值Y2,再核查可得Y3,Ym.,.,27,核查標(biāo)準(zhǔn)法連接圖,待核查儀器測(cè)量系統(tǒng),穩(wěn)定被測(cè)對(duì)象(儀器,元器件,產(chǎn)品,固定物),.,28,5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)簡(jiǎn)單核查法以|Yi-Y1|來(lái)評(píng)價(jià),i1a)待核查儀器定值使用,有定值不確定度U時(shí),Yi-Y1U,k=2.結(jié)果滿意b)待核查儀器有示值誤差,即有最大允許誤差MPE.Yi-Y1MPEV.結(jié)果滿意控制圖法(測(cè)量過(guò)程控制)待核查儀器檢定/校準(zhǔn)得到核查點(diǎn)示值誤差,對(duì)Y1進(jìn)行修正得參考值Y0,Y0=Y1-.無(wú)誤差上限=Y0+或Y0+U.下限=Y0-或Y0-UY2,Y3,*-Y0MPEV或U,k=2.(與參考值比),.,29,Y0+Y0+U參考值Y0Y0-Y0-U,時(shí)間,示值變化Yi-Y0,.,30,例6:待核查電子天平,182g/0.1mg,MPE=1mg.1)確定待核查電子天平稱(chēng)量點(diǎn)約10g處.2)選擇重量約10g一塊合金為核查標(biāo)準(zhǔn).3)在待核查電子天平檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(合金)測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查電子天平需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(合金)測(cè)量n次.得平均值Y2.(周期內(nèi)核查一次).,.,31,5)電子天平對(duì)合金的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=9.9992g,Y2=9.9998gY2-Y1=0.6mgMPEV=1mg.結(jié)果滿意,.,32,例7:待核查儀器卡尺,0150(mm),最小分度:0.01mm,最大允許誤差:0.02mm.1)確定待核查卡尺的核查示值為50mm.2)選擇/加工50mm長(zhǎng)方形金屬塊,選定兩測(cè)量點(diǎn)AB,獨(dú)立重復(fù)測(cè)量10次,要求標(biāo)準(zhǔn)差0.01mm.3)在待核查卡尺檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(金屬塊)AB兩點(diǎn)測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查卡尺需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)(金屬塊)AB兩點(diǎn)測(cè)量n次.得平均值Y2.,.,33,5)卡尺對(duì)(金屬塊)AB兩點(diǎn)的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=50.866mmY2=50.856mmY2-Y1=0.01mmMPEV=0.02mm.結(jié)果滿意,.,34,例8:待核查儀器模擬式接地電阻表,準(zhǔn)確度級(jí)別:1級(jí),量程:10.MPE=0.101)確定待核查接地電阻表的核查示值為8.2)選擇約8線繞電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn).3)在待核查接地電阻表檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)8線繞電阻測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查接地電阻表需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)8線繞電阻測(cè)量n次.得平均值Y2.,.,35,5)接地電阻表對(duì)8線繞電阻的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=8.54,Y2=8.60Y2-Y1=0.06MPEV=0.10.結(jié)果滿意,.,36,例9:待核查儀器DSZ1數(shù)字水準(zhǔn)儀.視距測(cè)量誤差10cm.測(cè)距標(biāo)準(zhǔn)偏差2cm.1)確定待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀的測(cè)距示值為30m.2)選擇一約30m測(cè)量目標(biāo)A,便于使用水準(zhǔn)儀測(cè)距.3)在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)A測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查數(shù)字水準(zhǔn)儀需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量目標(biāo)A測(cè)量n次.得平均值Y2.,.,37,5)數(shù)字水準(zhǔn)儀對(duì)測(cè)量目標(biāo)A的兩次測(cè)量數(shù)據(jù)如下:S1=0.9cm,S2=1.0cm6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=29.536m,Y2=29.578mY2-Y1=4.2cmMPEV=10cm.結(jié)果滿意,.,38,例10.待核查儀器測(cè)量接收機(jī),30MHz18GHz,電平范圍:0dBm-127dBm,MPE=(0.010.5)dB.1)確定待核查測(cè)量接收機(jī)的電平示值:頻率3GHz,電平:0dBm-60dBm,MPE=0.06dB.2)選擇同軸固定衰減器60dB,頻率覆蓋要求.3)在待核查測(cè)量接收機(jī)檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測(cè)量n次.得平均值Y1.4)在待核查測(cè)量接收機(jī)需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)固定衰減器測(cè)量n次.得平均值Y2.,.,39,5)同軸固定衰減器的兩次測(cè)量結(jié)果如下:6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=60.107dB,Y2=60.128dBY2-Y1=0.021dBMPEV=0.06dB.結(jié)果滿意,.,40,例11:待核查儀器手持糖量(含量)計(jì),分度0.1%測(cè)量范圍(015)%,MPE=0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)g/100g).1)確定待核查手持糖量計(jì)的示值約10%.2)選擇純蔗糖/葡萄糖,加蒸鎦水至10%溶液.為核查標(biāo)準(zhǔn)(稱(chēng)10g純蔗糖/葡萄糖+90ml蒸鎦水).3)在待核查手持糖量計(jì)檢定/校準(zhǔn)合格后即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測(cè)量n次.得平均值Y1,記錄溫度.4)在待核查手持糖量計(jì)需核查時(shí),再一次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液測(cè)量n次.得平均值Y2.記錄溫度.(測(cè)量結(jié)果Y1與Y2都對(duì)溶液溫度進(jìn)行了修正),.,41,5)蔗糖溶液的兩次測(cè)量結(jié)果如下:6)核查結(jié)果評(píng)價(jià)Y1=10.490%,Y2=10.556%Y2-Y1=0.066%MPEV=0.1%.結(jié)果滿意,.,42,(4)比較測(cè)量?jī)x器(理化分析儀器)的核查用于比較測(cè)量的儀器,如氣相/液相,色質(zhì)聯(lián)用等.1)測(cè)量溯源性:比較測(cè)量?jī)x器單獨(dú)沒(méi)有量值,需與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一起用,溯源性決定于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),但由于它的特殊地位,還是必需關(guān)注儀器合格,維護(hù),核查.2)比較儀器校準(zhǔn):校準(zhǔn)定義為確定儀器所指示的量值或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值,與對(duì)應(yīng)由標(biāo)準(zhǔn)復(fù)現(xiàn)量值之間關(guān)系的一組操作.注:a)校準(zhǔn)結(jié)果既可給出被測(cè)量示值,也可示值修正值;b)校準(zhǔn)也可確定其他計(jì)量特性,如影響量的作用.比較儀器校準(zhǔn)僅確定支持性影響量,沒(méi)有量值溯源.,.,43,3)比較測(cè)量?jī)x器的使用方式a)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(定標(biāo))后,隨即使用(測(cè)量).b)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期作工作曲線,使用工作曲線測(cè)量.c)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)定標(biāo)后較長(zhǎng)期使用(測(cè)量).4)核查參數(shù)的選擇對(duì)于a)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)(定標(biāo))后,隨即使用(測(cè)量)不能正常核查示值變化是否超過(guò)最大允許誤差或超過(guò)賦值的不確定度.可以核查儀器本身計(jì)量性能.a）參照相關(guān)檢定規(guī)程使用中檢查的項(xiàng)目?？蓮闹羞x擇影響測(cè)量結(jié)果較大的項(xiàng)目進(jìn)行核查.,.,44,b)比較測(cè)量?jī)x器,一般認(rèn)為主要計(jì)量性能有:重復(fù)性,線性,檢測(cè)限等3個(gè)最有用的指標(biāo).檢測(cè)限直接關(guān)系測(cè)量范圍.重復(fù)性,線性直接關(guān)系測(cè)量誤差,從規(guī)程/規(guī)范中選擇重復(fù)性、線性項(xiàng)目，其次考慮檢測(cè)限/靈敏度項(xiàng)目。對(duì)于用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期b),長(zhǎng)期c)作工作曲線使用可以用一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)檢查工作曲線是否仍有效,或工作曲線的變化是否超過(guò)額定限度.(這相當(dāng)于用質(zhì)控樣來(lái)核查檢測(cè)設(shè)備/結(jié)果方法),.,45,例12:待核查儀器:液相色譜儀,配有紫外/二極管陣列檢測(cè)器.規(guī)程規(guī)定定量重復(fù)性1)按JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程5.2.2.7條要求,選用C18色譜柱,100%甲醇為流動(dòng)相,流量為1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,靈敏度0.04左右.2)基線穩(wěn)定后,由進(jìn)樣器注入510L的110-4g/mL荼/甲醇標(biāo)準(zhǔn)液.連續(xù)測(cè)量6次,記錄峰面積.3)規(guī)程規(guī)定的指標(biāo)一般是較低的,現(xiàn)大部分在用儀器的實(shí)際指標(biāo)要好得多,為滿足使用,應(yīng)按實(shí)際情況進(jìn)行控制,檢定/校準(zhǔn)后即測(cè)下重復(fù)性數(shù)據(jù),等到需期間核查時(shí)再測(cè)量重復(fù)性數(shù)據(jù).比較數(shù)據(jù)的變化.,.,46,4)首次與核查時(shí)測(cè)得重復(fù)性數(shù)據(jù)5)核查結(jié)果評(píng)價(jià)A1平均值=3220,S1=0.32%A2平均值=3120,S2=0.38%a)用F檢驗(yàn)法,是否等精度測(cè)量F=Fp(f)=5.05(f=5),3.18(f=9)b)可以按照儀器實(shí)際/使用要求來(lái)評(píng)價(jià)S2=0.38%,結(jié)果是否滿意,.,47,例13待核查儀器高效液相(HPLC),配有紫外/二極管陣列檢測(cè)器.實(shí)驗(yàn)室已對(duì)乳品中三聚氰氨檢測(cè)結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定,其中工作曲線的不確定度是一重要分量,集中反映了儀器的重要特性.同時(shí)為維持結(jié)果不確定度,應(yīng)對(duì)它進(jìn)行控制.1)樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)取M=2g樣品，經(jīng)萃取最后流動(dòng)相定容V=1mL待測(cè)。2)HPLC參考條件:按說(shuō)明書(shū)/標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)要求設(shè)置.3)三聚氰胺儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取100mg定容100mL.4)空白試驗(yàn)確保對(duì)三聚氰胺響應(yīng)值無(wú)明顯影響.,.,48,5)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：將儲(chǔ)備液分別稀釋到0.8,2.0,20,40.80mg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液,分別進(jìn)樣檢測(cè),得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線方程。表1.標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度及相應(yīng)的峰面積最小二乘法擬合A=40.989c+3.726，r2=0.99999,.,49,6)試樣檢測(cè)結(jié)果：試樣2次平行檢測(cè)響應(yīng)峰面積為：1848；1839.試樣溶液質(zhì)量濃度為44.9（g/mL）.7)制作擬合直線中各隨機(jī)因素引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（cp5）u(cp5)=s(cp)=-(1)s(A)=-(2),.,50,其中：p試樣平行測(cè)量次數(shù)n擬合直線的數(shù)據(jù)對(duì)總數(shù)（幾個(gè)次數(shù)）Ai第i次標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量響應(yīng)值cp-樣品(定容溶液)測(cè)量結(jié)果ci-繪制擬合直線的第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度-繪制擬合直線輸入值ci(幾個(gè))的總平均值b-擬合直線(工作曲線)的斜率b0-擬合直線(工作曲線)的截矩.,.,51,本例中：p=2；n=15；cp=44.9g/mL；=28.56g/mLb=40.989；b0=3.726；結(jié)合表1數(shù)據(jù)代入公式（2）得到:s(A)=9.62;有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式（1）得到:u(cp5)=0.19g/mLurel(cp5)=0.19g/mL/44.9g/mL100%=0.4%,.,52,對(duì)于作工作曲線的核查方法:a)重新作工作曲線,并計(jì)算不確定度分量用F檢驗(yàn)評(píng)價(jià)是否等概率測(cè)量或滿足使用需要F=u2(大)/u2(小)Fp(f)=2.5(n=15,=0.05)b)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液C0來(lái)檢查工作曲線還是否有效:U-結(jié)果的不確定度C-C0U(條件)U0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的U(與作工作曲線的標(biāo)物同一批)如果用來(lái)檢查的標(biāo)物與作工作曲線的標(biāo)物不同批,則C-C0U(條件),.,53,c)用質(zhì)控樣品C0(即核查標(biāo)準(zhǔn))來(lái)檢查工作曲線的變化是否超過(guò)規(guī)定的值.C1-C2U,C1,C2分別為定期核查工作曲線時(shí)測(cè)量C0之值.U為用工作曲線測(cè)得結(jié)果的不確定度,k=2.如果沒(méi)有評(píng)定結(jié)果的不確定度,當(dāng)隨機(jī)因素分量較小時(shí),則可近似為作工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度Uo.,.,54,（5）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分有證(GBW)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查(一次性使用)a)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,含量只有用同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)比對(duì)核查,考慮到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已做過(guò)穩(wěn)定性試驗(yàn),所以只要在其有效期內(nèi)使用,可不核查濃度含量.b)需核查標(biāo)記和狀態(tài).標(biāo)記:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)與實(shí)物上標(biāo)簽是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期內(nèi).狀態(tài):有否變色,混濁,分解等異常變化,儲(chǔ)存條件是否符合要求.,.,55,2)無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查a)無(wú)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用必需溯源到有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).所以必需用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度,含量進(jìn)行比對(duì).投入使用前要比對(duì),使用中核查時(shí)同樣進(jìn)行比對(duì).b)實(shí)驗(yàn)室配置,驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液,在期間核查時(shí)可采用同樣方法驗(yàn)證其濃度含量變化不超過(guò)允許值.c)同樣需核查標(biāo)記和狀態(tài).標(biāo)記:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)與實(shí)物上標(biāo)簽是否存在,是否清晰便于使用,是否仍在有效期內(nèi).狀態(tài):有否變色,混濁,分解等異常變化,儲(chǔ)存條件是否符合要求.,.,56,5.期間核查的控制(1)期間核查計(jì)劃實(shí)驗(yàn)室根據(jù)所配置測(cè)量設(shè)備和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)制定期間核查計(jì)劃:包括哪些需核查的儀器設(shè)備;在什么時(shí)間進(jìn)行核查;核查參數(shù)/量值,用什么方法進(jìn)行核查.實(shí)驗(yàn)室使用各種各樣的儀器很多,需進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,制定一個(gè)比較合理的期間核查計(jì)劃1)重點(diǎn)需核查的儀器設(shè)備a)儀器設(shè)備的原理、結(jié)構(gòu)、元器件容易變化；b)測(cè)量結(jié)果應(yīng)用比較重要,可能會(huì)引起較嚴(yán)重后果或檢測(cè)數(shù)據(jù)可能存在爭(zhēng)議；.,.,57,c)儀器陳舊老化,帶病工作,可能發(fā)生故障/超差；d)使用頻率高/自行延長(zhǎng)周期/操作者不夠熟練。e)使用頻率很低的儀器,需在使用前進(jìn)行核查。2)可以不考慮期間核查的儀器設(shè)備a)牢固結(jié)構(gòu)型式的實(shí)物量具/玻璃量具等儀器；(砝碼,量塊,硬度塊,容量瓶,移液管、滴定管等）b)測(cè)量結(jié)果不太重要(次要項(xiàng)目)的測(cè)量?jī)x器/對(duì)結(jié)果影響不大配套設(shè)備c)穩(wěn)定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(濃度含量)及沒(méi)有辦法的.d)帶有自校器具或自校功能的儀器設(shè)備(說(shuō)明書(shū))。,.,58,3)期間核查的次數(shù)與時(shí)間核查的次數(shù)決定于被核查儀器情況與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估.一般原則:a)核查一次,有用,但主要在于形式.安排于周期中.b)一般情況下,宜核查3次,核查時(shí)間可安排在兩次檢定/校準(zhǔn)周期的1/4,2/4,3/4.c)比較重要或可能存在風(fēng)險(xiǎn)時(shí),周期不會(huì)超過(guò)1年,應(yīng)核查7次左右,原則上一個(gè)半月核查一次.4)期間核查參數(shù)和量值應(yīng)核查儀器關(guān)鍵參數(shù),不需所有或許多參數(shù).核查量值為常用量程/點(diǎn),或中間量值.,.,59,5）期間核查方法的選擇a)具有高一級(jí)以上測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或儀器,則優(yōu)先選擇傳遞比較法.(由于標(biāo)準(zhǔn)儀器引入的不確定度可忽略,核查結(jié)果最為有效.如有害標(biāo)準(zhǔn)器則不用)b)具有穩(wěn)定核查標(biāo)準(zhǔn),則可先選擇核查標(biāo)準(zhǔn)法.(由于核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性引入的不確定度較小,一般情況下也可忽略,核查結(jié)果較有效.方便測(cè)量過(guò)程控制)c)其次可選擇儀器比對(duì)法.(由于比對(duì)儀器引入的不確定度不可忽略,會(huì)存在其一定影響.)一般無(wú)需特為期間核查配置標(biāo)準(zhǔn)器/核查標(biāo)準(zhǔn),除非特別重要需要/價(jià)格較低.,.,60,(2)編制期間核查方法作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(內(nèi)容與格式)1)適用范圍本核查方法適用于(儀器的名稱(chēng)及準(zhǔn)確度等級(jí))的期間核查.2)引用文獻(xiàn)(需要時(shí))有引用的規(guī)程,規(guī)范等.3)概述(需要時(shí))說(shuō)明需核查儀器的原理,結(jié)構(gòu),用途(如用于XX的檢定/校準(zhǔn)/檢測(cè),)4)計(jì)量要求需核查儀器的準(zhǔn)確度要求(最大充許誤差,準(zhǔn)確度等級(jí),不確定度).5)核查條件環(huán)境條件與核查設(shè)備a)環(huán)境條件:溫度,濕度,氣壓,防干擾等要求,.,61,.b)儀器設(shè)備:核查所需的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),核查標(biāo)準(zhǔn),比對(duì)儀器等儀器設(shè)備的名稱(chēng)及指標(biāo).6)核查項(xiàng)目及方法核查項(xiàng)目,原理,步驟.a)核查項(xiàng)目:參數(shù)/項(xiàng)目的名稱(chēng),量值,指標(biāo).(應(yīng)按使用需