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GC-2010氣相色譜儀操作規(guī)程FID檢測器A:開機(jī)步驟1打開高純N2減壓閥,壓力調(diào)至為0.7Mpa。2打開主機(jī)電源,電腦電源。3點(diǎn)擊“GC Solution”軟件,依次點(diǎn)“儀器1”、“確定”, 進(jìn)入實(shí)時(shí)分析窗口。4進(jìn)入“配置維護(hù)”中的“系統(tǒng)配置”,選擇檢測器、進(jìn)樣口、色譜柱,點(diǎn)擊“設(shè)置” 確認(rèn),返回到實(shí)時(shí)分析窗口。5設(shè)定儀器參數(shù),包括:柱溫、進(jìn)樣口溫度、柱流量及分流比、檢測器溫度、H2、Air流量。(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。6點(diǎn)擊“文件”中的“方法文件另存為”,保存方法。7點(diǎn)擊“下載”,將參數(shù)發(fā)送到儀器,點(diǎn)擊“系統(tǒng)打開”。8開啟空壓機(jī),高純氫發(fā)生器。9待進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器溫度均升至設(shè)定值后,依次將狀態(tài)欄中的“檢測器”、“ H2流量”、“ Air流量”、 “點(diǎn)火” 打開,通過儀器屏幕上“MONIT”看燭光火焰為實(shí)心表示點(diǎn)著。10待基線平穩(wěn)后,點(diǎn)擊“單次分析”中的“樣品記錄”,輸入文件名,在“實(shí)際文件”中選擇保存路徑。11點(diǎn)“開始”、 “零點(diǎn)調(diào)節(jié)”,手動(dòng)進(jìn)樣后,按“Start”鍵開始采集圖譜。B:關(guān)機(jī)步驟1樣品測定完畢后,按順序?qū)?“點(diǎn)火”、“H2流量”、“Air流量”、“檢測器”關(guān)閉(注意:尾吹氣不能關(guān))。2關(guān)閉H2發(fā)生器和空壓機(jī)。3設(shè)置降溫參數(shù),點(diǎn)擊“下載”。等柱溫50,檢測器溫度100以后,點(diǎn)擊“系統(tǒng)關(guān)閉”,退出實(shí)時(shí)分析窗口。4關(guān)閉GC,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。5關(guān)閉載氣(N2)。C:注意事項(xiàng)1H2 比較危險(xiǎn),一定要經(jīng)常檢漏,不用時(shí)要立即關(guān)上。2柱子要老化后再接上檢測器,以免流失造成噴嘴堵。3不使用的檢測器、進(jìn)樣口最好在OFF狀態(tài)。4當(dāng)高純氫發(fā)生器的液位低于0.6L時(shí)應(yīng)及時(shí)加水。ECD檢測器A:開機(jī)步驟1操作同F(xiàn)ID檢測器開機(jī)步驟的1-7步。由于只用N2,不用H2和Air。設(shè)定儀器參數(shù)步驟中檢測器需設(shè)定電流值,沒有H2、Air流量。2待進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測器溫度均升至設(shè)定值后,將狀態(tài)欄中的“檢測器”打開。待基線平穩(wěn)后,執(zhí)行單次分析。B:關(guān)機(jī)步驟1樣品測定完畢后,將電流值設(shè)為0,關(guān)閉“檢測器”。2其余操作同F(xiàn)ID檢測器關(guān)機(jī)步驟3-5步。C:注意事項(xiàng)1ECD放空氣通過導(dǎo)管引出室外。2ECD 檢測器最高使用溫度小于 350。一段時(shí)間后要老化檢測器。3ECD 易污染,故樣品前處理要盡量避免電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)及含氧的溶劑。4檢測器的靈敏度與電流大小無關(guān)。5平時(shí)操作時(shí)盡量避免把空氣帶入到ECD檢測器。6不使用的檢測器
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