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文檔簡介
課題3硝酸鉀晶體的制備 一 實驗原理1 鹽的溶解度隨溫度的變化 氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大 而氯化鉀 硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大的溶解度 溫度降低時 氯化鉀 硝酸鈉的溶解度明顯減小 而硝酸鉀的溶解度則急劇下降 2 結(jié)晶 結(jié)晶是提純固態(tài)物質(zhì)的重要方法 通過蒸發(fā)溶液 減少一部分溶劑 使溶液達到飽和而析出晶體的方法稱為蒸發(fā)結(jié)晶 這種方法主要用于溶解度隨溫度改變變化不大的物質(zhì) 如氯化鈉 通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出晶體的方法稱為冷卻結(jié)晶 這種方法主要用于溶解度隨溫度下降明顯減小的物質(zhì) 如kno3 在實際應用中常將兩種結(jié)晶方法結(jié)合使用 3 重結(jié)晶 若第一次結(jié)晶得到的晶體純度不合乎要求 晶體中常會混有一些可溶性雜質(zhì) 可將所得晶體溶于少量溶劑中 然后再進行蒸發(fā) 或冷卻 結(jié)晶 過濾 如此反復的操作稱為重結(jié)晶 有些物質(zhì)的提純 需經(jīng)過幾次重結(jié)晶才能使產(chǎn)品純度合乎要求 每次過濾后的母液中均含有一些溶質(zhì) 所以應將母液收集起來 進行適當處理 以提高產(chǎn)率 4 影響晶粒生成的條件 晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關 溶質(zhì)的溶解度越小 或溶液的濃度越高 或溶劑的蒸發(fā)速率越快 或溶液冷卻得越快 析出的晶粒就越細小 反之 可得到較大的晶體顆粒 在實際操作中 常根據(jù)需要 控制適宜的結(jié)晶條件 以得到大小合適的晶體顆粒 當溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時 振蕩容器 用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁 或投入幾粒晶體 晶種 都可促使晶體析出 二 實驗儀器及試劑儀器 量筒 燒杯 試管 托盤天平 酒精燈 三腳架 漏斗 布氏漏斗 吸濾瓶 抽氣泵 蒸發(fā)皿 坩堝鉗 濾紙 火柴 藥匙 玻璃棒 石棉網(wǎng) 試劑 0 1mol l 1agno3溶液 1mol l 1hno3溶液 蒸餾水 三 實驗步驟1 固體溶解 在天平上分別稱取nano320g和kcl17g放入100ml小燒杯中 加入35ml蒸餾水 加熱至沸騰并不斷攪拌 使固體溶解 在小燒杯外壁標注液面位置 2 蒸發(fā) 熱過濾 繼續(xù)加熱 攪拌 使溶液蒸發(fā)濃縮 氯化鈉晶體逐漸析出 當溶液體積減小到約為原來的一半時 迅速趁熱過濾 承接濾液的燒杯應預先加2ml蒸餾水 以防降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出 3 冷卻 減壓過濾 待濾液冷卻至室溫 進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體 4 重結(jié)晶 留下約0 1g粗產(chǎn)品 其余按粗產(chǎn)品 水的質(zhì)量比為2 1混合 配成溶液 加熱 攪拌 待晶體全部溶解后停止加熱 若溶液沸騰時晶體還未全部溶解 可再加入少量蒸餾水使其溶解 等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后抽濾 得到較高純度的硝酸鉀晶體 5 稱量 晶體用干燥的濾紙吸干 放在表面皿上稱量 并觀察其外觀 分別取0 1g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中 各加入2ml蒸餾水配成溶液 6 檢驗cl 向溶液中分別滴入1滴1mol l 1hno3溶液酸化 再各滴入2滴0 1mol l 1agno3溶液 觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品 重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同 知識點一 知識點二 轉(zhuǎn)化法制備kno3 例題1 下面是四種鹽在不同溫度下的溶解度 g 假設 鹽類共存時不影響各自的溶解度 分離晶體時 溶劑的損耗忽略不計 某同學設計用物質(zhì)的量之比為1 1的nano3和kcl為原料 加入一定量的水制取kno3的實驗 其流程如下圖所示 知識點一 知識點二 1 在 和 的實驗過程中 關鍵的實驗條件是 2 分離出晶體的 和 兩操作是 填 傾倒 蒸發(fā) 結(jié)晶 或 過濾 中的某種操作 kno3是晶體 填 a 或 c 3 粗產(chǎn)品中可能含有的雜質(zhì)離子是 檢驗的方法是 4 將該粗產(chǎn)品提純 可采取的方法是 知識點一 知識點二 解析 1 等物質(zhì)的量的nano3和kcl溶于水后 所形成的四種物質(zhì)皆易溶于水 要分離它們只能根據(jù)不同溫度下溶解度的不同進行 因此實驗 和 的關鍵條件是溫度 2 分離kno3 nacl 晶體與溶液的操作為過濾 根據(jù)題目所給溶解度數(shù)據(jù) 100 時蒸發(fā)水后得到nacl晶體 nacl溶解度最小 冷卻后得到的主要是kno3 溶解度之差最大 故c是kno3 3 在100 時nacl溶液已飽和 故降溫冷卻過程中 在得到kno3晶體的同時 有少量nacl析出 即晶體中含na cl na 用焰色反應檢驗 cl 用agno3溶液和稀硝酸檢驗 4 對含有少量nacl雜質(zhì)的kno3可用重結(jié)晶的方法提純 答案 1 溫度 2 過濾c 3 na cl na 用焰色反應檢驗 cl 用agno3溶液和稀硝酸檢驗 4 重結(jié)晶 知識點一 知識點二 針對訓練1 純凈的氯化鈉是不潮解的 但家庭所用的食鹽卻很容易潮解 這主要是因為含有雜質(zhì)mgcl2 為取得純凈的氯化鈉 有人設計了這樣一個實驗 把買來的食鹽放入純nacl飽和溶液中一段時間 過濾 即得純凈的氯化鈉固體 下列說法中正確的是 a 食鹽的晶粒大一些有利于提純b 設計實驗的根據(jù)是mgcl2比nacl易溶于水c 設計實驗的根據(jù)是nacl的溶解平衡d 在整個過程中 nacl的濃度會變大答案c 知識點一 知識點二 粗鹽的提純 例題2 為除去粗鹽中的ca2 mg2 fe3 1 判斷bacl2已過量的方法是 2 第 步中 相關反應的離子方程式是 3 若先用鹽酸調(diào)ph再過濾 將對實驗結(jié)果產(chǎn)生影響 其原因是 知識點一 知識點二 4 為檢驗精鹽純度 需配制150ml0 2mol l 1nacl 精鹽 溶液 如圖是該同學轉(zhuǎn)移溶液的示意圖 圖中的錯誤是 知識點一 知識點二 知識點一 知識點二 答案 1 取第 步中加入bacl2后的上層清液1 2滴滴于點滴板上 再滴入1 2滴bacl2溶液 若溶液未變渾濁 則表明bacl2已過量 3 在此酸度條件下 會有部分沉淀溶解 從而影響制得精鹽的純度 4 未用玻璃棒引流 不能用100ml容量瓶 知識點一 知識點二 過濾 加過量的naoh溶液 加適量鹽酸 加過量na2co3溶液 加過量bacl2溶液a b c d 知識點一 知識點二 解析除雜過程中 有時為能將雜質(zhì)全部除去 所用除雜試劑往往稍過量 但過量的試劑最終要能被其他試劑除盡 必須了解各個實驗步驟的目的 才能分清操作順序 加入過量的naoh溶液的目的是除去
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