實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果質(zhì)量內(nèi)部監(jiān)控方法及評(píng)價(jià).doc

.實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果質(zhì)量內(nèi)部監(jiān)控方法及評(píng)價(jià)一、結(jié)果監(jiān)控的概念及目的影響實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果質(zhì)量的因素包括人員、設(shè)備、設(shè)施與環(huán)境條件、樣品、方法、溯源性、與結(jié)果有關(guān)的材料等等，一般來說，將上述影響因素控制好了，即可保證檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。然而，任何因素的控制都會(huì)存在偏差，而這些偏差就有可能造成檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的失準(zhǔn)，因此需要定期地對(duì)檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的監(jiān)控實(shí)質(zhì)就是通過使用特定的方法，對(duì)檢定、校準(zhǔn)和檢測的結(jié)果是否準(zhǔn)確、可靠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，找出造成結(jié)果失準(zhǔn)的因素，或者發(fā)現(xiàn)結(jié)果發(fā)展的趨勢(shì)，以便及時(shí)采取糾正措施或預(yù)防措施，以防止結(jié)果失準(zhǔn)的再一次發(fā)生或預(yù)防結(jié)果失準(zhǔn)的發(fā)生。二、結(jié)果監(jiān)控的時(shí)機(jī)檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的監(jiān)控是一種定期實(shí)施的技術(shù)活動(dòng)，應(yīng)該對(duì)每一項(xiàng)檢定、校準(zhǔn)和檢測項(xiàng)目進(jìn)行監(jiān)控。一般情況下，在以下情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)及時(shí)安排檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的監(jiān)控活動(dòng)。對(duì)新開展項(xiàng)目試運(yùn)行結(jié)果的監(jiān)督；新上崗人員的考核；顧客投訴涉及的項(xiàng)目和參數(shù)結(jié)果的校核；重要測量設(shè)備（如計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)）計(jì)量性能失控的預(yù)報(bào)；重要測量設(shè)備變更或改造后投入使用；重要的檢定、校準(zhǔn)和檢測（如仲裁檢定（驗(yàn)）、涉及大額貿(mào)易的驗(yàn)貨、能力驗(yàn)證、現(xiàn)場考核試驗(yàn)等）結(jié)果的校核；檢定、校準(zhǔn)和檢測過程發(fā)生異常情況后，對(duì)已檢結(jié)果的驗(yàn)證；糾正措施或預(yù)防措施實(shí)施效果的驗(yàn)證等。三、結(jié)果監(jiān)控的方法及評(píng)價(jià)準(zhǔn)則1、統(tǒng)計(jì)方法應(yīng)用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)測量系統(tǒng)進(jìn)行過程控制，使用的主要工具是質(zhì)量控制圖，質(zhì)量控制圖是一種將一個(gè)過程定期收集的樣本數(shù)據(jù)按順序點(diǎn)描繪而成的圖示技術(shù)，一般用兩幅圖組合使用，一幅用來監(jiān)控測量數(shù)據(jù)均值的變化，一幅用來監(jiān)控測量過程的變異。對(duì)于某個(gè)需要監(jiān)控的測量過程，應(yīng)選定核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測量，建立過程參數(shù)。核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)選擇與被測對(duì)象測量范圍、準(zhǔn)確等級(jí)等指標(biāo)接近的而又具有較好穩(wěn)定性的儀器、樣品或其他物品。常用的控制圖有均值極差（）控制圖、均值標(biāo)準(zhǔn)差（ ）控制圖、中位值極差（）控制圖。2、參加實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)實(shí)驗(yàn)室可以自身組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，也可以參加其他實(shí)驗(yàn)室或有關(guān)管理部門組織的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。實(shí)驗(yàn)室自身組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)時(shí)，首先應(yīng)選擇一個(gè)性能穩(wěn)定的樣品作為比對(duì)樣品，規(guī)定比對(duì)路徑，確定比對(duì)方案及評(píng)價(jià)方法，然后按預(yù)先確定的方案實(shí)施，最后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)，編制評(píng)價(jià)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)路徑有圓環(huán)式、星形式、花瓣式。比對(duì)方案包括參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室名稱、比對(duì)用樣品描述及其相關(guān)的樣品處理、制備方法，比對(duì)方式、比對(duì)路線及時(shí)間安排、具體的檢定、校準(zhǔn)和檢測方法、數(shù)據(jù)處理方法、不確定度評(píng)定方法以及比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法等。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)一般應(yīng)至少選擇三家實(shí)驗(yàn)室以上，否則比對(duì)結(jié)果意義不大。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室和檢測實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)有所不同。下面對(duì)這兩種實(shí)驗(yàn)室的比對(duì)方法分別作介紹。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)選擇其中一家實(shí)驗(yàn)室作為比對(duì)的參考實(shí)驗(yàn)室，可以是組織實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室自身，也可以是其它實(shí)驗(yàn)室，但其測量手段應(yīng)在各參加實(shí)驗(yàn)室中是最好的，結(jié)果是相當(dāng)可信的。將參考實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果作為指定值，其他實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果與指定值進(jìn)行比較，其比對(duì)結(jié)果可以En值大小來判定。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果的判定式中：y0參考實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；yi參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；U0參考實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；Ui參加實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果的判定當(dāng)無法確定參考實(shí)驗(yàn)室時(shí)，可將所有參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果平均值作為指定值，此時(shí)En值為：式中，yi進(jìn)行結(jié)果監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果；所有參加實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果算術(shù)平均值； 進(jìn)行結(jié)果監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度； 除進(jìn)行結(jié)果監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室以外的所有參加實(shí)驗(yàn)室測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度之和；N參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量。校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果的判定：當(dāng)1時(shí)，認(rèn)為比對(duì)結(jié)果滿意；當(dāng) 1時(shí)，認(rèn)為結(jié)果不滿意。檢測實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì) 一般采用參加實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的中位值作為指定值，以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果是否滿意。3、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制，相當(dāng)于盲樣試驗(yàn)，即將有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為盲樣進(jìn)行檢測，其測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供了已知的量值進(jìn)行比較，采用En值判定：式中：xu實(shí)驗(yàn)室測量得到的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；xRM有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的賦值證書給出的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值；Uu 測量結(jié)果xu的擴(kuò)展不確定度； URM有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值xRM的擴(kuò)展不確定度； 4、方法比對(duì) 可以采用不同的方法來對(duì)相同樣品的檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控。采用En值判定法，即：式中：y1、y2采用方法1和方法2的測量結(jié)果；U1、U2采用方法1和方法2時(shí)測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度；5、二臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法 分別用二臺(tái)套測量設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測，采用En值判定法 。當(dāng)二臺(tái)套的測量設(shè)備是溯源到同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，它們之間具有相關(guān)性，當(dāng)相關(guān)性比較弱時(shí)可以忽略不計(jì)，當(dāng)相關(guān)性較強(qiáng)時(shí)，在不確定度評(píng)定時(shí)，應(yīng)該要考慮相關(guān)性的影響。6、多臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具有二臺(tái)以上的可以測量相同參數(shù)的測量設(shè)備時(shí)，可以按實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的方法來對(duì)結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控與評(píng)價(jià)，可以將準(zhǔn)確度等級(jí)較高或測量不確定度較小的測量設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果作為指定值。7、人員比對(duì)法 由不同的檢定、校準(zhǔn)和檢測人員，采用同一臺(tái)測量設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測，采用En值判定。8、留樣再試 對(duì)性能較為穩(wěn)定的樣品，在首次檢定、校準(zhǔn)和檢測后，使用同一臺(tái)設(shè)備進(jìn)行重新檢定、校準(zhǔn)和檢測，則當(dāng)時(shí)認(rèn)為檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果是準(zhǔn)確的，其中y1、y2分別為前后兩次檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果，U為扣除由系統(tǒng)效應(yīng)造成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度。 9、利用樣品不同項(xiàng)目的相關(guān)性進(jìn)行分析 對(duì)同一物品不同特性參數(shù)之間的相關(guān)性進(jìn)行分析，可以得出相關(guān)參數(shù)之間的經(jīng)驗(yàn)公式，從而可以間接地用一個(gè)參數(shù)的量值來核查另一個(gè)參數(shù)量值的準(zhǔn)確程度。通常采取不同特性參數(shù)之間存在線性關(guān)系的檢驗(yàn)方法，即用直線方程，其中斜率a、截距b以及相關(guān)系數(shù)r可用最小二乘法求得。為了判斷兩個(gè)變量之間的實(shí)際關(guān)系是否符合線性關(guān)系，必須對(duì)線性回歸進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法有t檢驗(yàn)法、F檢驗(yàn)法、相關(guān)系數(shù)r檢驗(yàn)法等。10、有關(guān)方法的組合 方法比對(duì)+人員比對(duì) 由不同的人員，采用不同的方法，對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測。人員比對(duì)+設(shè)備比對(duì) 由不同的人員使用不同的設(shè)備對(duì)同一樣品進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)和檢測。四、結(jié)果監(jiān)控的后處理、頻次 1、檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控是確保實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠的措施之一，相當(dāng)于工廠對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的抽檢，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)已經(jīng)超出或?qū)⒁鲱A(yù)先確定的判據(jù)時(shí)，應(yīng)采取糾正措施或預(yù)防措施來糾正或預(yù)防出現(xiàn)的問題。通常，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量監(jiān)控結(jié)果采用En值判定時(shí)，可劃分三個(gè)控制段： 接受段判據(jù)：0.7，表明測量結(jié)果的質(zhì)量得到保證； 拒絕段判據(jù)：1 ，表明測量結(jié)果的質(zhì)量失控，需查找原因并采取糾正措施；臨界預(yù)防段判據(jù)：0.7 1，表明測量結(jié)果的質(zhì)量接近臨界，需查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。 其中臨界預(yù)防準(zhǔn)則下限0.7的設(shè)定應(yīng)根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室和不同設(shè)備情況而定，其選擇需綜合考慮資源投入與所承擔(dān)的風(fēng)險(xiǎn)。 2、檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的質(zhì)量監(jiān)控的頻次應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室往年的檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的準(zhǔn)確程度，結(jié)合檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果的變化趨勢(shì)，同時(shí)考慮監(jiān)控成本和實(shí)驗(yàn)室風(fēng)險(xiǎn)與給顧客帶來風(fēng)險(xiǎn)的平衡，下述情況下應(yīng)增加監(jiān)控的頻次： 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)計(jì)的檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果持續(xù)單方向變化時(shí)； 實(shí)驗(yàn)室設(shè)施與環(huán)境條件變化較大時(shí)； 測量設(shè)備使用環(huán)境較為惡劣時(shí)； 測量設(shè)備發(fā)生變化，如修理、更新時(shí)； 檢定、校準(zhǔn)和檢測人員新上崗或轉(zhuǎn)崗時(shí)； 檢定、校準(zhǔn)和檢測的規(guī)程、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)發(fā)生變化時(shí)，如修訂、改版時(shí)； 樣品特性不很穩(wěn)定時(shí)。 當(dāng)監(jiān)控結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)室檢定、校準(zhǔn)和檢測結(jié)果已不滿意或已接近不滿意時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)停止相應(yīng)的檢定、校準(zhǔn)和檢測工作，對(duì)造成不滿意或接近不滿意的原因進(jìn)行分析、