鹽酸丁卡因含量滴定和鹽酸金剛烷胺含量測定.doc

鹽酸丁卡因含量滴定鹽酸金剛烷胺含量測定一、 方法原理根據(jù)中國藥典鹽酸丁卡因含量測定：取本品約0.25g，精密稱定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差作為滴定體積。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于30.08mg的鹽酸丁卡因。鹽酸丁卡因含量：藥典2010版二部630頁二、 實驗儀器及推薦配置雷磁自動電位滴定儀231-01 pH玻璃電極 232-01參比電極三、 實驗試劑1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。2、0.01mol/L鹽酸溶液配制取0.900ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。3、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105干燥至恒重4、樣品四、 樣品分析及結果計算1、 標定取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解。在自動電位滴定儀上滴定至終點，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。按下列公式計算CNaOH=0.1(m鄰苯二甲酸氫鉀/0.02042)/VNaOH0.1 氫氧化鈉標準溶液理論濃度（mol/L）CNaOH 氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）VNaOH - 滴定至終點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）m鄰苯二甲酸氫鉀 - 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量（g）0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)0.1mol/L相當?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|量（g）2、 樣品分析取樣品約0.25g，精密稱定，加乙醇50ml振搖使溶解，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml，搖勻，在雷磁自動電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。按下列公式計算 鹽酸丁卡因含量=0.1 氫氧化鈉標準溶液理論當量濃度（mol/L）0 氫氧化鈉標準溶液實際標稱濃度（mol/L）V0 - 滴定突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）0 - 樣品質量（g）0.03008 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)0.1mol/L相當?shù)柠}酸丁卡因的質量（g）五、 結果（譜圖）1、儀器準備，參照自動電位滴定儀說明書2、參數(shù)設置最小滴定體積： 0.02ml，最大滴定體積：0.3ml，預滴定突躍量： 100-300。 用mV顯示。六、 結論與建議參比電極內(nèi)充液更換為非水溶劑的氯化鉀或氯化鋰飽和溶液，分析效果較好。 藥典中滴定儀的應用鹽酸金剛烷胺含量測定一、 方法原理根據(jù)中國藥典鹽酸金剛烷胺含量測定：取本品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀專用燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。照電位滴定法，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，兩個突躍點體積的差做為滴定體積。每1ml的氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于18.77mg的鹽酸金剛烷胺。鹽酸金剛烷胺含量：藥典2010版二部736頁二、 實驗儀器及推薦配置雷磁自動電位滴定儀231-01 pH玻璃電極 232-01參比電極三、 實驗試劑1、滴定液：0.1mol/L氫氧化鈉溶液配制稱取4.000克分析純的氫氧化鈉，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。2、0.01mol/L鹽酸溶液配制取0.900ml分析純鹽酸，溶解于去離子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。3、基準純鄰苯二甲酸氫鉀：在105干燥至恒重4、樣品四、 樣品分析及結果計算1、 標定取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50ml，振搖，使其盡量溶解；在自動電位滴定儀上滴定至終點，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。按下列公式計算CNaOH=0.1(m鄰苯二甲酸氫鉀/0.02042)/VNaOH0.1 氫氧化鈉標準溶液理論濃度（mol/L）CNaOH 氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）VNaOH - 滴定至終點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）m鄰苯二甲酸氫鉀 - 稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量（g）0.02042 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)0.1mol/L相當?shù)泥彵蕉姿釟溻浀馁|量（g）2、 樣品分析取樣品約0.15g，精密稱定，置電位滴定儀專用燒杯中，加0.01mol/L鹽酸溶液5ml與乙醇50ml，使溶解。在雷磁自動電位滴定儀上，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。按下列公式計算 鹽酸金剛烷胺含量=0.1 氫氧化鈉標準溶液理論當量濃度（mol/L）0 氫氧化鈉標準溶液實際標稱濃度（mol/L）V1-滴定第一突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）V2-滴定第二突躍點時消耗氫氧化鈉的體積（ml）0 - 樣品質量（g）0.01877 - 與1.00ml氫氧化鈉標準溶液c(NaOH)0.1mol/L相當?shù)柠}酸金剛烷胺的質量（g）結果（譜圖）儀器準備，參照自動電位滴定儀說明書五、 結論和建議綜合以上用滴定儀測定分析鹽酸金剛烷胺含量，分析結果直觀，并可記錄，減少人為誤差，滴定結果更加直觀，準確性符合要求。參數(shù)設置：在儀器使用之前，需查看滴定管系數(shù)，在參數(shù)設置時修改。若參數(shù)設置與滴定管系數(shù)有差異，會影響測試結果。突躍量的選擇：經(jīng)過試驗，發(fā)現(xiàn)鹽酸金剛烷胺滴定時溶液第二終點電位